密闭微波消解-AAS法测定膨化食品中铅含量

将微波消解法与传统的湿法消解法处理膨化食品进行比较,用APDC-DDTC-MIBK体系萃取富集试液中的铅,利用空气-乙炔火焰原子吸收法测定其含量。建立了优化的测定条件,并对可能存在的元素作了干扰实验。实验结果表明:微波消解具有快速、高效、节约试剂、空白值低等优点,用微波消解法测定铅的相对标准偏差为1.5%～2.4%,回收率为98.2%～102.0%,结果十分满意。     

微波消解—原子吸收法测定枸杞子中铅含量的研究

为测定枸杞子中的铅元素,采用微波对样品进行微波处理,并采用原子吸收法测定其含量。结果显示:微波功率1000 W,消解液体积为9mL,溶剂比(硝酸:双氧水()V:V)为3.5:1,消解时间为8min,消解压力为2.2Mpa时消解效果最好,在最佳微波消解条件下,进行了精密度实验和回收率实验。结果表明,所得铅的回收率在93.3%-100.0%之间;微波消解法测定枸杞中铅含量,具有快速、简便等特点。     

微波消解石墨炉原子吸收法测定烟草中的铅含量

采用硝酸一过氧化氢体系微波消解,而后以磷酸二氢铵作化学改进剂,利用塞曼自动扣除背景,采用石墨炉原子吸收法测定了部分烟草样品的铅含量.结果表明,铅的检出限为0.28μg/L,回收率在92.0%～102.0%之间,RSD＜3.0%.该法简便快速,适用于批量烟草样品中铅的测定.     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定卷烟滤棒中的铅含量

为建立检测卷烟滤棒中铅含量的微波消解-石墨炉原子吸收光谱方法,对样品前处理条件和分析测试条件进行了优化,最终确定最优的条件：灰化温度、原子化温度、基体改进剂分别为1000℃,2000℃和1.0 g/L硝酸钯。在优选的实验条件下,方法的检出限为0.084μg/L,相对标准偏差小于3.26%,加标回收率范围在86.3%~99.8%之间。该方法简便、准确、灵敏度高、重复性好、回收率高,适合于卷烟滤棒中铅的测定。     

微波消解石墨炉原子吸收法测定大米中铅镉

采用微波消解—石墨炉原子吸收法对大米中的铅、镉进行了测定,并与常规湿法消解方法进行了比较。利用国家标准物质杨树叶、甘蓝验证了方法的准确度与精密度。结果表明,采用微波消解法,方法准确度为95．0％～105%,精密度为2．8％～8．4%,该方法能够满足食品分析的要求。     

微波消解-Nafion修饰电极溶出伏安法测定海带中的铅含量

建立一种基于微波消解-Nafion修饰电极溶出伏安法用于检测海带中的铅离子。铅离子在－0.62V处出现了清晰的氧化峰。对Nafion的浓度、缓冲液的pH值、富集电位、富集时间及可能存在的干扰物质进行考察。铅离子在6.0～16.0μg/L范围内呈线性关系,线性相关性系数为0.9984,检出限为0.04μg/L。结果表明,该传感器在过量的干扰离子存在条件下,表现出超灵敏性和有效性。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法检测虾中铅含量

建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定虾中铅的方法。在单因素试验基础上,通过正交试验分析研究H2O2量、HNO3量、微波消解时间对虾中铅提取量的影响,优选虾中铅的提取条件。结果表明:在H2O2量为1.0 m L、HNO3量为5 m L、微波消解时间为13 min条件下,虾中铅含量可达到0.497 mg/kg。检测国家标准物质GBW10050(大虾)进行方法验证,结果与标准值一致。方法检出限为0.01μg/kg,平行测定RSD(n=6)小于5%。该方法能够简单、快速、灵敏和准确地测定虾中的重金属铅元素。     

微波消解-原子吸收法测定酥油粉中微量元素

本研究以消化温度、消化时间和消化压力为三个考察因素设计正交试验,对实验室自制微胶囊酥油粉进行微波消化。用火焰原子吸收光谱法对样品中的Ca、Mg、Fe、Cu、Zn五种元素进行测定。结果表明,最佳消化条件为:消化温度200℃,消化时间5min,消化压力15atm。在最佳实验条件下,对酥油粉各元素的含量做了回收实验,回收率范围在94.1%～105.1%,相对标准偏差0.41%～3.78%(n=6)。     

微波消解-火焰原子吸收法测定膨化食品中铅的含量

铅对人体危害极大,针对当前不少儿童体内铅含量有升高的趋势,拟从食品的角度查找源头,采用微波消解一火焰原子吸收法对儿童特别喜爱的、并在当前市场上热销的几种膨化食品进行铅含量的测定,其结果表明,大部分的品牌产品含铅量符合国家标准,但无品牌的、特别是小作坊土法生产的"三无"产品含铅量严重超标.     

微波消解-等离子体发射光谱法测定腐竹中硼砂

采用正交试验设计优化介质辅助微波消解样品的条件,以电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定腐竹中硼砂。考察了微波消解功率、混合酸的比例、混合酸用量、试样消解时间4个因素在不同水平条件下对仪器响应值的影响。在优化了微波消解条件下测定实际样品,方法检出限为0.4mg/kg,加标回收率为91.2%～103.9%,相对标准偏差<2%。     

牛肉中痕量铅、镉的微波消解法快速测定

目的是建立一种快速测定牛肉中痕量铅镉重金属的方法。方法为牛肉样品用硝酸及过氧化氢消解并采用微波加热,试液中铅和镉用GF-AAS法测定,所得分析结果与常规法相比。得到结果为该方法具有更好的准确度和精密度。结论为此方法的操作更简便、快速。     

微波消解-原子吸收在白酒铅含量测定中的应用

利用微波消解与石墨炉原子吸收光谱法相结合,酒样进行微波消解处理。对白酒中Pb含量进行快速准确的测定。通过改进测定方法,结果表明该检测方法完全满足白酒检测的需要。     

食品添加剂中砷和铅的微波消解-氢化物发生原子荧光法测定

采用微波消解方法,一次性分解样品,氢化物发生-原子荧光法,分别在硫脲、L-半胱氨酸和草酸、铁氰化钾存在下,实现了食品添加剂中砷、铅的测定,并对各种分析条件进行了优化和探讨。测定砷、铅回收率分别为97.0%~103.0%、98.7%~105.6%。检出限分别为0.35μg/L和0.12μg/L,用该方法测定食品添加剂中的砷、铅,结果满意。     

正交试验筛选干法消解小麦粉中铝

采用正交设计法对小麦粉中铝的干法消解条件进行优选,考察影响小麦粉消解效果的4个主要因素。采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铝。各因素对铝测定结果的影响次序为:灰化温度(A)、灰化时间(B)、溶解酸组成(C)、溶解酸的用量(D)。得到最优消解条件为:灰化温度550℃,灰化时间5 h,溶解酸为硝酸:水=1:3(体积比),溶解酸用量为4 mL。     

接装纸中As含量测定微波消解条件的选择

为了采用微波消解和氢化-原子荧光光谱法(HG-AFS)法准确测定卷烟接装纸中As含量,研究了消解体系、消解程序和赶酸程度,以及微波仪的类型等对接装纸中As测定量的影响。结果表明:①在微波条件下,HNO3∶HF∶HCl∶H2O2体积比=6∶0.2∶1∶1的体系可将接装纸样品消解完全;②As的检出限为1.38 ng/L,回收率98%～110%,RSD为6%～10%;③Berghof和CEM两种消解仪的消解效果基本一致。     

微波消解-ICP-MS法测定大米蛋白中的铅

本文建立了使用HNO3+H2O2微波消解样品,用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定大米蛋白中铅的方法。对使用仪器的工作参数进行了最佳优化,选用铋(Bi)作内标元素以补偿基体效应。结果表明:方法的检出限为0.86μg/kg,加标回收率为82.6%～108.2%,相对标准偏差(RSD)为0.84%。该方法具有简便、快速、准确、灵敏度高的优点,适用于快速准确测定大米蛋白中的铅元素。     

响应面法优化真空包装羊肉臊子微波灭菌的条件

为了研究蒸煮袋真空包装的羊肉臊子微波灭菌条件,以菌落个数为指标,通过中心组合设计试验及响应面法分析研究微波灭菌过程中物料装量、微波灭菌时间及微波输出功率对真空包装羊肉臊子微波灭菌效果的影响。试验结果表明,三因素对微波灭菌主效应影响次序为物料装量>灭菌时间>微波输出功率;其最佳工艺条件为装量为60 g,微波灭菌的时间为33 s,功率为700 W。该条件下菌落个数实测值为4 200 cfu/g。     

正交多项式回归设计优化微波提取海藻糖工艺

为开发利用啤酒废酵母资源,以啤酒废酵母为实验材料、海藻糖为研究对象、蒸馏水为提取剂,利用单因素与正交多项式回归设计相结合的试验方法,优化微波提取海藻糖工艺。结果表明：获得微波法提取海藻糖的回归模型为Y=3.672+ 0.00142Z12 － 0.0297Z1+0.00187Z3[Z1 为微波时间/min,Z2 为液料比(mL/g),Z3 为微波功率/W];优化最佳工艺参数为液料比40:1(mL/g)、微波功率500W、微波时间25min、微波温度80℃,在此参数条件下海藻糖得率达到5.07%;综合分析发现：虽然微波提取法得率不及微波辅助法与超声波辅助法,但提取时间显著少于另外两种方法(P ＜ 0.05),提取时间仅为微波辅助法的1/9、超声波辅助法的1/15。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定明胶中铬含量

采用微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法与石墨炉原子吸收光谱法测定了考核样明胶中的铬含量,并与石墨炉原子吸收法的测试结果进行比较,发现电感耦合等离子体发射光谱仪(inductively coupled plasma optical emission specrometry,ICP-OES)法能够更加快速、准确地对样品进行分析,具有更高的稳定性和更低的检出限,这为ICP-OES法在食品铬含量测定中的研究提供可靠的试验数据支持。