蔬菜中噻虫嗪农药残留LC/MS/MS测定

利用液相色谱-串联质谱法(LC/MS/MS)建立了蔬菜中噻虫嗪农药测定的方法。方法试样中噻虫嗪农药残留在超声波振荡条件下用乙腈提取,经石墨化炭黑(Carb)和N-丙基乙二胺(PSA)粉末净化,经液相色谱质谱联用仪检。噻虫嗪农药残留的色谱图分离效果良好,在0.5~50.0 ng/m L质量浓度內呈现良好线性关系,R=0.999 9,方法的检出限为0.3μg/kg,回收率为89.9%~102.4%,相对标准偏差为1.8%~3.75%。该方法简单、快速、灵敏、净化效果好、回收率高,适合蔬菜中噻虫嗪农药残留的检测和安全监控。     

水果中噻虫嗪农药残留LC/MS/MS测定

目的建立一种简单、快速、灵敏的水果中噻虫嗪农药残留的液相色谱-串联质谱(liquid chromatography-mass spectrometry/mass spectrometry,LC-MS/MS)分析方法。方法称取水果样品5 g,加入乙腈20 m L在超声波振荡条件下提取,提取液使用20 mg石墨化炭黑(Carb)和60 mg N-丙基乙二胺(PSA)粉末进行分散固相萃取净化,经液相色谱质谱联用仪检测,外标法定量。结果噻虫嗪农药残留的色谱图分离效果良好,方法的检出限为0.3μg/kg,线性相关系数为0.9999,噻虫嗪在苹果、梨、桃中的添加水平为0.01、0.05、0.10 mg/kg,回收试验表明该方法平均回收率为88.9%~100.3%(n=6),相对标准偏差为1.98%~4.53%。结论该方法简单、快速、灵敏、净化效果好、回收率高,适合水果中噻虫嗪农药残留的检测和安全监控。     

露地土壤-芹菜体系噻虫嗪及其代谢产物噻虫胺残留与消长规律研究

目的 探明露地土壤-芹菜体系噻虫嗪及其代谢产物噻虫胺的残留与消长规律。方法 在河北张家口开展露地芹菜噻虫嗪、噻虫胺的最终残留和消解动态试验,样品通过10 mL乙腈提取,提取溶液经50 mg N-丙基乙二胺和3 mg多壁碳纳米管净化后,采用气相色谱-串联三重四极杆质谱法在质谱多反应监测模式下检测噻虫嗪和噻虫胺的残留量。结果 噻虫嗪和噻虫胺在芹菜上的回收率范围分别为 80.7%~90.5%、76.1%~103.0%;在土壤上分别为74.0%~96.4%、84.9%~86.7%,最终残留实验中,用药后第10 d噻虫嗪在芹菜残留量为0.188 mg/kg,低于国家规定的最大残留限量(maximum residue limit, MRL),噻虫胺为0.112 mg/ kg,超出其MRL值。噻虫嗪在芹菜上的消解动力学方程为C=2.7244 e-0.246 t,r2为0.9094,半衰期为2.82 d。噻虫嗪在土壤中沉积量呈现先上升再下降趋势,峰值为0.33 mg/kg;噻虫胺在土壤中未见明显趋势。结论 噻虫嗪在芹菜上施用后的残留风险较低,但其代谢产物噻虫胺有残留风险。噻虫嗪与噻虫胺施用对土壤环境影响较小。     

QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱法测定噻虫嗪在芥菜叶和芥菜根中的残留和消解动态研究

目的 建立QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)测定芥菜叶和芥菜根中噻虫嗪残留的分析方法, 并研究田间试验条件下噻虫嗪在芥菜叶和芥菜根中的残留及消解动态。方法 样品经乙腈涡旋提取, QuEChERS(Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged, Safty)方法净化后, 采用UPLC-MS/MS测定, 外标法定量分析。结果 噻虫嗪在0.002~1.0 mg/L范围内线性关系良好, 相关系数r=0.9999, 方法检出限(limit of detection, LOD, S/N=3)为0.001 mg/kg, 定量限(limit of quantitation, LOQ)为0.005 mg/kg。在0.005、0.1、1.0 mg/kg的添加水平下, 噻虫嗪在芥菜叶中的回收率为81%~111%, 相对标准偏差为2%~10%; 噻虫嗪在芥菜根中的回收率为70%~104%, 相对标准偏差为2%~10%。测得噻虫嗪在芥菜叶和芥菜根上残留量分别为<0.005~1.56 mg/kg和0.005~0.16 mg/kg, 小于中国规定的最大残留限量(maximum residue limit, MRL)5 mg/kg(芥菜叶)和0.3 mg/kg(芥菜根)。在芥菜上使用噻虫嗪, 有效剂量为30 g a.i./hm2, 施药2次时, 不会造成其在芥菜叶和芥菜根中残留超标的风险。结论 该方法简单、准确、实用性强, 适用于芥菜叶和芥菜根中噻虫嗪的定量分析。     

高效液相色谱-串联质谱法测定陈皮中7种新烟碱类农药残留

目的 建立高效液相色谱串联质谱（HPLC-MS/MS）分析方法测定陈皮中噻虫嗪、氯噻啉、吡虫啉、啶虫脒、噻虫胺、噻虫啉 、呋虫胺7 种新烟碱类农药的残留。方法 陈皮中的7 种新烟碱类农药经乙腈提取,QuEChERS方法净化后,液相色谱串联质谱（HPLC-MS/MS）分离和测定,外标法定量。结果 方法检低限为 0.1~2 μg·kg-1,在方法的检测限与500 μg·kg-1测定范围内有良好的线性关系（R＞0.9995 ）,在所添加3个水平浓度下,方法的回收率在82.7%~106.1%,相对标准偏差在1.8~11.2%。结论 结果表明,该方法准确、简单快速,满足农药残留检测方法要求。     

苹果泥加工及储藏过程中6种农药残留变化

目的 明确苹果泥加工及储藏过程中多菌灵、噻虫嗪、吡虫啉、啶虫脒、咪鲜胺和苯醚甲环唑残留变化规律。方法 通过实验室模拟加工和加速储藏实验, 采用液相色谱-质谱法检测其中多菌灵、噻虫嗪、吡虫啉、啶虫脒、咪鲜胺和苯醚甲环唑的残留变化。结果 建立的检测方法中, 6种农药回收率范围为80.48%~114.58%, 相对标准偏差为2.08%~6.43%, 检出限为0.10~1.25 μg/kg, 定量限为0.50~5.00 μg/kg。苹果泥加工过程中清洗步骤农药残留浓度降低12.93%~38.87%, 预煮步骤农药残留浓度降低24.61%~58.16%, 而巴氏杀菌步骤农药残留浓度略有增加(P>0.05)。加速储藏过程中6种农药残留浓度均降低, 其中咪鲜胺在加速储藏14 d后未检出。苹果泥加工全程及储藏过程中6种农药的加工因子均小于1。结论 研究结果可为苹果泥中农药最大残留限量制定及消费者安全膳食引导提供参考, 获得的加工因子可用于食品安全风险评估, 提升风险评估结果的准确性。     

基于拉曼光谱技术快速检测叶菜类蔬菜中噻虫嗪残留的方法

目的 基于表面增强拉曼光谱技术,建立一种叶菜类蔬菜中噻虫嗪农药残留拉曼快速检测的方法。方法 以金纳米溶胶为增强基底,采用具有多孔结构的碳纳米笼材料作为净化剂,利用其比表面积大、吸附能力强的特性,去除蔬菜基质中的色素、有机酸等干扰,实现高灵敏度检测。结果 本方法检出限可达1 mg/kg,在噻虫嗪浓度0.5～15 mg/kg范围内,线性关系良好,回收率为90.7%～121.7%,相对标准偏差为2.3%～7.5%。结论 本方法灵敏度高、操作简单快速,适用于基层监管部门蔬菜中噻虫嗪农药残留的快速检测。     

几种农药组合对甘蔗害虫的田间防效评价

为探索不同农药组合对甘蔗蓟马、蚜虫、螟虫等害虫的防治效果,选用40%氯虫·噻虫嗪WG、40%氯虫·噻虫胺SC、85%氯虫·杀虫单WG等7组农药与70%噻虫嗪ZF为对照,进行了甘蔗害虫防治药剂筛选试验及示范。结果表明：1%氯虫苯甲酰胺GR+2%吡虫啉GR、40%氯虫·噻虫胺SC、35%氯虫苯甲酰胺WG+70%噻虫嗪ZF这3组农药对甘蔗蓟马的防治效果较好,与对照比,防效分别达到了47.2%、42.2%、41.6%;参试各处理(含对照)均没有蚜虫的发生、对甘蔗蚜虫的防治效果显著且持效期长;0.15%氯虫·噻虫胺TK、35%氯虫苯甲酰胺WG+70%噻虫嗪ZF、40%氯虫·噻虫嗪WG、30%氯虫·噻虫嗪SC、40%氯虫·噻虫胺SC等5组农药对甘蔗螟虫的防治效果最好,与对照比,对螟害株的防治效果分别为95.9%、90.7%、89.6%、89.6%、86.6%,对螟害节的防治效果分别为98.2%、92.6%、91.2%、93.3%、91.2%。     

高效液相色谱-串联质谱法测定中草药中多种 新烟碱类农药的残留量

目的建立液相色谱-串联质谱分析法同时测定中草药夏枯草、野菊花、金银花、苏银花中噻虫嗪、氯噻啉、吡虫啉、啶虫脒、噻虫胺、噻虫啉6种新烟碱类农药残留量。方法样品中的6种新烟碱类杀虫剂经乙腈提取,QuEChERS方法净化后,液相色谱-串联质谱法分离和测定,外标法定量。结果方法检出限为0.1～4.8μg/kg,在方法的检测限与200 ng/mL测定范围内有良好的线性关系(r0.9990),在所添加5个水平浓度下,方法的回收率在70.4%～108.3%,相对标准偏差在1.0%～8.8%。结论该方法准确、简单、快速,适用于中草药中多种新烟碱类农药的同时检测。     

几种杀虫剂对平菇中菇蝇抑制作用的研究

目的 通过田间试验评价5种杀虫剂对菇蝇的药效及其对平菇生长的安全性。方法 在菇房条件下研究5种农药对菇蝇的防治效果, 并分析施药后不同时间平菇中的农药残留。结果 25%噻虫嗪, 25%吡蚜酮和25%吡蚜酮+25%噻虫嗪具有很好的防治效果, 而且使用后对平菇产量没有影响。50%的多菌灵, 50%的灭蝇胺的防治效果较差, 且对平菇的产量有影响。25%噻虫嗪, 25%吡蚜酮和25%吡蚜酮+25%噻虫嗪混合液使用 7 d后3种处理均未检测到农药残留。50%的多菌灵, 50%的灭蝇胺药后10 d仍能检测到残留。结论 噻虫嗪和吡蚜酮适宜作为菇蝇害虫的防治药剂, 对平菇影响小, 低残留等特点, 对菇蝇防治效果较好。