降糖片中三价铬及六价铬的测定

本文讨论降糖片中三价铬及六价铬的测定方法。样品经处理后,采用二苯碳酰二肼分光光度法进行分析,可分别测得三价铬和六价铬的含量,该方法的最低检出限量为0.5μg/g。     

液相色谱-质谱法测定保健食品中的三价铬及六价铬含量

目的建立液相色谱-质谱法测定保健食品中总铬、三价铬及六价铬含量的分析方法,并与原子吸收法的检测结果进行比较。方法利用液相色谱-质谱法测定提取和氧化反应前后样品溶液中六价铬,分别计算总铬、三价铬和六价铬的量。结果 8批样品(3批胶囊,5批片剂)测定六价铬和总铬含量分别为188.7~257.8mg/kg和189.1~257.4 mg/kg。该方法可以实现保健食品中总铬、三价铬和六价铬的测定,六价铬的方法检出限为0.03 mg/kg,RSD=3.72%(n=5),定量限为1.0 mg/kg,RSD=3.07%(n=5)。结论该方法简便易行,与原子吸收法测定总铬的结果一致,可用于保健食品中铬及其形态的测定。     

奶粉中六价铬的直接测定

建立了奶粉中Cr(Ⅵ)的石墨炉原子吸收直接测定方法,奶粉样品经550℃干法灰化后,加入乙酸—乙酸铵缓冲溶液和噻吩甲酰三氟丙酮(TTA)络合试剂,放置一段时间后进行石墨炉原子吸收测定,通过设置石墨炉升温程序中预处理温度使Cr(Ⅲ)与TTA的络合物在原子化前挥发掉,从而测定其中Cr(Ⅵ)的质量浓度.该方法在质量浓度为1～2...     

HPLC-ICPMS联用测定废水中的三价铬与六价铬

建立了同时测定废水中三价铬和六价铬的液相色谱仪(HPLC)和电感耦合等离子体质谱仪(ICPMS)联用的分析方法.使用Hypersil GOLD TM(150伊4.6 mm,5滋m)色谱柱,流动相为5 mmoL/L(pH=7)EDTA,流速1.2 mL/min时三价铬与EDTA配位生成稳定的Cr(芋)原EDTA和六价铬可以在4 min内完成两种价态铬含量的分析.该方法由于样品制备和色谱条件的最优化,可以分析高基体样品,比如废水.当进样量为100滋L时,该方法对三价铬和六价铬的检测限分别为43.4 ng/L和82.8 ng/L.该方法灵敏度高,分析干扰少,高效准确.     

FI-火焰原子吸收光谱法同时测定皮革中三价铬和六价铬

采用流动注射在线分离和火焰原子吸收光谱法联用同时测定皮革中三价铬[Cr(Ⅲ)]和六价铬[Cr(Ⅵ)],通过交联淀粉微球分离柱,分离Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)并去除其他离子干扰该方法在0.1~25.0mg/L范围内线性关系良好,方法相对标准偏差为1.9%~3.4%,检出限均为0.5mg/kg,样品分析速度为22样/h与传统的分光光度法相比,可以避免繁琐的样品处理,克服色度的干扰,具有灵敏度高、重现性好的特点,可满足测定皮革中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的检测指标要求。     

HPLC-ICP-MS测定乳制品中的三价铬和六价铬

建立了高效液相色谱仪(HPLC)与电感耦合等离子质谱仪(ICP-MS)联用同时测定乳制品中的三价铬和六价铬的方法。样品在EDTA缓冲液中煮沸,冷却后在离心机中以8000 r/min离心10 min沉降蛋白质,取清液用0.45μm滤膜过滤,就完成了三价铬和六价铬的同时提取。以NH4NO3为流动相(pH=7.0~7.2),流速为0.6 mL/min,使用HPLC-ICP-MS仅需4 min就完成了提取液中三价铬和六价铬的分离和测定。本文着重分析了各种前处理条件对测定结果的影响。EDTA加入量要过量以消除钙、镁等元素的影响;煮沸能显著加快EDTA与三价铬的络合速度,但时间不能过长,以2~3 min为宜;pH值在7.0~7.2时两种形态的铬回收率高,分离效果好。实验表明,三价铬和六价铬的线性范围在0.2~20μg/L,相关系数均大于0.9995,检出限分别为0.034μg/L和0.066μg/L。本方法操作简单,灵敏度高,准确性和精密度好。     

降糖片中三价铬及六谷铬的测定

本文讨论降糖片中三价铬及六价铬的测定方法。样品经处理后,采用玩弄苯碳酰二肼分光光度法进行三价铬和六价铬的含量,该方法的最低检出限量为0.5ug/g。     

食品中铬（Ⅲ）与铬（Ⅵ）分析方法的探讨

研究了ＩＥ－ＡＡＳ法测定食品中痕量Ｃｒ（Ⅲ）和Ｃｒ（Ⅵ）的方法,讨论了原子化条件,样品预处理方法及Ｃｒ（Ⅲ）和Ｃｒ（Ⅵ）分别测定的条件选择与方法;确定了以酸浸提食品中的各种价态的铬的样品预处理方法;探讨了利用弱碱型阴离子交换树脂选择吸附Ｃｒ（Ⅵ）进而分别测定了Ｃｒ（Ⅲ）和Ｃｒ（Ⅵ）的条件与方法。     

牛奶中三价铬和六价铬的同时提取和检测方法

建立牛奶中三价铬和六价铬的同时提取和测定方法。前处理过程中一次完成六价铬的提取、有机铬中三价铬的释放、三价铬柱前衍生以及牛奶蛋白沉降。铬的提取效率高,牛奶基体去除效果好,操作简单方便。使用IonPac CS5A 色谱柱可以在8min 内完成牛奶中两种铬的价态分析,三价铬和六价铬分别以PDCA 和DPC 作为络合剂,分别在紫外和可见波长下采用UV-Vis 检测器进行检测,灵敏度高,基体干扰小。为牛奶的质量检测提供了准确实用的方法。     

石墨炉原子吸收法测定食品中六价铬

建立食品中Cr(Ⅵ)的测定方法。方法 以10%的盐酸作为浸提液,样品通过微波120℃浸提15min,提取液经Waters MAX小柱(500mg,6cc)分离后用5%氨水淋洗,然后将淋洗液定容,经石墨炉原子吸收法间接测量Cr(Ⅵ)含量。结果 该方法在1～10μg/L的线性范围内具有良好的线性关系,r＞0.999,方法检出限为0.0087mg/kg,回收率均在90.24%～108.06%之间,RSD为3.19%～6.01%。结论 该方法简便、快速、灵敏和准确,适合蔬菜、水果、谷物以及保健食品中Cr(Ⅵ)的检测。     

皮革中六价铬的综合防治

对国内外关于皮革中六价铬的产生原因及预防措施研究进展进行了概括和总结,同时通过实践验证了不同抗氧化剂、植物复鞣剂、改性栲胶及其复配产品等对皮革中六价铬的防治效果,得到了一些比较可靠的综合防治皮革中六价铬的建议。     

皮革中六价铬的综合防治

对国内外关于皮革中六价铬的产生原因及预防措施研究进展进行了概括和总结,同时通过实践验证了不同抗氧化剂、植物复鞣剂、改性栲胶及其复配产品等对皮革中六价铬的防治效果,得到了一些比较可靠的综合防治皮革中六价铬的建议.     

蜂胶类食品中吡啶甲酸铬含量测定的改进方法

对高效液相色谱法测定蜂胶类食品中吡啶甲酸铬含量的前处理方法进行了改进。准确称取一定量试样于容量瓶中,加入纯甲醇定容至100 mL,室温下超声提取30 min,然后用高效液相色谱-二极管阵列检测器测定其中的吡啶甲酸铬含量。采用改进方法吡啶甲酸铬的线性范围2～200μg/mL,加样回收率为87.3%(RSD<1.6%)。     

环境水样中六价铬的分析技术进展

阐述了六价铬的检测方法和六价铬在线监测方法。总结了国内外六价铬监测技术的经验。     

胶囊剂囊壳及阿胶类保健食品中铬含量的测定

目的建立石墨炉原子吸收法测定软胶囊壳、硬胶囊壳及阿胶类保健食品中铬的含量,评价铬的含量情况,为保健食品的安全评定提供参考依据。方法采用微波消解法对胶囊壳及阿胶类保健品进行消解,在波长357.9 nm下,通过石墨炉原子吸收法测定,塞曼效应作为背景校正。结果此法线性关系良好,相关系数r=0.999,方法回收率90%～101%。结论此法准确、可靠,适用于测定胶囊壳及阿胶类保健品中铬含量。所测胶囊壳中超过标准限值的样品批次达15%,阿胶类保健食品总体状况良好,铬含量较低,应继续加强对胶囊壳和阿胶类保健品中铬含量的监测。     

微量元素铬作为功能食品因子的研究进展

铬是人和动物体内必需的微量元素且对人体具有重要的营养作用。本文对微量元素铬作为功能食品因子 ,其生理生化特性、食物中铬的含量、影响铬摄入的因素以及铬作为一种营养素其毒性、推荐摄入量等问题及其研究进展进行了论述     

分光光度法测定纺织品六价铬的方法验证

为确认实验室使用分光光度法测定纺织品中六价铬含量方法的可靠性和准确性,能达到标准要求,本文按照《纺织品重金属的测定第3部分：六价铬分光光度法》的测试方法测定纺织材料及产品中六价铬的含量。通过对方法的检出限、精密度和准确度的考察,证明实验室有能力使用该方法。结果表明,方法的检出限为0.20mg/kg,精密度≤5%,准确度为96.0%。证明该方法的灵敏度高,重现性好,能满足实验室的检测要求。     

抗氧化剂和还原剂对皮革中六价铬的防治作用研究

将几种常见的抗氧化剂和还原剂应用于山羊皮蓝湿革的复鞣过程,研究了抗氧化剂和还原剂对皮革中六价铬含量的影响以及对皮革中六价铬的防治效果。结果表明抗氧化剂和还原剂对皮革中六价铬都具有不同的防治作用,其中杨梅栲胶的预防效果较好。将杨梅栲胶的分离产物应用于山羊皮蓝湿革的复鞣过程,其对皮革中六价铬的防治效果明显优于原杨梅栲胶,并确定了最佳工艺用量。     

CR63六价铬处理剂在皮革中的应用

广东盛方化工有限公司生产了CR63六价铬处理剂(简称CR63),可有效控制皮革中六价铬的产生。本文对CR63处理皮革中Cr(VI)的条件进行优选,为CR63在皮革中的应用提供技术指导。结果表明:CR63对皮革中Cr(VI)的产生有明显的控制作用,CR63用量越大、pH值越低、温度越低,皮革中Cr(VI)含量越低;用CR63处理皮革中Cr(VI)的最佳条件为:CR63用量为1.5%、pH值为3.0、温度为30℃;经CR63最佳条件处理后,皮革中检测不出Cr(VI),在72 h老化过程中,CR63能有效防止皮革中Cr(VI)的产生。     

恒温平台石墨炉原子吸收光谱法分别测定食品中总铬及六价铬

三价铬及六价铬是食品中微量元素铬的两种主要存在价态。本文根据其性质及其在食品中的存在形式,研究确定了其分别定量测定的方法。采用10％四甲基氢氧化铵(简称TMAH)于60℃超声波振荡水浴中溶解样品,使铬离子完全溶提出来并不改变其原价态。取一部分样液直接利用石墨炉原子吸收光谱法测定总铬,取另一部分样液,加稀H_2SO_4将溶液pH调至3左右,定容过滤除去大分子沉淀物,然后在pH4.8～5.0下,用EDTA掩蔽三价铬,用DDTC—MIBK螯合萃取分离浓缩六价铬,最后再用石墨炉原子吸收光谱法测定有机相中的六价铬含量,从而达到分别测定六价与三价铬的目的。其中重点探讨研究了样品的前处理方法、六价铬的分离测定条件,干扰因素的消除及标准加入法的应用,并粗略讨论了仪器测定条件。研究结果表明,本方法的准确度、精密度及灵敏度均达到了食品检测的要求。其总铬及六价铬的样品最低检出浓度分别为0.01ppm和0.004ppm;总铬及六价铬的加标平均回收率分别为99.8±5.8％和98.3±6.4％。重复测定红烧赤贝及NBS—SRMl1566标准样品中总铬的结果分别是:0.333±0.017ppm,C.V.5.1％(H_2 SO_4-H_2 O_2法:0.333±0.011,C.V.3.3％);0.593±0.037ppm,C.V.6.2％(H_2SO_4-H_2O_2法:0.557±0.020ppm,C.V.4.0％,保证值为0.69±0.27ppm)。本法