气相色谱-三重串联四极杆质谱法测定粮谷中169种农药的残留量

建立了粮谷中169种农药多残留的气相色谱-三重串联四极杆质谱(GC-MS/MS)的检测方法。样品经改进的QuEChERS净化处理,气相色谱分离,串联四级杆质谱多反应监测方式检测。结果表明,169种农药在粮谷中的检出限为0.3～13.0μg/kg,定量限为1.0～40.0μg/kg,线性范围在0.005 mg/L～2.0 mg/L之间,线性相关系数大于0.99,平均回收率在65.3%～143.6%之间,97%的农药相对标准偏差小于20%,该方法具有前处理简单、净化效果好、灵敏度高的特点,适用于粮谷中多组分农药残留的快速确认和定量检测。     

气相色谱串联质谱法测定蔬菜水果产品中50种农药残留量

建立应用TSQ 9000三重四极杆气相色谱串联质谱法同时测定蔬菜、水果中50种农药残留的方法。对三重四极杆质谱检测参数进行优化。按照《食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法》(GB 23200.113—2018)的方法,样品经乙腈提取后,离心,QuEChERS方法净化,采用气相色谱串联质谱仪检测,50种农药在线性范围内大部分呈现良好的线性关系,线性系数均大于0.99。仪器检出限0.010～0.001 mg/kg,定量限为0.010 mg/kg。方法验证试验结果表明,该类检测化合物的平均回收率68.6%～120.0%,相对标准偏差1.05%～12.97%,本试验方法操作简单,精确度高,适用于蔬菜、水果等农产品中多种农药残留的检测。     

气相色谱-串联质谱法测定植物性食品中50种农药残留

目的建立QuEChERS前处理、气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)结合基质匹配标准系列测定植物性食品中50种农药的分析方法。方法样品经乙腈提取,QuEChERS净化,采用正构烷烃保留指数法确定待测农药保留时间,最后经三重四极杆质谱仪结合基质匹配标准系列定性及定量检测。结果在0.05～2.00μg/mL范围内50种农药线性良好,相关系数r均大于0.995,方法检出限在0.002～0.007 mg/kg,加标回收率为77.7%～122%,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为1.9%～12.1%。结论本方法具有简便、快速、检测结果较准确的特点,适合测定植物性食品中50种农药残留。     

固相萃取-气相色谱串联质谱法检测牛奶中41种农药残留

目的 建立固相萃取-气相色谱串联质谱法（SPE-GC-MS/MS）同时测定牛奶中41种农药残留分析方法。方法 采用固相萃取方法对样品进行前处理。样品经乙腈提取、盐析后,提取液经Captiva EMR-Lipid固相萃取柱净化后上机测定。用气相色谱-三重四极杆串联质谱仪进行多农残检测。结果 41种农药在50～1000 ng/ml之间呈良好的线性关系,相关系数r均大于0.99。在0.02,0.1,0.2 mg/kg加标水平下,41种农药的平均回收率为60.6%～110.6%,相对标准偏差（RSD）为1.3%～16.6%(n=6)。结论 该方法选择性好,操作简单安全,快速准确,适用于牛奶中多种农药残留的测定。     

加速溶剂萃取/气相色谱-串联质谱法检测棉织物残留农药

建立了加速溶剂萃取/气相色谱三重四级杆串联质谱(GC-MS/MS)检测棉织物中31种农药残留的方法。采用加速溶剂萃取进行提取,并优化了萃取溶剂的比率、萃取温度、萃取时间等萃取条件;采用QuEchERS法进行净化,GCMS/MS的多反应离子监测模式(MRM)进行定性定量检测。结果表明,本方法准确性和重复性好,灵敏度高,操作简便,适用于棉织物中多种农药残留的同时测定。     

加速溶剂萃取-气相色谱-串联质谱法测定菊花中多种农药残留

目的建立一种加速溶剂萃取结合气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry, GC-MS/MS)同时检测菊花中123种农药残留的方法。方法样品采用乙腈提取,经加速溶剂萃取,石墨化碳/氨基固相萃取小柱净化,SH-Rxi-5SilMS (30 m×0.25 mm, 0.25μm)毛细管色谱柱分离,在气相色谱串联质谱多反应监测离子(multiple reaction monitoring, MRM)扫描模式下进行测定,基质外标法定量。结果在0.005～0.5mg/L范围内,123种农药有良好的线性关系(r~2≥0.9967),方法检出限为0.5～29.1μg/kg,定量下限为1.7～97.1μg/kg,在100、200、400μg/kg 3个添加水平下,123种农药的平均回收率在70.0%～128.8%之间,相对标准偏差(RSD)在0.5%～10.1%。结论该方法提取效率高、准确、灵敏,可应用于菊花中多种农药残留的筛查与测定。     

QuEChERS结合气相色谱三重四极杆串联质谱法测定高粱中45种农药残留

该实验建立气相色谱三重四极杆串联质谱法（GC-MS/MS）结合改良的QuEChERS方法同时检测高粱中45种农药残留。高粱粉末加水浸润后,加入10 mL乙腈-乙酸乙酯（1∶1,V/V）溶液,加入WondaPak提取盐试剂包Ⅱ提取,取上清液加入WondaPak净化管Ⅲ净化,氮吹近干,定容至1 mL,基质内标法定量。在质量浓度为0.05～1.00 μg/mL范围内,各农药的线性关系良好,线性回归方程的相关系数（R2）均＞0.995,方法检出限为0.001 2～0.042 4 mg/kg。分别向阴性高粱样品中添加质量浓度为0.01 mg/kg、0.10 mg/kg和0.50 mg/kg的45种农药标准品,其平均加标回收率为76.32%～108.45%,精密度实验结果的相对标准偏差（RSD）为0.12%～10.95%。与其他农药残留检测方法比较,该方法具有前处理操作简单、重复性好、灵敏度高、降低分析成本等优势,适用于高粱样品中农药的高灵敏度快速检测。     

QuEChERS净化-气相色谱/三重四极杆质谱法测定酱油中6种对羟基苯甲酸酯类

试验建立了QuEChERS净化-气相色谱/三重四极杆质谱仪检测酱油中6种对羟基苯甲酸酯类含量的方法。样品经盐酸酸化、乙腈提取、QuEChERS净化,用气相色谱/三重四极杆质谱仪检测,外标法定量。本方法实验条件下,对羟基苯甲酸酯类在0.02～5.0 mg/L范围内呈良好线性关系,相关系数r2≥0.999 1;样品中加标回收率为78.3%～101.3%,相对标准偏差介于1.5%～4.2%,对羟基苯甲酸酯类的检出限为0.01 mg/kg。该方法操作简便,重现性好,且准确度、灵敏度高。     

QuEChERS结合气相色谱-串联三重四极杆质谱快速测定水产品中100种农药残留

目的：建立Qu ECh ERS结合气相色谱-串联三重四极杆质谱快速测定水产品中100种农药残留的方法。方法：样品经改进Qu ECh ERS方法提取，分散固相萃取净化，通过气相色谱-串联三重四极杆质谱联用技术检测。结果：100种农药在0.005～0.500 mg/L范围内具有良好的线性关系，相关系数均大于0.995，对于5.00 g样品的100种农药的检出限范围为1.00×10^–6～2.97×10^–3 mg/kg，定量限范围为2.00×10^–6～9.90×10^–3 mg/kg,3个浓度添加水平的回收率在60.2%～120.0%，相对标准偏差(RSD,n=6)在0.26%～10.96%。结论：该方法具有操作简便、快速、可靠性强的特点，适用于鲩鱼、牛蛙、基围虾等水产品中多种农药残留的检测。     

加速溶剂萃取-气相色谱-质谱法检测谷物中农药多残留的研究

将加速溶剂萃取法和气相色谱-质谱检测法相结合,建立了一种测定谷物中农药多残留的新方法.优化了加速溶剂萃取(ASE)法提取谷物中农药多残留的条件,采用丙酮 正己烷(1 1)作为萃取剂,萃取温度为80 ℃,萃取压力为10.3 MPa.萃取液经过浓缩,过活性炭固相萃取(SPE)柱净化后,用气相色谱-质谱仪(GC-MS)检测,内标法定量.以大米和玉米为基质进行添加回收试验,结果表明:大米中的农药添加回收率为78.9%～105.3%,RSD≤12.8%;玉米中的农药添加回收率为80.9%～106.2%,RSD≤13.6%大米和玉米中农药的检出限(LOD)分别为0.3～3.6 μg/kg和0.3～4.0 μg/kg.     

Effects of milling on the extraction efficiency of incurred pesticides in cereals

ABSTRACT

This study investigated the effects of particle size and milling temperature on the extraction efficiencies of pesticide residues from cereal flour. Samples of cereal grains (barley, oat, rye and wheat) were milled using a centrifugal mill with four different sieves (0.2, 1.0, 3.0 and 5.0 mm) or a knife mill both at room temperature and after freezing of the grain at –80°C overnight. The incurred pesticides in the test materials were extracted by the QuEChERS method and analysed by LC-MS/MS and GC-MS/MS. The particle size distribution for the milled samples was determined using a vibratory sieve shaker. Based on the pesticide levels recovered from each of the different millings and the corresponding particle size distributions, it was confirmed that smaller average particle sizes increase the extraction efficiency up to 31%, with all other factors equal. The cereals milled at room temperature produced lower pesticide extraction efficiencies compared with cereals milled when still frozen, especially for heat-sensitive pesticides. Furthermore, milling frozen grains was easier and resulted in more homogeneous samples with smaller relative particle sizes.     

UPLC-MS/MS法测定烟草中12种常用农药残留量

为了实现烟草中常用农药残留量的快速筛查,建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)快速分析烟草中12种农药残留量的方法,烟叶样品采用乙腈提取、PSA净化和UPLC-MS/MS分析测定。12种农药在低、中、高(2、200、500 μg/kg)3个加标水平的回收率范围为62.1%~126.3%,相对标准偏差(RSD)为0.6%~14.8%,检出限为0.24~4.24 μg/kg。本方法具有针对性强,检测时间短和灵敏度高的特点,能够很好的应用于烟草中常用农药残留量的快速分析检测。     

气相色谱-串联质谱法结合QuEChERS方法快速检测柑橘中52种农药多残留

建立气相色谱-串联质谱结合QuEChERS方法快速检测柑橘中52种农药多残留。样品经乙腈提取、无水硫酸镁和氯化钠盐析后,用N-丙基乙二胺(PSA)固相材料分散填料净化,用气相色谱-串联质谱在多反应监测模式(MRM)下分析检测,该方法的检出限(RSN=3)为0.07～5.7μg/kg,平均回收率为77.3%～117.8%,相对标准偏差小于13.8%。该方法简单、快速、安全、便宜、重现性好,适用于柑橘类水果农药多残留检测。     

QuEChERS-GC-MS/MS法同时测定刺梨中15种有机氯农药残留

建立刺梨中15种有机氯农药残留的气相色谱-三重四级杆串联质谱（GC-MS/MS）检测法。刺梨样品采用QuEChERS前处理,正己烷溶液进行提取,经乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）和C18各50 mg固相分散净化,浓缩定容后用GC-MS/MS法在多反应监测（MRM）模式下进行测定,通过保留时间、特征离子及其相对丰度定性,外标法定量。15种有机氯农药在0.05～1.00 μg/mL质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数R2均＞0.997。分别向刺梨样品中分别加入标准品25 μg/kg、50 μg/kg、100 μg/kg时,加标平均回收率在81.98%～105.55%之间,相对标准偏差（n=6）均＜10%,检出限（S/N=3）在0.001 2～0.021 2 mg/kg。该方法具有经济、快速、灵敏度高、重现性好等优势,适用于食品中多种农药残留的同时快速测定。     

分散固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定茉莉花茶中86种农药残留

以QuEChERS（Quick,Easy,Cheap,Effective,Rugged,Safe）法为前处理技术,优化净化吸附剂组合和用量,改进净化方式,并以气相色谱-串联质谱（gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS）法为检测手段,建立茉莉花茶中86 种农药残留筛查检测方法。样品用乙腈提取,提取液经饱和的氯化钠溶液萃取,取有机相,转移至装有混合吸附剂和有机滤膜的针筒中完成净化与过滤,GC-MS/MS测定,外标法定量。86 种农药线性范围在5～400 μg/kg之间线性关系良好,相关系数（r2）在0.98以上,方法定量限为0.1～8.0 μg/kg。当添加水平为80 μg/kg时,91.8%的农药平均加标回收率在70.1%～116.0%之间,相对标准偏差为1.9%～11.4%。     

气相色谱-质谱联用法测定茶叶中21种农药残留

该实验建立了茶叶中21种农药残留的气相色谱-质谱（GC-MS）多反应监测模式（MRM）定性、定量分析检测方法,探讨不同 提取方法、提取溶剂、浓缩方式等试验因素对茶叶农药多残留测定结果的影响。 结果表明,以正己烷-丙酮（1∶1,V/V）混合溶剂超声提 取、氮吹浓缩,用气相色谱-质谱法对茶叶样品中21种农药进行定性定量检测,21种农药在0.05～1.00 μg/mL范围内呈良好的线性 关系,相关系数（R2）为0.998 0～0.999 9。 在茶叶样品中分别添加质量浓度0.05 mg/kg、0.20 mg/kg、0.40 mg/kg的农药组分,平均回收率 为83.46%～92.13%,相对标准偏差（RSD）为4.88%～8.51%,检出限为0.002 7～0.021 9 mg/kg,该方法具有前处理简便快捷、灵敏度 高、成本低等优点,在实际茶叶农药残留检测中得到了广泛应用,能满足日常的茶叶农药残留检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中7种氨基甲酸酯类农药残留

建立蔬菜中氨基甲酸酯类农药残留的超高效液相色谱-串联质谱联用的确证方法。样品经乙腈提取后,氨基柱净化,采用UPLC-MS/MS正离子模式下选择多反应监测(MRM)扫描测定。7种氨基甲酸酯类农药在5～200μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9977～0.9999。在0.01～0.10mg/kg添加范围内,回收率范围在72.1%～110.2%之间,相对标准偏差为1.7%～9.4%,方法的最低检出限为0.5～8..0μg/kg(RSN=10)。该方法操作简单、灵敏、准确度高,完全可满足蔬菜中多种氨基甲酸酯类农药残留量的测定及确证工作的需要。     

三重四极杆气相色谱质谱联用法测定茶叶中31种农药残留

目的 建立一种简便、快速、安全、价格低廉的三重四级杆气相色谱质谱联用仪法(QuEChERS-GC-MS/MS)测定茶叶中的31种农药残留的分析方法。方法 以0.5%的乙酸-乙腈(v/v)溶液作为溶剂,以加入无水硫酸镁、醋酸钠进行浸提,浸提后用硅酸镁、乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶(PSA)、C18和石墨化炭黑(GCB)净化试剂净化,净化液用氮吹仪浓缩至干,用0.5%的乙酸-乙腈定容至,采用内标法定量,气相色谱-质谱联用仪(GC-MS/MS)同时测定31种农药残留。结果 31中农药的线性相关系数达到0.999以上,检测限(LOD)为0.01~0.05mg/kg。同时采用红茶和绿茶作为基质本底, 用加标回收评价了该方法的精密度和重现性,31种农药的平均回收率为85%-105%,相对标准偏差为0%-10%。结论 该方法操作简便快捷、检测成本低,方法的灵敏度、准确度和精密度符合茶叶中农药残留测定的技术要求。 关键词: QuEChERS; 三重四级杆气相色谱质谱联用仪; 农药残留; 茶叶     

顶空固相微萃取-气质联用快速测定草莓中5种有机磷农药

采用顶空固相微萃取- 气质联用(HS-SPME-GC/MS)技术建立草莓中二嗪农、倍硫磷、杀螟硫磷、乙基对硫磷和乙硫磷5 种有机磷农药的快速测定方法,实验优化了HS-SPME 萃取条件和GC-MS 条件。结果表明：各组分标准曲线方程为：二嗪农y=23.928x+80.891;倍硫磷y=90.368x － 886.061;杀螟硫磷y = 25.992x+123.012;乙基对硫磷y=92.246x － 431.352;乙硫磷y=62.134x+486.49。线性相关系数R 为0.989～0.998,精密度(n = 5)为7.2%～12.7%,方法检出限为5.2～10.7μg/kg,加标回收率为76%～94%。该方法快速、灵敏、准确、试剂用量少,且各项方法学指标符合检测要求,适合作为食品安全监管与检验的标准方法。