高效液相色谱法测定食用植物油中苯并(a)芘的研究

目的建立食用植物油中苯并(a)芘的固相萃取-高效液相色谱荧光检测器测定方法。方法样品以正己烷溶解,用3种不同苯并(a)芘专用固相萃取柱进行样品净化,经Waters PAH C18色谱柱分离后,用高效液相色谱荧光检测器测定,峰面积外标法定量食用植物油中苯并(a)芘含量。结果苯并(a)芘浓度在0~38.5 ng/m L范围内,浓度与色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数为0.9998,检出限为0.1μg/kg。在添加量为5.5~11.0.0μg/kg时,经3种Ba P专用SPE小柱处理的回收率均在91.7%~109.2%之间,测定结果的相对标准偏差为2.84%~3.26%(n=6)。结论以上几种处理方法均适用于食用植物油中苯并(a)芘的日常检测,但总体讲小柱3的实用性更强,并有更好的应用前景。     

固相萃取-高效液相色谱法测定天然维生素E中苯并(a)芘

建立了固相萃取-高效液相色谱测定天然维生素E中苯并(a)芘的方法。天然维生素E样品经Cleanert Silica串联Cleanert Bap固相萃取柱前处理净化后采用C18色谱柱分离,以乙腈-水(体积比80∶20)为流动相,荧光检测器检测。结果表明:苯并(a)芘的质量浓度在0.5~10μg/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.999 8,方法检出限为0.3μg/kg;样品加标回收率在88%~96%之间,相对标准偏差在2.8%~3.6%之间。该方法简单便捷,灵敏度高,选择性好,适用于天然维生素E中苯并(a)芘的测定。     

固相萃取-高效液相法测定芝麻油中苯并(a)芘

建立一种快速、高效测定芝麻油中苯并(a)芘的固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)方法。样品前处理采用硅胶固相萃取柱串联氧化铝固相萃取小柱,稀释液和淋洗液选择正己烷,洗脱液选择二氯甲烷,在40℃下氮吹干后,乙腈复溶后检测。采用Waters RP C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,以乙腈-水(90∶10)作为流动相,用荧光检测器检测,外标法峰面积定量。结果表明,苯并(a)芘在1.00 ng/m L~20.00 ng/m L浓度范围内线性良好,相关系数r2为0.999 8,检出限为0.05μg/kg,定量限为0.16μg/kg,加标回收率达到92.2%~98.5%。     

改进固相萃取-高效液相色谱法测定食用油中苯并(a)芘

目的建立改进固相萃取-高效液相色谱-荧光检测器检测食用油中苯并(a)芘的方法。方法以中性氧化铝作为食用油固相萃取前处理净化填料。样品经中性氧化铝固相萃取柱前处理净化后采用UltimateXB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水(88∶12,V/V)为流动相,流速为1.0 ml/min,柱温为30℃,进样量为10μl,在激发波长384 nm、发射波长406 nm处进行检测。试验过程中重点考察了不同含水量的中性氧化铝对油脂的去除效果和苯并(a)芘的回收率效果,最终筛选出含水量为6%的中性氧化铝作为检测食用油中苯并(a)芘的专用前处理净化填料。结果本方法的检出限为0.5 ng/g,线性范围0.5~100 ng/ml,加标回收率在91.2%~101.0%之间,相对标准偏差在2.2%~2.9%之间。结论该方法灵敏度高,选择性好,定量准确,适用于食用油中苯并(a)芘的准确检测。     

全自动固相萃取净化-高效液相色谱法测定食用植物油中苯并(a)芘含量

为提高工作效率,降低误差,建立分子印迹柱全自动固相萃取净化-高效液相色谱法测定食用植物油中苯并(a)芘含量的方法。样品经正己烷提取,采用全自动固相萃取仪进行分子印迹柱净化,C18色谱柱分离,高效液相色谱-荧光检测器检测。结果表明：苯并(a)芘在0.5～20.0 ng/mL质量浓度范围内与峰面积线性关系良好,相关系数为0.999 9,方法检出限为0.09μg/kg,定量限为0.30μg/kg,加标回收率为91.7%～111.8%,相对标准偏差为2.0%～8.2%,与国标方法的检测结果不存在显著性差异;对市售38份食用植物油样品进行检测发现,苯并(a)芘的检出率为76.3%。该方法准确度高、重复性好,可批量自动化前处理样品,提高工作效率,并降低人员操作误差风险,适用于食用植物油中苯并(a)芘含量的测定。     

固相萃取–液相色谱–荧光检测法测定半夏中 苯并[a]芘残留量

目的建立半夏样品中苯并[a]芘残留量的固相萃取-液相色谱-荧光检测法。方法样品用水浸泡后,用正己烷萃取,硅胶固相萃取柱和ENV固相萃取柱净化,分析时采用SUPELCOSILTM LC-PAH(25 cm×4.6 mm,5μm)色谱柱分离,以乙腈-水(85:15=V:V)为流动相,荧光检测激发波长384 nm,发射波长406 nm,外标法定量。结果苯并[a]芘的检出限为0.1μg/kg,在1.0~50.0 ng/m L浓度范围内,苯并[a]芘的线性相关系数为0.9999,线性关系良好,方法回收率在78.0%~102.5%范围内,相对标准偏差低于9.6%。结论该方法准确、实用、简便、快速,在中药材的苯并[a]芘残留量检测方面有广泛应用前景。     

全自动固相萃取-高效液相色谱法测定熏烤肉制品中苯并(a)芘含量

建立全自动固相萃取-高效液相色谱法检测熏烤肉制品中苯并(a)芘的方法。样品经正己烷提取、分子印迹小柱净化,高效液相色谱-荧光检测器检测,流动相为乙腈-水（90∶10,V/V）,流速1.0 mL/min。结果表明：苯并(a)芘在0.0～45.2 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数（R2）为0.999 7,检出限为0.12 μg/kg,回收率为97.2%～100.2%,相对标准偏差为1.4%～2.6%。该方法灵敏度高,稳定性好,批处理速度快,接触有机试剂较少,适用于熏烤肉制品中苯并(a)芘残留量测定。     

皂化提取－高效液相色谱法测定油茶籽油中苯并(a)芘残留

建立了一种先皂化油茶籽油,经萃取和净化,高效液相色谱-荧光检测器测定油茶籽油中苯并(a)芘的检测方法.采用2 mol/L氢氧化钾乙醇溶液皂化,石油醚萃取,中性氧化铝净化柱净化后,再在下述条件下测定:多环芳烃(PAH)C18柱,流动相为体积比95∶5的乙腈-0.5％磷酸水溶液,流速1.0 mL/min,荧光激发波长384 nm,发射波长406 nm,柱温30℃.在2.00 ～ 20.0 μg/kg的添加水平,加标回收率在93.0％～110.0％之间,相对标准偏差在2.59％～9.57％,该方法的检出限为0.2 μg/kg.该方法对油茶籽油中苯并(a)芘提取完全,操作简单,重现性好,检测灵敏度高,对阳性样品判断更有优势.     

液相色谱法测定奶油中苯并(a)芘的研究

目的建立液相色谱法检测奶油中苯并(a)芘的快速检测方法。方法试样中的苯并(a)芘经正己烷溶解提取,通过苯并(a)芘专用SPE小柱分离纯化,液相色谱-配荧光检测器检测,通过保留时间定性、外标法定量。结果该方法检测苯并芘回收率范围在88.4%~98.7%之间,相对标准偏差在1.23%~3.22%之间,最低检出限为0.3μg/kg。结论该方法简单、快速、分离度好,适用于批量样品的测定。     

固相萃取-高效液相色谱荧光法测定食用油中苯并(a)芘

建立固相萃取-高效液相色谱法测定食用油中苯并(a)芘的检测方法。样品经苯并(a)芘专用SPE小柱净化、浓缩,沃特世反相C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱进行分离,流动相为乙腈:水(95:5,体积比),流量1.0 mL/min,激发波长384 nm,发射波长406 nm。结果表明,苯并(a)芘在浓度范围0.2~50μg/kg内线性良好,相关系数为0.999 9,最低检出限为0.1μg/kg,精密度RSD3%,回收率88.6%~101%。本方法快速便捷、准确率高、重现性好、可同时处理大量样品,为食用油中苯并(a)芘的测定提供参考。     

油茶籽油中苯并(a)芘的快速检测方法研究

目的:建立一种反相高效液相色谱法快速测定油茶籽油中苯并(a)芘含量的新方法。方法:样品经溶剂提取后直接进行检测,采用岛津InertsilODS-SPC18色谱柱,以90%乙腈-10%水为流动相,流速为1.0mL/min,荧光检测器。结果:苯并(a)芘的浓度在0.5～50μg/mL范围内时,峰面积与含量具有良好的线性关系(r=0.9994);方法的精密度良好,平均相对标准偏差为1.01%,平均加标回收率为93.8%。结论:前处理简单、结果准确可靠、方法易于推广。     

油料中苯并（a）芘含量的测定

建立了固相萃取-高效液相色谱法测定油料中苯并(a)芘含量的方法。样品用正己烷提取,经苯并(a)芘分子印迹柱净化,采用Eclipse PAH色谱柱分离,经荧光检测器检测。结果表明:苯并(a)芘质量浓度在0. 5～20. 0 ng/m L范围内与峰面积线性关系良好,相关系数为1. 000 0,方法检出限为0. 05μg/kg,定量限为0. 18μg/kg,加标回收率为71. 9%～88. 0%,相对标准偏差为1. 24%～10. 11%。该方法简单、准确度高、重复性好,可用于油料中苯并(a)芘含量的检测。     

高效液相色谱-荧光法测定茶叶中苯并（α）芘残留量的研究

建立了茶叶中苯并(α)芘残留量的高效液相色谱-荧光测定方法.样品用固相萃取小柱净化,采用高效液相色谱分离,荧光检测器检测.苯并(α)芘在 0.2 (g/L～50 (g/L范围内呈线性,线性方程为y =3.85×104x 7.47×103,相关系数为0.9991.分别对绿茶和红茶进行添加回收试验,回收率在76.9%～86.9%之间,相对标准偏差在2.0%～4.0%之间,方法检出限为0.4 μg/kg.结果表明该法简便、灵敏、安全性好、线性范围宽、精确度高,适用于茶叶中苯并(α)芘的残留分析.     

固相萃取-高效液相色谱法测定肉制品中苯并(a)芘

建立固相萃取-高效液相色谱法测定肉制品中苯并(a)芘的检测方法.样品经Cleanert BaP固相萃取柱净化、浓缩,Waters SunFire C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱进行分离,流动相为乙腈-水(88∶12,V/V),流速1.0mL/min,荧光检测器,激发波长386nm,发射波长405nm.结果表明,苯并(a)芘在线性范围0.5～10ng/mL内,相关系数为0.9978,最低检出限为0.04μ g/kg,精密度(RSD)小于5％,回收率82.2％～94.9％.本方法快速简便、重现性好,可以用于肉制品中苯并(a)芘含量的测定,为肉制品的质量控制和安全评价提供保证.     

超高效液相色谱法检测食用植物油中的苯并(a)芘

建立了超高效液相色谱法测定食用植物油中苯并(a)芘的方法.实验采用固相萃取方法提取样品中的苯并(a)芘,用ACQUITY UPLC(R) BEH C(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以0.02mol/L的乙腈-水(体积比为80:20)为流动相,流速0.3 mL/min,柱温25℃,二极管阵列检测器在波长296 nm进行检测.测定在3 min内完成,样品分析的相对标准偏差为2.65%,加标回收率在96.6%-104.8%之间.     

固相萃取-超高效液相色谱荧光法测定植物油中苯并(a)芘

采用中性氧化铝小柱净化样品,建立固相萃取-超高效液相色谱荧光法测定植物油中苯并(a)芘的方法。样品以正己烷为提取剂,净化、蒸发浓缩后正己烷溶解,荧光检测器检测。流动相为乙腈-水(75:25,V/V),流速0.5mL/min,外标法定量。苯并(a)芘在0.10～50.0μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数R2为0.9998;在空白样品中添加3个水平的标准品,回收率在91.7%～97.5%之间,相对标准偏差均小于2%(n＝3);最低检出限为0.01μg/kg,定量限为0.03μg/kg。方法操作简便、分析时间短、稳定性好、选择性好、灵敏度高,为植物油中苯并(a)芘的测定提供参考。     

高效液相色谱法快速测定食用植物油中苯并（a）芘的研究

本文研究了食用植物油中苯并(a)芘的高效液相色谱检测法。用乙腈作为样品中苯并(a)芘的提取液,采用高效液相色谱-荧光检测器测定,外标峰面积法定量。结果表明,苯并(a)芘在0.5-20 ng/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.999 7。在空白样品中添加0.2μg/kg、5.0μg/kg、10.0μg/kg三个水平苯并(a)芘的回收率为95.8-101.3%,相对标准偏差(RSD)为1.72-10.13%,检出限为0.2μg/kg。本方法适用于食用植物油中苯并(a)芘的检测。     

卷烟主流烟气中苯并[a]芘的测定方法研究

确立了一种简单、快速且精密度和准确度都较高的分析卷烟主流烟气苯并[a]芘的方法,并应用于不同牌号的市售卷烟样品的检测.该方法是用甲醇溶液提取主流烟气中的苯并[a]芘,提取液用SPE C18固相萃取小柱净化后,以环己烷洗脱后浓缩,在高效液相色谱上用Inertsil ODS-PC18柱分离,荧光检测器检测.     

熏肠中苯并(α)芘含量的测定

建立固相萃取-高效液相色谱法测定熏肠中苯并(α)芘的检测方法。样品经Cleanert BaP-3固相萃取柱净化、浓缩,C_(18)色谱柱进行分离。结果表明:苯并(α)芘在线性范围0.5~10 ng/mL内,相关系数大于0.99,最低检出限为0.06□g/kg,相对标准偏差小于5%,回收率97.8%~107.0%。本方法快速简便、重现性好,可以用于熏肠中苯并(α)芘含量的测定。     

烘烤条件对压榨奇亚籽油中苯并[a]芘含量的影响北大核心CSCD

为探索不同烘烤条件下奇亚籽油中苯并[a]芘含量的变化规律,在不同的烘烤温度(60、100、140、180℃)和烘烤时间(10、30、50、70、90 min)下烘烤奇亚籽,采用液压压榨制备奇亚籽油。观察奇亚籽油色泽,并记录其气味。以MIL-101(Cr)为分散式固相萃取材料,采用分散式固相萃取-高效液相色谱-荧光检测器对苯并[a]芘进行定量检测。结果表明:烘烤条件对奇亚籽油的色泽、气味影响较大;随着烘烤温度的升高及烘烤时间的延长,奇亚籽油中苯并[a]芘含量逐渐升高,且烘烤温度越高、烘烤时间越长,苯并[a]芘含量增幅越大。参考GB 2762—2017及欧盟No 835/2011对食用油中苯并[a]芘的限量规定,并结合奇亚籽油的色泽、透明度和气味变化规律,在压榨前烘烤奇亚籽时,烘烤温度不应超过140℃,烘烤时间不应超过50 min。