LC-MS-MS法测定包装材料中壬基酚含量及其迁移量

采用冷冻高速离心去除油脂及杂质干扰的样品前处理方式,应用高效液相色谱柱进行分离,采用电喷雾(ESI),以负离子检测模式进行质谱分析,同位素内标法定量,建立了液相色谱-质谱(LC-MSMS)法检测ARADHA产品及包装材料壬基酚(NP)的含量检测分析方法。实验结果表明,壬基酚质量浓度在5~500μg/kg范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数R2=0.9998,检出限为0.3μg/kg,定量限为1.0μg/kg。ARADHA的微胶囊样品、油脂样品及包装袋三种不同样品的壬基酚不同添加量加标回收率在93.2%~102.9%之间,相对标准偏差(RSD)在2.2%~7.0%之间(n=6)。该方法前处理简便、选择性好、灵敏度高,运用此方法同时研究了包装袋中的壬基酚在ARADHA油脂及微胶囊样品中的迁移量,结果表明,壬基酚含量高的包装袋存在显著的壬基酚迁移现象,故需对包装袋的壬基酚进行严格控制。     

液相色谱-串联质谱法测定ARA&DHA油脂中的壬基酚

采用将内标溶于油脂中的方法对样品前处理,冷冻高速离心去除油脂及杂质干扰,应用高效液相色谱柱进行分离,采用电喷雾(ESI),以负离子检测方式进行质谱分析,同位素内标法定量,建立了液相色谱-质谱(LC-MS-MS)法检测ARADHA油脂中壬基酚(NP)含量的方法。实验结果表明,壬基酚质量浓度在5μg/kg~500μg/kg范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数R~2=0.9998,检出限为0.3μg/kg。在3个添加水平下,样品的加标回收率为96.9%~105.2%,相对标准偏差(RSD)在2.9%~7.3%之间(n=6)。该方法的建立为ARADHA油脂中壬基酚的检测提供了一种前处理简便、选择性好、灵敏度高的检测方法。     

离子交换固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定腐竹中的乌洛托品

目的建立腐竹中乌洛托品的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定方法。方法样品经乙腈/水(1:1,v:v)溶液超声提取,阳离子交换柱净化后,经Waters Acquity UPLC BEH HILIC(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱分离,在电喷雾正离子多反应监测模式下进行测定。结果乌洛托品在0.5~100.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)大于0.999。方法检出限和定量限分别为6μg/kg和20μg/kg。在20、40、100μg/kg 3个空白加标水平下,乌洛托品的加标回收率为100.1%~103.9%,相对标准偏差为4.7%~8.9%。结论该方法快速、简便、准确可靠,适用于腐竹中非法添加的乌洛托品的含量测定。     

同位素内标液相色谱-串联质谱法测定婴儿配方奶粉中雌二醇残留

建立了一种婴儿配方奶粉中雌二醇残留的高效液相色谱-电喷雾串联质谱测定方法。样品经乙腈提取、浓缩、正己烷净化,用高效液相色谱分离后,采用电喷雾串联质谱进行定性和定量检测。线性范围为5~100 ng/mL,线性相关系数r大于0.99,方法的定量检出限为1.0μg/kg(S/N=10),高、中、低3个水平的加标回收率为81.5%~112.4%。     

免疫亲和净化-超高效液相色谱串联质谱法同时测定猪肉和鸡蛋中的12种磺胺类药物

建立了猪肉和鸡蛋中12种磺胺类药物的免疫亲和净化-超高效液相色谱串联质谱的确证方法。样品用超声提取后,直接过磺胺类药物免疫亲和净化柱净化;氮气吹干后用1∶9（v/v）的甲醇/水溶液定容,超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）测定,电喷雾正离子（ESI＋）、多反应模式下监测;实验结果表明,样品中磺胺类药物浓度在10～200μg/kg范围内时与其峰面积成良好线性关系,仪器检出限为0.4～2.0μg/L,方法的检出限为1.0～5.0μg/kg,3个加标水平下平均回收率为67%～100%,相对标准偏差为0.9%～10.0%,符合痕量分析的要求。     

液相色谱质谱法测定食品中咪唑菌酮残留量

建立采用高效液相色谱串联质谱仪测定植物源食品中咪唑菌酮残留量的分析方法。样品经丙酮提取,固相萃取活性炭柱净化,C18色谱柱分离,以乙腈和5 mmol/L乙酸铵甲醇水(v∶v=40∶60)溶液为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应选择离子监测(MRM)。结果表明:咪唑菌酮在0.05μg/m L~0.8μg/m L范围内呈现良好的线性关系,相关系数(r2)大于0.999。在此范围内加标回收率为80.08%~108.53%,相对标准偏差(RSD)为1.16%~6.03%,检测限为1.0μg/kg。该方法可以满足植物源食品中咪唑菌酮残留量监测的需求。     

液相色谱串联质谱法测定猪肉中克伦特罗手性对映体残留量

建立测定猪肉中克伦特罗手性对映异构体残留量的液相色谱串联质谱分析方法。5 g猪肉样品在碱化的条件下用乙酸乙酯提取,提取后用稀盐酸进行反萃取,萃取液过SCX固相萃取小柱,最后用5%氨化甲醇洗脱,洗脱液经氮气吹干后用500μL甲醇(含0.02%的乙酸和0.1%的乙酸铵)定容。采用Astec CHIROBIOTICTM V手性色谱柱,以甲醇∶冰乙酸∶乙酸铵=99.88∶0.02∶0.10(V/V)为流动相进行液相分离,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,内标法定量。克伦特罗单一对映体在2.0~200μg/L质量浓度范围内呈良好的线性,线性相关系数均大于0.997 0,猪肉样品中克伦特罗最低检测限和定量限分别为0.10μg/kg和0.25μg/kg。猪肉中克伦特罗手性对映体在0.25~0.75μg/kg范围内的回收率为95.8%~102.1%之间,相对标准偏差均小于5%。     

HPLC-ESI-MS/MS测定牛奶中四环素类抗生素残留

建立高效液相色谱-电喷雾串联质谱法检测牛奶中土霉素、四环素及金霉素残留的分析方法。采用酸化乙腈提取样品并沉淀蛋白,离心、浓缩、正己烷脱脂,经Agilent ZOBAX SB-C18柱分离,以0.1%甲酸-乙腈对待测成分进行梯度洗脱。采用高效液相色谱-串联质谱多反应监测正离子模式检测,外标法定量。结果表明,3种抗生素浓度在50~1 000μg/L范围内线性关系良好,方法定量限(LOQ,S/N=10)为15~25μg/kg,检出限(LOD,S/N=3)为8~15μg/kg,加标回收率为79.6%~88.7%,相对标准偏差为3.2%~6.0%。该方法前处理简单、可靠,灵敏度高,适用于牛奶中四环素类抗生素残留的快速测定。     

免疫亲和净化-液相色谱-串联质谱法测定贝类中腹泻性贝类毒素

建立贝类中腹泻性贝类毒素的免疫亲和净化-液相色谱-串联质谱分析方法。样品采用80%甲醇溶液提取,选择磷酸盐缓冲液与提取液(4∶1,V/V)混合稀释后,免疫亲和选择专一净化,液相色谱-串联质谱分析。根据腹泻性免疫亲和柱的使用特性,对上样液、淋洗液、洗脱液等参数进行优化。质谱采用电喷雾负离子电离,多反应监测模式,外标法定量。3种分析物在1.0~100μg/L质量浓度范围内线性相关系数均大于0.996,对应的检出限和定量限均为0.3μg/kg和1.0μg/kg,平均回收率为82.7%~94.3%,相对标准偏差为0.70%~7.61%。本方法基质干扰小、净化效果强、灵敏度高,适合贝类中腹泻性贝类毒素的分析测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定食用植物油中的游离棉酚

目的建立超高效液相色谱-电喷雾串联质谱测定食用植物油中游离棉酚的方法。方法样品采用无水乙醇溶液提取,C18色谱柱分离,电喷雾串联四极杆质谱仪进行检测。结果棉酚的质量浓度在0.001~1.0μg/mL范围内具有良好的线性关系。食用植物油中的棉酚在5、50、250μg/kg 3个添加水平下,平均回收率为70.6%~94.4%,相对标准偏差小于12.0%;方法检出限LOD(S/N≥3)为1μg/kg,定量限LOQ(S/N≥10)为5μg/kg。结论该方法快速简单,结果准确,重现性好,适用于食用植物油中的游离棉酚含量的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定食品中的氯酸盐和高氯酸盐残留量

目的 建立了超高效液相色谱-串联质谱法测定食品中氯酸盐和高氯酸盐残留量的方法。方法 食品样品经纯水溶解,乙腈提取,固相萃取柱净化,超高效液相色谱-串联质谱测定。采用多反应监测模式,电喷雾电离源负离子模式,内标法定量。结果 氯酸盐在0~200 ng/mL、高氯酸盐在0~100 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.99,检出限(S/N=3)为氯酸盐6.0μg/kg和高氯酸盐1.0 μg/kg,定量限(S/N≥10)为氯酸盐18.0μg/kg和高氯酸盐3.0 μg/kg。以不含氯酸盐和高氯酸盐的样品作为空白样品进行添加回收试验,氯酸盐的回收率为83.7%~106.9%,相对标准偏差(RSD)为2.9%~6.2%,高氯酸盐的回收率为87.8%~112.8%,相对标准偏差(RSD)为2.9%~7.5%。结论 该方法不但可以有效排除复杂基体的干扰,而且简单、灵敏、稳定。     

凝胶渗透色谱-高效液相色谱串联质谱法测定咸鱼中7种有机磷农药

目的建立咸鱼中丙溴磷、毒死蜱、马拉硫磷、亚胺硫磷、三唑磷、敌百虫和乐果等7种有机磷农药的凝胶渗透色谱-高效液相色谱串联质谱测定法。方法咸鱼样品经环己烷.乙酸乙酯(l:l,v:v)提取后,经凝胶渗透色谱仪净化,再使用Extend-C_(18)色谱柱分离,采用电喷雾离子化源,以多反应监测(MRM)方式分析,正离子化模式进行检测。结果 7种有机磷农药在2.5~100μg/kg线性范围内的相关系数良好,其检出限在0.05~0.20μg/kg之间。该方法加标回收率为70.9%~116.6%,相对标准偏差为2.7%~13.8%(n=6)。结论本方法具有提取效率高,净化效果好,准确灵敏和快速等优点,适用于咸鱼中有机磷农药残留检测,符合实际工作需要。     

液相色谱-电喷雾串联质谱法测定豇豆中的水胺硫磷

建立了豇豆中水胺硫磷的液相色谱-电喷雾串联质谱分析方法。样品经乙腈超声提取后进行液相色-电喷雾串联质谱分析。方法检出限为0.1μg/kg(S/N=3)。空白样本添加水平在0.1、1.0、5.0μg/kg时,平均回收率为80.1~87.9%,相对偏差(n=6)为6.7~8.1%。使用MRM-IDA-EPI的模式,一次进样可得到MRM色谱图及MS2质谱图。该方法具有前处理简单、回收率高、精密度好,选择性强,灵敏度高的优点,符合农药残留的分析要求。     

高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中的高氯酸盐和氯酸盐

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时检测牛奶中高氯酸盐和氯酸盐的分析方法。样品用乙腈-甲醇-乙酸溶液(90∶10∶1,体积比)提取同时沉淀蛋白,正己烷去除脂肪,在非修饰多孔石墨化碳柱(Hypercarb)上进行分离,然后采用电喷雾离子化三重四极杆串联质谱测定。结果表明,高氯酸盐和氯酸盐在各自的线性范围内峰面积与其质量浓度线性关系良好,相关系数(r~2)大于0.999;高氯酸盐的定量限(S/N=10)为0.8μg/kg,氯酸盐的定量限为3μg/kg;两种化合物的平均回收率为83.8%~97.3%,相对标准偏差为2.2%~8.8%。     

ASE-HPLC-MS/MS法测定棉织物苯氧羧酸农药残留

建立了一种同时测定棉织物中6种苯氧羧酸农药残留的快速溶剂萃取(ASE)-液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)方法。样品以甲醇为提取溶剂,采用快速溶剂萃取法进行提取,之后采用电喷雾电离-串联质谱在多反应监测(MRM)模式下进行检测。结果表明,6种苯氧羧酸农药在5~500μg/L质量浓度范围内线性关系良好,平均回收率为89.4%~100.1%,相对标准偏差在2.1%~6.5%,方法检出限为0.5~1.2μg/kg,测定低限为1.7~4.0μg/kg。该方法快速、灵敏、准确度高、重现性好,适用于棉织物中6种苯氧羧酸农药残留的测定。     

SPE-HPLC-MS/MS测定粮食中玉米赤霉烯酮和脱氧雪腐镰刀菌烯醇

建立了以乙腈-水(84∶16,v/v)为提取溶剂、正己烷萃取和HLB固相萃取(SPE)净化、水和乙腈C18反相色谱梯度洗脱、电喷雾负离子多反应监测模式(MRM)同时测定粮食中玉米赤霉烯酮(ZEN)和脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)2种物质含量的HPLC-MS/MS检测方法。结果表明,ZEN和DON检出限(以信噪比S/N=3计)依次为0.1μg/kg和2μg/kg,定量限(以信噪比S/N=10计)依次为0.3μg/kg和6μg/kg;两者线性范围分别为0.20~25μg/L(相关系数r=1.000 0)和4.0~500μg/L(相关系数r=0.999 9);不同样品2种目标物3个水平的加标回收率在88.7%~102.3%之间,相对标准偏差(RSD)在2.4%~7.3%之间。应用该方法对所检小麦样品进行分析,结果均发现严重污染样品的2种目标毒素。     

QuECHERS-液质联用同步检测蘑菇中多菌灵等3种杀菌剂残留

建立了蘑菇中3种常见杀菌剂(多菌灵、咪鲜胺、乙霉威)残留的分散固相萃取-液相色谱-电喷雾串联质谱(LC-ESI-MS/MS)检测方法。采用Qu ECh ERS样品前处理方法,用1%乙酸-乙腈溶液提取,净化后,经Waters AtlantisRT3色谱柱分离,5 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%甲酸)和纯乙腈梯度洗脱,在电喷雾正离子多反应监测模式下测定,外标法定量。3种杀菌剂质量浓度在1~25μg/L范围均呈良好线性,相关系数均大于0.9947;检出下限(S/N=3)为0.08~0.33μg/kg,定量下限(S/N=10)为0.27~1.2μg/kg;在两种基质(新鲜蘑菇、蘑菇罐头)、3个添加水平(8,40,100μg/kg)下的平均回收率为79.3%~111.7%,相对标准偏差为1.5%~9.3%,方法高效、灵敏、准确,适用于蘑菇中这些杀菌剂的同时检测。     

液相色谱-串联质谱法检测鸡肉中金刚烷胺

目的建立鸡肉中金刚烷胺的液相色谱-串联质谱测定方法。方法鸡肉样品中的金刚烷胺用甲醇-1%三氯乙酸(1:1,v/v)提取,经固相萃取柱净化、浓缩后,采用液相色谱-串联质谱法在正离子模式下检测。结果该方法检测限为5.0μg/kg。在1~100μg/kg范围内线性关系良好,相关系数r0.999。在低、中、高三个添加水平下,该方法的平均回收率为89.0%~98.7%,相对标准偏差为0.3%~2.5%(n=5),变异系数为1.9%~5.5%(n=5)。结论本方法灵敏度高、准确性好、适用于鸡肉中金刚烷胺残留的检测。     

液相色谱-串联质谱法测定发酵乳中爱德万甜的含量

目的建立液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography tandem mass spectrometry,LC-MS-MS)测定发酵乳中爱德万甜含量的方法。方法样品经1%高氯酸水溶液超声提取,提取液通过Oasis HLB固相萃取柱净化,经Agilent Zorbax XDB C_(18)色谱柱分离,流动相0.1%甲酸水溶液和乙腈洗脱,然后采用电喷雾串联质谱进行定性和定量分析。结果爱德万甜在5~200μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.99,爱德万甜的检出限(S/N=3)为1.5μg/kg,定量限(S/N=10)为5.0μg/kg,在5.0~500.0μg/kg的加标范围内,回收率为92.1%~101.6%,相对标准偏差为2.57%~4.56%。结论本方法前处理简单、灵敏度高,适用于发酵乳中爱德万甜含量的测定。     

超高效液相色谱-电喷雾串联质谱测定食品中对位红的检测方法研究

建立了超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定食品中对位红的检测方法。样品经提取后,采用了Waters Oasis HLB作为固相萃取小柱,进行样品净化,经超高效液相色谱分离后采用电喷雾串联质谱进行定性及定量检测。线性范围为0.1～1.0mg/L,线性相关系数为0.999。方法的定性检出限(S/N=3)为0.26μg/kg,定量检出限(S/N=10)为0.85μg/kg。高、中、低3个浓度水平的加标回收率范围为80.5%～109.5%,相对标准偏差小于10%。