RP-HPLC法测定新疆6种红枣中齐墩果酸和熊果酸的含量

采用反相高效液相色谱法测定新疆不同品种红枣中齐墩果酸和熊果酸的含量。采用Kromasil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-0.03 mol/L的磷酸二氢钠(磷酸调pH至3.0)(90:10),流速为0.8 mL/min,检测波长为210 nm,柱温25℃。上述色谱条件下红枣中齐墩果酸、熊果酸可完全分离,线性范围分别为齐墩果酸0.4～ 2.0μg(r=0.9998),熊果酸0.448～ 2.24μg(r=0.9999);平均回收率分别为齐墩果酸99.4%,RSD=1.33%,熊果酸99.6%,RSD=1.43%(n=6)。该方法快速、准确、可靠,可用于红枣中齐墩果酸和熊果酸含量的同时测定。     

HPLC法测定药食同源降脂片中熊果酸和齐墩果酸的含量

通过高效液相色谱法测定药食同源降脂片中熊果酸和齐墩果酸的含量并建立降脂中药片质控标准。采用Gemini5u C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流速1 m L/min,柱温25℃,检测波长210 nm,进样量20μL,流动相为20 mmol/L乙酸铵(A)-乙腈(B)。结果表明:熊果酸在2.091 6~209.16μg/m L(R~2=0.999 5)线性关系良好,平均回收率为96.80%,RSD为1.75%;齐墩果酸在1.978 4~197.84μg/m L(R~2=0.999 3)线性关系良好,平均回收率为97.44%,RSD为2.04%。该方法操作简便、准确、稳定、重复性好,可用于药食同源降脂片的质量控制。     

RP-HPLC法测定石榴不同部位中熊果酸和齐墩果酸的含量

采用超声技术提取石榴不同部位中熊果酸和齐墩果酸,建立RP-HPLC法测定其含量。色谱柱为KromasilC18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.2%磷酸水溶液(87∶13),光电二极管阵列检测器,检测波长210nm,流速0.8mL/min,柱温28℃。熊果酸进样量在0.443~7.088μg,齐墩果酸进样量在0.247~3.952μg时呈现良好的线性关系,相关系数均为0.9999,平均加样回收率分别为98.53%和98.36%,RSD分别为1.3%和1.5%。本方法灵敏、准确,重现性好,可用于石榴不同部位中熊果酸和齐墩果酸含量的测定。     

加速溶剂萃取超高效液相色谱法测定枇杷叶中的齐墩果酸和熊果酸

建立了加速溶剂萃取-超高效液相色谱法测定枇杷叶中齐墩果酸、熊果酸2种主要成分含量的方法。样品采用加速溶剂萃取法进行提取并与超声提取法进行比较,优化后的提取条件为:以体积分数80%甲醇水溶液为提取溶剂,在110 ℃下提取2次,每次10 min。使用Waters ACQITY UPLC BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,填料粒径1.7 μm),以乙腈:15 mmol/L乙酸铵(pH9.3)=75%:25%为流动相等梯度洗脱,体积流量为0.5 mL/min,柱温为40 ℃,检测波长为205 nm。齐墩果酸和熊果酸分别在2～100.0 mg/L(R~2=0.9994)、10～500.0 mg/L(R~2=0.9997)范围内线性关系良好,平均加标回收率分别为95.0%～98.9%、97.3%～100.5%,相对标准偏差为1.89%～3.45%。该方法简单快速、准确稳定、重复性好,可用于枇杷叶中齐墩果酸、熊果酸的含量测定。     

反相高效液相色谱测定不同品种皱皮木瓜中齐墩果酸和熊果酸含量

采用反相高效液相色谱法测定鲜皱皮木瓜中齐墩果酸和熊果酸含量,并进行方法学考察.采用Agilent C18 柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相:甲醇-1%HAc水溶液(85:15);流速:0.6ml/min;柱温:35℃;检测波长:210nm.齐墩果酸在0.162～6.48 μg范围内线性良好,回归方程为y=512802x 19211(R2=0.9997),平均回收率分别为100.2%,RSD为0.9%(n=6);熊果酸在0.391～15.62μg范围内线性良好,回归方程为y=50865x-5090.4(R2=0.9998),平均回收率为100.0%,RSD为1.1%.该方法简便准确,重现性好,适用于鲜皱皮木瓜中齐墩果酸和熊果酸的定量分析.     

甜茶中齐墩果酸及熊果酸的检测方法的建立

建立测定甜茶中齐墩果酸及熊果酸的高效液相色谱分析方法。对色谱分析条件及样品前处理进行优化研究,样品经乙醇超声波提取,醇提水沉进行杂质沉淀,以Hypersil Gold C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)为分析柱,甲醇和0.2%乙酸铵溶液(83∶17)为流动相,检测波长为210 nm,流速为0.6 m L/min,外标法进行定量。在此条件下,齐墩果酸及熊果酸能达到完全基线分离,分别在2.23μg/m L~112μg/m L、1.84μg/m L~92μg/m L浓度范围内具有良好的线性关系(R~20.999),方法检出限分别为0.04、0.08 g/kg。在低中高3种含量添加水平的回收率在92%~102%,RSD(n=6)为0.8%~3.8%。     

RP-HPLC法测定核桃外果皮中齐墩果酸的含量

建立核桃外果皮中齐墩果酸含量测定的反相高效液相色谱法(RP-HPLC),采用色谱柱为Intersil ODS(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇:水:冰乙酸(265:35:0.1,V/V);流速0.8 mL/min;进样量20 μL;检测波长为210 nm;柱温30℃.结果表明,齐墩果酸进样量在0.728～7.28 μg(r=0.999 7)范围内呈现良好的线性关系,齐墩果酸平均回收率(n=9)为101.1%,相对标准偏差(RSD)为2.44%.测得核桃外果皮中齐墩果酸含量为2.1 mg/100 g.该方法简便快速,结果可靠准确,重现性和稳定性好.     

苦丁茶中熊果酸和齐墩果酸的提取及含量测定

采用甲醇超声提取,高效液相色谱测定苦丁茶中熊果酸及齐墩果酸含量.最佳色谱条件为:Agilent HC-C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相V(甲醇):V(水):V(磷酸)=87:13:0.03,流速1.0mI/min,紫外检测波长215nm.通过对不同样品的测定,结果表明:冬青科苦丁茶中熊果酸及齐墩果酸含量较高,而木樨科苦丁荼中基本不舍熊果酸及齐墩果酸,且含量随贮存时间延长而下降.     

高效液相色谱法检测果蔬饮料中齐墩果酸和熊果酸

建立一种快速、有效的固相萃取-高效液相色谱法测定果蔬饮料中齐墩果酸、熊果酸的方法。样品经乙醇提取后,采用氨基固相萃取小柱进行净化和富集。采用Waters RP C18色谱(4.6mm×250mm,5μm)分离,以甲醇︰0.1%磷酸溶液(85︰15)作为流动相,用PDA检测器检测,外标法峰面积定量。结果表明,齐墩果酸、熊果酸标准在10.0μg/m L~100.0μg/m L浓度范围内线性良好,相关系数均r~2均为0.999,齐墩果酸组分的LOD为0.05 mg/kg,LOQ为0.15 mg/kg,熊果酸组分的LOD为0.08 mg/kg,LOQ为0.24 mg/kg,加标回收率达到87.9%~94.1%。该方法具有前处理简单、净化效果好、灵敏度高和检测速度快的优点,适用于果蔬饮料中齐墩果酸、熊果酸的富集和定量检测。     

以羟丙基-β-环糊精为流动相添加剂测定宣木瓜中齐墩果酸与熊果酸

采用高效液相色谱法,在流动相中添加羟丙基-β-环糊精测定宣木瓜中齐墩果酸与熊果酸以提高分离度。色谱条件为色谱柱Kromasil 100-5-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:甲醇-12 mmol/L HP-β-CD-磷酸-三乙胺(体积比为87:13:0.05:0.1);流速0.8 mL/min;柱温20 ℃;检测波长210 nm;进样量20 μL。结果表明,齐墩果酸在5～500 μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9989),平均回收率在(96.53±1.43)%～(97.48±0.36)%,相对标准偏差在0.37%～1.49%;熊果酸在5～500 μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9996),平均回收率在(96.89±1.71)%～(98.76±1.17)%,相对标准偏差在1.18%～1.77%。该方法可提高齐墩果酸与熊果酸的分离效果,分离度达到2.74,操作简便、结果准确、重现性好,能够准确测定宣木瓜中齐墩果酸与熊果酸的含量。     

HPLC法同时测定不同品种溪黄草中3种三萜类成分的含量

目的:建立同时测定溪黄草中科罗索酸、齐墩果酸及熊果酸含量的高效液相色谱法。方法:采用Synergi 4u Fusion RP 80A C18(250mm×4.6mm,5μm,Phenomenex company)色谱柱;流动相:甲醇(A)-0.2%磷酸水(B)(V∶V=9∶1);等度洗脱;流速:0.6mL·min-1;检测波长:210nm;柱温30℃。结果:科罗索酸、齐墩果酸及熊果酸分别在0.111～1.111mg/mL(r=0.9999)、0.026～0.256mg/mL(r=0.9999)、0.307～3.067mg/mL(r=0.9999)范围内线性关系良好,平均回收率分别为97.72%、97.08%和97.46%(n=6),RSD分别为1.24%、1.62%和1.25%。结论:本法快速、简便、准确,重复性好,可用于溪黄草3种主要成分定量分析和质量控制。     

高效液相色谱法测定芍药中齐墩果酸和熊果酸含量

目的：建立高效液相色谱法测定芍药不同器官中齐墩果酸和熊果酸含量的检测方法。方法：超声波乙醇提取样品中的齐墩果酸和熊果酸,色谱柱为Lichrospher C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(85:15,V/V),柱温30℃,流速1mL/min,检测波长210nm。结果：齐墩果酸和熊果酸在25～100μg/mL范围内均呈良好的线性关系,相关系数均在0.998(n＝5)以上;日内差异系数和日间差异系数分别为1.27%～2.96%和1.33%～3.64%,OA和UA精确性分别为1.28%～3.52%和0.96%～2.88%,平均回收率分别为98.87%和98.70%。结论：该方法简单快速、结果准确,可为测定芍药不同组织中齐墩果酸和熊果酸含量提供一种高效快速的测定方法。     

HPLC法测定山茱萸及其浸泡酒中熊果酸和齐墩果酸总量

建立了测定山茱萸及其浸泡酒中熊果酸和齐墩果酸总量的方法.样品使用无水乙醇超声提取,0.45 μm微孔滤膜过滤,滤液用高效液相法分析.色谱柱为Phenomsil C18 BDS柱(250 m×4.6 m,5μm),色谱柱温35℃,检测波长为215 nm,流动相为甲醇-水-冰乙酸(85:15:0.3);流速为0.6 mL/min.该法测得熊果酸的线性范围为0.52～5.20 μg,回归方程为A=381.63C-3.0644(R=0.9995),平均回收率为99.13%,RSD=1.98%(n=5);山茱萸及其浸泡酒中熊果酸和齐墩果酸总量分别为0.324%、0.147%.此法准确、快捷、重复性好,适合于山茱萸及其浸泡酒中熊果酸和齐墩果酸总量的测定.     

HPLC法测定牡丹籽油中2种有机酸类成分的含量

建立牡丹籽油中没食子酸、齐墩果酸含量的测定方法。采用Agilent Poroshell 120 EC-C18(3.0×50nm,2.7μm)色谱柱,DAD检测器;流动相:乙腈-0.1%磷酸水溶液梯度洗脱;检测波长214 nm;柱温为30℃;流速为0.6m L/min;进样体积10μL。结果表明,没食子酸、齐墩果酸分别在3.6~18.0μg/mL、103.44~518.70μg/mL浓度范围内与峰面积呈良好线性;精密度试验RSD依次为1.03%、0.68%,稳定试验RSD依次为0.71%、0.88%,重复性试验RSD依次为1.34%、0.25%;平均加样回收率依次为100.86%、95.42%,RSD依次为1.25%、0.50%。牡丹籽油中没食子酸、齐墩果酸的含量依次为0.4085μg/mL、110.12μg/mL。该方法快速、准确,适于牡丹籽油中没食子酸、齐墩果酸的含量分析,为牡丹籽油质量控制提供实验依据。     

高效液相色谱法(HPLC)测定山楂片中的熊果酸和齐墩果酸

建立了高效液相色谱同时测定山楂片中熊果酸和齐墩果酸含量的方法。色谱条件：色谱柱Hypersil BDS C18（4.6mm×200mm,5μm）,柱温为25℃,UV检测波长2l0nm,流动相为甲醇-磷酸水溶液（pH=3.0）（85∶15）,流速为0.5mL/min。结果表明：熊果酸和齐墩果酸的线性范围38.0μg/mL～600μg/mL（r=0.9991）和12.5μg/mL～200μg/mL（r=0.9994）,平均回收率分别为99.06%和99.17%,RSD分别为1.43%（n=5）和2.49%（n=5）;该方法简便、准确,适合于山楂片中熊果酸和齐墩果酸含量的测定。     

高效液相色谱法测定野木瓜中齐墩果酸的含量

采用高效液相色谱法,对野木瓜中齐墩果酸的含量进行了测定.实验表明在色谱柱为Shimpack VP-ODS柱(250 nm×4.6 mm,5 μm)、流动相为乙腈-1.1%乙酸水(94∶6)、流速为0.5 mL/min、检测波长205 nln、柱温为室温、进样量20 μL时,分离检测效果最佳,齐墩果酸含量在0.03～0.15 mg/mL范围内线性关系良好、精密度高、重现性好,回归方程:v=3.81424×10-8x-0.00240239,相关系数r=0.9994.平均加样回收率为100.54%.实验测得野木瓜中齐墩果酸平均含量为0.1055%.     

夏枯草中熊果酸与齐墩果酸提取工艺研究

主要研究了响应面优化超声辅助提取夏枯草中熊果酸与齐墩果酸工艺。以熊果酸与齐墩果酸含量为指标,通过响应面分析法确定响应面优化超声辅助提取夏枯草中熊果酸与齐墩果酸工艺的最佳工艺条件,即液料比值为19.8(mL/g),超声波时间为29 min,超声波功率为260 W,乙醇体积分数为78%。在此条件下熊果酸与齐墩果酸含量为2.74 mg/g。     

建立反相高效液相色谱法测定宣木瓜中齐墩果酸的含量

建立反向高效液相色谱法测定宣木瓜中齐墩果酸的含量。采用PhenomenexC18色谱柱(250mm×4.6mmi.d.,5μm),流动相为V(甲醇)∶V(磷酸水溶液,pH=2.0)=85∶15,柱温27℃,流速0.8mL/min,进样量5μL,检测波长210nm。结果:齐墩果酸进样量在(0.5～3)μg范围内,线性关系良好,回归方程为:Y=4103095.714X-49564.000(R2=0.999)。齐墩果酸的平均回收率为93.59%,RSD为2.81%。方法操作简便,精密度高,重复性好,为宣木瓜中齐墩果酸的含量测定提供可靠的科学研究依据。     

HPLC法同时测定野木瓜中齐墩果酸与熊果酸的研究

采用HPLC法,同时测定贵州特产野木瓜中差向异构体--齐墩果酸、熊果酸含量.实验表明在色谱柱为Shim-pack VP-ODS柱(250nm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈-1.1%乙酸水(94:6);流速为0.5mL/min;检测波长205nm;柱温为室温;进样量20μl时,两物质特征峰分离良好,检测结果准确,测得野木瓜中齐墩果酸平均含量为0.1138%,熊果酸平均含量为0.4400%.     

紫苏不同部位中乌索酸和齐墩果酸的含量比较

采用超声技术提取紫苏不同部位中鸟索酸和齐墩果酸,建立RP-HPLC法测定其含量.色谱柱为Kromasil C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇一水(87:13),光电二极管阵列检测器,检测波长210nm,流速0.8mL/min,柱温28℃.鸟索酸进样量在0.359～5.744μg,齐墩果酸进样量在0.174～2.784μg时呈现良好的线形关系,平均加样回收率分别为98.53%和98.36%,RSD分别为1.3%和1.5%.方法灵敏、准确,重现性好,可用于紫苏中乌索酸与齐墩果酸含量的测定.