核壳型色谱柱-反相高效液相色谱-蒸发光散射检测法同时测定饮料中5种人工合成甜味剂

建立了一种同时测定饮料中主要限用人工合成甜味剂:安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、三氯蔗糖和阿斯巴甜的反相高效液相色谱-蒸发光散射检测法。采用核壳型HALO色谱柱,甲醇/甲酸-三乙胺缓冲溶液（p H=4.5）为流动相,梯度洗脱,ELSD检测,结果表明5种甜味剂在4.5 min内能够实现完全分离。线性范围为5μg/m L⁵00μg/m L,线性相关性系数大于0.997,方法最低检出限为2μg/m L,定量限为5μg/m L。在3个添加水平下,样品的加标回收率为83.0%¹06.7%,相对标准偏差为0.84%³.37%。该方法方便、快速、适用性强并可快速推广,可实现饮料中多种人工合成甜味剂的同时分离检测,同时也适用于无紫外吸收的甜味剂的检测。      

高效液相色谱-蒸发光散射检测法同时测定食品中9种甜味剂

目的建立高效液相色谱-蒸发光散射检测器(high performance liquid chromatography-evaporative light scattering detection,HPLC-ELSD)同时检测食品中安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、三氯蔗糖、阿斯巴甜、阿力甜、索马甜、纽甜、甜菊糖苷9种甜味剂的方法。方法样品中的甜味剂经水提取后利用固相萃取柱净化浓缩,以C_18(250 mm×4.6 mm,5μm)柱分离,经流动相梯度洗脱后,采用HPLC-ELSD法进行测定。结果 9种甜味剂在20~500 mg/L的质量浓度范围内,具有良好的线性关系(相关系数大于0.99),在3个添加水平下样品的平均回收率为87.2%~107.1%,相对标准偏差小于4.0%,该方法中三氯蔗糖、阿斯巴甜、阿力甜、索马甜、纽甜和甜菊糖苷的检出限为5 mg/kg,安赛蜜、糖精钠和甜蜜素的检出限为10 mg/kg。结论本方法简单、准确、灵敏,是同时检测食品中9种甜味剂的有效方法。     

核壳型色谱柱-超高效液相色谱蒸发光散射检测法同时测定蜂蜜中的4种糖

采用超高效液相色谱-蒸发光散射检测(UPLC-ELSD)技术,建立了测定蜂蜜中4种单双糖含量的方法。以XBridge~?BEH Amide XP(2.1 mm×150 mm,2.5μm)为色谱柱,0.2%TEA和乙腈作为流动相,流速为0.5 m L/min,柱温为50℃,ELS为检测器,漂移管温度为50℃,喷雾管能量50%(30℃),N_2压力为172 kPa,增益800。实验表明,4种单双糖化合物在线性范围内线性关系良好,线性相关系数(R~2)均大于0.9975;目标物的检出限(S/N≥3)为0.0075~0.016 mg/m L;3个加标水平下的回收率为97.2%~103.2%,相对标准偏差为1.8%~4.0%。此方法简单快速、分离效果好、分析成本低,是一种测定蜂蜜样品中4种单双糖的优良方法,且检测结果与国家标准方法保持一致。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测器同时测定食品中5种甜味剂

建立了高效液相色谱-蒸发光散射检测器同时测定食品中安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、三氯蔗糖、阿力甜5种甜味剂的方法.样品中的甜味剂提取后经固相萃取净化, 并通过C18柱分离, 蒸发光散射检测器测定.结果表明5种甜味剂在5～160 mg/L的浓度范围内, 相关系数为0.9991～0.9994;方法回收率为92.0%～97.0%, 相对标准偏差为0.67%～3.23%.方法最低检出限:安赛蜜为2 mg/kg, 糖精钠为2.5 mg/kg, 甜蜜素、阿力甜和三氯蔗糖为5 mg/kg.该方法准确、灵敏, 是同时检测食品中5种甜味剂的有效方法.     

反相高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定大豆油中的甘油二酯

选取大豆毛油、脱胶油、脱色油、脱臭油、一级油为原料,采用反相高效液相色谱-蒸发光散射检测法(RP-HPLC-ELSD)测定5种油中的二亚油酸甘油酯(LL)、1-棕榈酸-3-亚油酸甘油酯(1-P-3-L)、二油酸甘油酯(OO)和1-棕榈酸-3-油酸甘油酯(1-P-3-O)。结果表明,4种甘油二酯色谱峰面积与其含量的线性相关系数(R2)分别为0.999 8、0.998 7、0.999 5、0.996 0,相对标准偏差和加标回收率分别为0.20%~2.00%、102.2%~104.5%。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测法同时测定牛舌草提取液中的5种单糖

目的 建立同时测定牛舌草中5种水溶性糖(鼠李糖、阿拉伯糖、果糖、葡萄糖、半乳糖)的液相色谱-蒸发光散射分析方法。方法 各单糖组分经GRACE Prevail ES糖分析柱分离并与蒸发光散射检测器(evaporative light scattering detector, ELSD)联用, 采用V(乙腈): V(水)=72: 28作为流动相, 流速为1.0 mL/min, 蒸发光散射检测器漂移管温度为80 ℃, 空气作为载气, 流速为2.0 L/min。结果 各单糖的峰面积标准曲线在0.2000~6.400 μg范围内均具有良好的线性关系, 相关系数在0.999以上, 加样回收率在97.94%~103.3%之间; 相对标准偏差在1.15%~3.08%之间; 所建立的方法对5种糖的检测限分别为60.00、100.0、100.0、60.00、80.00 ng。结论 本方法灵敏、准确, 可用于牛舌草中水溶性糖含量的质量控制与分析。     

高效液相色谱蒸发光散射检测法测定乳制品中乳果糖

建立了高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定乳制品中乳果糖的方法。通过调节样品溶液的p H值到1.7和4.5除去样品中蛋白质,采用氨基色谱柱,以乙腈-水为流动相梯度洗脱,用蒸发光散射检测器检测,在质量浓度为0.01~10.0 mg/m L内具有良好的线性关系,回收率在92.0%~103.5%,精密度(RSD)为2.98%~5.56%,检出限为0.04 mg/g。该方法可用于乳制品中乳果糖的日常监测。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定葡萄糖酸钠的研究

采用反相高效液相色谱-蒸发光散射检测(HPLC-ELSD)法测定葡萄糖酸钠的含量。色谱柱为C18(250mm×4.6mm),流动相采用甲醇∶水(40∶60),流速为0.6mL/min,柱温为25℃;ELSD的漂移管温度为98℃,氮气为载气,气流为2.6L/min,定量方法简单、准确,精密度和重现性良好,回收率为96.6%,RSD为1.39%。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定调味品中8种人工合成甜味剂

目的 建立一种高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)同时测定调味品中8种人工合成甜味剂(安赛蜜、甜蜜素、糖精、阿斯巴甜、阿力甜、纽甜、三氯蔗糖、新橘皮苷二氢查耳酮).方法 样品用水提取,提取液用甲醇沉淀水溶性大分子化合物,离心后取上清液经过中性氧化铝固相萃取柱分离色素,采用C18色谱分离柱,以10 mmol/L甲酸铵溶液-乙腈进行梯度洗脱,电喷雾负离子模式下多反应监测(MRM)模式检测.结果 线性范围分别为糖精于0.05～5μg/ml,三氯蔗糖于0.1～ 10 μg/ml,其它甜味剂于0.01～1μg/ml,线性关系良好,r2＞0.990.在3个添加水平下,样品平均回收率为82.7％～117.9％,RSD为0.6％～10.6％.甜味剂于液体及半固体基质中的检出限均为0.01 ～0.1 mg/kg,于固体基质中的检出限为0.1～1 mg/kg.结论 本方法选择性强、灵敏度高、处理方法简单,可用于调味品中8种人工合成甜味剂的测定.     

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定保健食品中磷脂酰丝氨酸

目的 建立高效液相色谱-蒸发光散射检测法检测保健食品中磷脂酰丝氨酸的含量。方法 将样品用氯仿+甲醇(9:1, V:V)提取液溶解定容后过膜, 采用高效液相色谱法(正相色谱柱, 蒸发光散射检测器)进行检测, 流动相为正己烷+异丙醇+水+乙酸+三乙胺(36:55:8:1.5:0.08, V:V:V:V:V), 外标法定量。结果 在40~ 1000 μg/mL的范围内磷脂酰丝氨酸浓度的自然对数与峰面积的自然对数线性关系良好, 相关系数为0.9991, 加标回收率为99.00%~100.15%, 相对标准偏差为0.3%~0.7%。结论 该方法操作简便、准确、重现性好, 适用于保健食品中磷脂酰丝氨酸含量的测定。     

高效液相色谱- 蒸发光散射检测法同时测定单糖、双糖及低聚果糖

建立一种高效液相色谱- 蒸发光散射检测(HPLC-ELSD)同时对葡萄糖、果糖、蔗糖、蔗果三糖、蔗果四糖和蔗果五糖进行测定的方法。采用氨基柱分离,乙腈- 水为流动相,梯度洗脱,流速1.0ml/min,ELSD 漂移管温度85℃,载气为空气,流速2.0L/min。结果表明,在该条件下六种糖的组分都能够得到较好的分离,线性良好,回收率为97.62%～99.55%,相对标准偏差(RSD)小于3%(n=5)。该方法稳定、准确,适合于单糖、双单及低聚糖的检测及含量测定。     

高效液相色谱法同时测定饮料中5种人工合成着色剂

采用高效液相色谱法同时测定饮料中５种常用人工合成着色剂;柠檬黄、笕菜红、靛蓝、胭脂红、日落黄。样品经聚酰胺吸地处理,Ｃ１８柱,甲醇：ＫＨ２ＰＯ４（２３：７７）,ＰＨ５．０作流动相,流速１０．０ｍＬｍｉｎ＾－１洗脱,分析检测使用波长分段法（０～３ｍｉｎ;γ２００ｎｍ,３～５ｍｉｎ,λ２１０ｎｍ,５ｍｉｎ以后;γ２４０ｎｍ）代替以往使用的梯度洗脱,节省时间,操作程序大大简化。线性范围：０～１００ｕｇ．     

高效液相色谱-蒸发光散射法同时测定山银花提取物中5种皂苷的含量

目的建立高效液相色谱-蒸发光散射法(high performance liquid chromatography-evaporative light scattering,HPLC-ELSD)同时测定山银花提取物中5种皂苷的含量的分析方法。方法采用Agilent ZORBAX SB-C_(18)(250 mm×4.6 mm, 5μm),以乙腈-0.1%甲酸溶液作为流动相进行梯度洗脱,流速为0.8 mL/min,柱温为30℃,漂移管温度为60℃。结果 5种皂苷(灰毡毛忍冬皂苷乙、灰毡毛忍冬皂苷甲、川续断皂苷乙、灰毡毛忍冬次皂苷乙和灰毡毛忍冬次皂苷甲)在一定范围内线性关系良好(r为0.9989～0.9999),回收率为95.74%～97.02%,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为0.9%～1.4%(n=6)。结论本法简便、可靠、准确,适用于山银花提取物的质量控制。     

超高效液相色谱法同时测定饮料中5种人工合成色素

目的：建立超高效液相色谱同时测定饮料中5种人工合成色素(柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、亮蓝)的检测方法。方法：样品采用聚酰胺吸附法提取色素,通过Waters ACQUITY UPLCTM BEH C18反相色谱柱分离,以甲醇-0.02mol/L乙酸铵缓冲溶液为流动相进行梯度洗脱,于254nm和629nm波长处检测。结果：5种人工合成色素在5.5min内完成分离,3～80mg/L范围内呈良好线性关系(r＞0.9995),检出限为0.03～0.10mg/L,平均回收率为97.4%～107.3%,RSD为0.22%～3.20%。结论：该方法简便、快速、分离效果好、灵敏度高,适用于饮料中人工合成色素的测定。     

高效液相色谱蒸发光散射法测定白酒中8种甜味剂的研究

建立了白酒中安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、三氯蔗糖、阿斯巴甜、阿力甜、纽甜、甜菊糖苷共8种甜味剂同时分离的高效液相色谱-低温蒸发光散射(HPLC-ELSD/LT)检测法。试样经氮吹挥干后用乙酸水(pH4.5)定容,以乙腈和20 mmol/L乙酸铵(pH4.5)为流动相,C_(18)反相色谱柱梯度洗脱分离,蒸发光散射检测器进行检测。试验结果表明,8种甜味剂在(2.0~100.0)μg/m L浓度范围内具有良好的对数线性关系(r~20.999),3个不同添加水平的平均回收率介于95.3%~109.6%,精密度试验相对标准偏差(RSD%)介于1.12~2.74,该方法简单快速,适用于批量白酒中8种甜味剂的同时检出。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测法快速测定益生菌粉中低聚果糖含量

目的建立高效液相色谱-蒸发光散射检测(HPLC-ELSD)法,快速洗脱分离出蔗果三糖、蔗果四糖、蔗果五糖,测定益生菌粉中低聚果糖的含量。方法样品经过前处理,以乙腈和水为流动相,等度洗脱,经XAmide(4.6 mm×250 mm,5μm)中性酰胺色谱柱分离,采用蒸发激光检测器检测。结果蔗果三糖、蔗果四糖、蔗果五糖线性范围分别在0.2671~3.168 mg/m L、0.2429~2.8215 mg/m L、0.1617~3.544 mg/m L,线性相关系数r0.99。3种主要组成的回收率在97.0%~105.0%之间。结论该方法可有效分离出蔗果三糖、蔗果四糖、蔗果五糖,推广性高、快速、简便、准确,可用于益生菌粉中低聚果糖含量的测定。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定玉米浆中游离L-精氨酸

建立了高效液相色谱-蒸发光散射(HPLC-ELSD)测定玉米浆中游离L-精氨酸(L-Arg)的检测方法。采用Alltima C18(250 mm×4.6 mmi.d.,5μm)色谱柱,以5.0 mmol/L七氟丁酸的体积分数0.2%三氟乙酸溶液和乙腈(体积比为93.75∶6.25)为流动相,流速为0.8 mL/min,ELSD漂移管的温度为110℃,载气流速为2.8 L/min。在该色谱条件下,L-精氨酸浓度50.0～500 mg/L时,其浓度的自然对数与峰面积的自然对数线性关系良好(R2=0.999 6),回收率为97.70%～102.2%,精密度RSD<2.48%。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定人参固本口服液中人参皂苷的含量

目的建立人参固本口服液中人参皂苷Rg1和Re含量测定的方法。方法色谱柱为C18柱;流动相为乙腈-水(22:78,调甲酸pH至2.4);流速1.0 ml.min-1;ELSD参数:漂移管温度110℃,空气流速3.0 L.min-1。结果人参皂苷Rg1在0.4～2.4μg范围内呈良好的线性关系(r=0.997 0),平均回收率为98.9%,RSD=0.32%;Re在0.2～1.2μg的浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.998 6),平均回收率为97.7%,RSD=0.25%。结论用此法分析结果准确可靠,适用于此制剂的质量控制。     

高效液相色谱—蒸发光散射检测法测定发芽小麦中单糖和双糖

应用高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定发芽小麦中果糖、葡萄糖、蔗糖及麦芽糖含量。样品经热水提取后,采用Kromasil NH2(250 mm×4.6 mm,5μm)柱分离,以乙腈–水(85∶15,V/V)为流动相,流速:1.5 ml/min;柱温为室温;进样量:20μl,进行定性定量分析。结果表明,该法具有灵敏度高、重现性、稳定性好、简便快速等优点,为测定发芽小麦中单糖和双糖提供准确、可靠分析方法。     

高效液相色谱-串联质谱法测定调味料酒中4种人工合成甜味剂

建立了测定调味料酒中安赛蜜、糖精钠、甜蜜素和纽甜4种人工合成甜味剂的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)分析方法。采用ZORBAX SB-C18(4.6mm×50mm,1.8μm)色谱柱,以含10mmol/L乙酸铵水溶液和甲醇为流动相,梯度洗脱,柱温为30℃条件下,可以在5min内完成4种人工合成甜味剂的基线分离。在ESI负离子模式下,采用多反应监测模式进行测定时,4种人工合成甜味剂的线性范围为5~200μg/L,相关系数大于0.9991,检出限(S/N=3)为0.001~0.005 mg/kg,加标回收率为92.2%~105.4%,相对标准偏差为1.0%~2.7%。该方法快捷准确,灵敏度高,可用于调味料酒中低剂量人工合成甜味剂的测定。