离子色谱法测定火腿肠中的硝酸盐和亚硝酸盐

建立了离子色谱法测定火腿肠中的硝酸盐和亚硝酸盐含量的方法.利用纯水萃取火腿肠中的硝酸盐、亚硝酸盐,经过煮沸、冷冻、过滤后进样测定.经过多次实验,该方法样品加标回收率:硝酸盐99%～101%、亚硝酸盐96%～99%;标准曲线的相关系数分别为0.9990和0.9990.     

离子色谱法测定香肠中的亚硝酸盐和硝酸盐

建立了离子色谱-电导检测法测定香肠中亚硝酸盐和硝酸盐的分析方法。样品经过亚铁氰化钾溶液和乙酸锌溶液沉淀蛋白质后,离心取其上清液依次过C₁₈柱、Ag柱和Na柱净化后,以氢氧化钾为淋洗液,经DIONEX IonPac^TM AS11-HC(4 mm×250 mm)阴离子柱分离,采用DIONEX AERS 500(4mm)阴离子抑制器和电导检测器检测,优化色谱条件后检测样品中亚硝酸盐和硝酸盐的含量。结果表明:亚硝酸盐浓度在0.1～2mg/L、硝酸盐浓度在0.2～8mg/L范围内线性关系良好,相关系数R²均大于0.9998。该方法亚硝酸盐的检出限为0.1mg/kg,硝酸盐的检出限为0.2mg/kg。亚硝酸盐的回收率在96.8%～99.9%,硝酸盐的回收率在98.8%～99.3%。亚硝酸盐的相对标准偏差RSD在0.79%～1.2%,硝酸盐的相对标准偏差RSD在0.26%～2.2%。离子色谱法测定亚硝酸盐和硝酸盐具有方法简便、重现性好、灵敏度高、检测数据准确可靠的特点。     

离子色谱法测定婴幼儿米粉中硝酸盐和亚硝酸盐

建立婴幼儿米粉中硝酸盐和亚硝酸盐的在线超滤-离子色谱测定方法。样品经超声提取,3%乙酸沉淀蛋白质后,低温离心,取上清液依次过C_(18)小柱,Ag柱、Na柱,经在线超滤装置自动净化样品,由电导检测器检测样品中的硝酸盐和亚硝酸盐含量。硝酸盐(以NO_3~-计)和亚硝酸盐(以NO_2~-计)分别在0.10 mg/L~2.0 mg/L和0.010 mg/L~0.20 mg/L的范围内线性良好,相关系数R~2均大于0.999 9。方法的硝酸盐(以NO3-计)检出限为0.2 mg/kg,亚硝酸盐(以NO_2~-计)检出限为0.1 mg/kg,硝酸盐回收率为89.8%~96.1%,亚硝酸盐回收率为89.5%~96.0%。此法所获得结果准确可靠,重复性良好,实现对婴幼儿米粉中硝酸盐和亚硝酸盐的准确定量分析。     

蔬菜中硝酸盐和亚硝酸盐的污染

综述了硝酸盐和亚硝酸盐的危害、污染来源、蔬菜中的污染现状、蔬菜中硝酸盐积累机理及控制措施。     

离子色谱法检测水产品中的硝酸盐与亚硝酸盐

利用免试剂离子色谱法建立测定水产品中硝酸盐和亚硝酸盐的检测方法。样品经搅碎,超声提取,75～80℃水浴加热,离心,减压过滤,再经OnGuardⅡRP柱除去微量的蛋白质和脂肪,稀释,0.22μm水系膜过滤器过滤后,进离子色谱系统。经KOH等浓度淋洗(KOH浓度为15 mmol/L,抑制电流为38 mA,流速为1 mL/min),IonPac AG11-HC(4 mm×50 mm)保护柱,IonPac AS11-HC(4 mm×250 mm)分离柱分离后,用抑制型电导检测器检测。本方法的相关性好,NO3-的相关系数为0.99914,NO2-的相关系数为0.99952,NO3-的检出限为0.0277 mg/kg,NO2-的检出限为0.0186 mg/kg。鲈鱼中这两种离子的加标回收率在60%～81%之间,RSD在5%内。本方法方便、快捷、安全,操作简便,对多种样品适应性好。     

离子色谱法同时测定烟草中的硝酸盐与亚硝酸盐

采用离子色谱建立一种烟草及烟草制品中硝酸盐和亚硝酸盐的同时测定方法。在超声条件下,用水萃取试样中的硝酸盐和亚硝酸盐离子,萃取液经阴离子交换色谱柱分离,用电导检测器检测,外标法定量。结果发现:该方法在测试范围内线性良好;硝酸盐的检出限为1.06 mg/kg,回收率在96.3%～99.0%之间,亚硝酸盐的检出限为1.23 mg/kg,回收率在96.1%～101.6%之间;相对标准偏差均小于5%;且操作简单、高效、重复性好、检出限低、样品回收率高,能满足当前烟草中硝酸盐和亚硝酸盐的同时快速检测要求。      

离子色谱法测定肉制品中亚硝酸盐与硝酸盐的改进研究

改进中国GB 5009.33—2010标准方法中离子色谱法测定肉制品中亚硝酸盐与硝酸盐的样品前处理条件。GB5009.33—2010标准采用滤纸过滤样品提取液除脂肪,研究发现滤纸的使用会干扰硝酸盐检测导致其结果严重偏高。本研究改用三氯甲烷除去脂肪有效地解决了该标准方法存在的弊端,同时查明了肉制品中硝酸盐普遍超标并非因企业违规使用含有硝酸盐的添加剂,而是因加工过程中使用了富含硝酸盐的香辛料、辣椒等植物性原料本底。试验证明:改进方法简便、快速、灵敏、准确,适用于肉制品中亚硝酸盐与硝酸盐的定量测定。亚硝酸盐和硝酸盐在所测浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,加标回收率为94.5%~100.5%,相对标准偏差(RSD)为0.70%~3.5%。     

离子色谱法测定FAPAS比对肉粉样品中亚硝酸盐、硝酸盐含量

为建立离子色谱法测定肉粉样品中亚硝酸盐和硝酸盐含量的方法,将样品经超声和水浴提取后,经阳离子 交换树脂柱净化,以氢氧化钾为淋洗液,经Dionex IonPacTMAS19阴离子柱分离,采用AERS 500（4 mm）阴离子抑 制器、电导检测器进行检测,标准曲线定量。结果表明：亚硝酸根离子在质量浓度0.10～4.00 mg/L、硝酸根离子在 质量浓度0.50～20.00 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均为0.999 9;样品中亚硝酸盐和硝酸盐的平均回收率分 别为99.53%（n=9）和99.29%（n=9）,相对标准偏差分别为0.60%和0.25%。本次比对结果为“满意”,表明本方 法科学、可靠,适用于基质复杂的熟肉制品中亚硝酸盐和硝酸盐的测定。     

蔬菜中硝酸盐和亚硝酸盐的污染

综述了硝酸盐和亚硝酸盐的危害、污染来源、蔬菜中的污染现状、蔬菜中硝酸盐积累机理及控制措施。     

离子色谱法测定肉制品中的硝酸盐和亚硝酸盐

目的:建立离子色谱法快速定量肉制品中的硝酸盐和亚硝酸盐的含量。方法:样品以醋酸沉淀蛋白,样品液直接通过固相萃取小柱进入离子色谱仪分析,测定硝酸盐和亚硝酸盐含量。结果:在0.5～50 mg/L范围内硝酸盐线性关系良好,相关系数为0.9999,样品在0.05、0.10、0.15 mg 3个添加水平的平均回收率为98.8%(RSD为0.74%),检出限0.008 mg/L。在0.1～20 mg/L范围内亚硝酸盐线性关系良好,相关系数为0.9998,样品在0.05、0.10、0.15 mg 3个添加水平的平均回收率为96.6%(RSD为0.25%),检出限0.006 mg/L。结论:方法简单,易于操作,适用于检测机构对肉制品中大批量样品的检测工作。     

离子色谱法测定食品中硝酸盐和亚硝酸盐

目的建立同时测定食品中硝酸盐和亚硝酸盐的离子色谱方法。方法采用超声提取、固相萃取柱净化的方法对试样进行前处理,高容量阴离子交换色谱枉分离,抑制型电导检测器检测。结果亚硝酸盐和硝酸盐的检出限分别为0.005mg／L和0.008mg／L。回收率均在80％以上,RSD小于10％。结论该方法简便快捷、准确可靠,适用于多种食品基质中亚硝酸盐和硝酸盐的分析。     

抑制电导-离子色谱法同时测定肉制品中亚硝酸盐和硝酸盐

建立了一种灵敏、快速的同时测定肉制品中亚硝酸盐和硝酸盐的抑制电导-离子色谱分析方法。样品经超声提取后,以DIONEX IonPac AS19(4mm×250mm)色谱柱分离,用DIONEX EG40淋洗液发生器自动淋洗,采用梯度洗脱方式,以抑制电导检测器进行检测。实验表明,硝酸盐和亚硝酸盐的方法检出限(3S/N)为0.6mg/kg和0.8mg/kg,在0.1～50ug/ml范围内呈良好线性关系,回收率为98.4%和96.5%,重复性(RSD)为2.8%和3.2%。本方法灵敏度高,重复性好,可用于肉制品中的亚硝酸盐和硝酸盐的检测。     

离子色谱法同时测定海产品中的硝酸盐、亚硝酸盐和多聚磷酸盐

建立超声辅助提取离子色谱法测定海产品中硝酸盐、亚硝酸盐和多聚磷酸盐（包括正磷酸盐、焦磷酸盐、三聚磷酸盐和三偏磷酸盐）含量的方法,对样品中硝酸盐、亚硝酸盐和多聚磷酸盐的稳定性进行研究,并采用该法对典型海产品中的硝酸盐、亚硝酸盐和多聚磷酸盐含量进行测定。结果表明：采用亲水性阴离子交换分离柱,KOH溶液为淋洗液作梯度淋洗,硝酸盐、亚硝酸盐和多聚磷酸盐的线性相关系数在0.998 1～0.999 8之间,回收率为79.2%～93.6%,相对标准偏差小于8.2%。经处理后的样品中,焦磷酸盐、三聚磷酸盐和三偏磷酸盐的总量在14 h内保持稳定。利用该法对东海地区典型海产品中的硝酸盐、亚硝酸盐和多聚磷酸盐进行了测定,结果显示不同品种的海产品中硝酸盐、亚硝酸盐和多聚磷酸盐含量分布有较大差异,除其中一份虾制品中多聚磷酸盐含量超过5 g/kg外,其余均符合国家限量标准。     

在线渗析-离子色谱联用同时测定熟肉制品中的亚硝酸盐和硝酸盐

采用在线渗析技术与离子色谱法联用测定熟肉制品中的亚硝酸盐和硝酸盐。样品经纯水振荡、超声提取后,离心所得的上清液过Ag 柱经在线渗析后进入分离柱,采用Metrosep A Supp 4 阴离子交换柱,以1.8mmol/LNa2CO3 溶液与1.7mmol/L NaHCO3 溶液作为淋洗液,用化学抑制型电导检测器检测。方法中NO2 和 NO3 的检出限为0.004mg/L 和0.005mg/L,样品加标回收率在88%～105% 之间。该法快速、灵敏、准确,高效自动化,可同时测定熟肉制品中的亚硝酸盐和硝酸盐含量。     

紫外检测离子色谱法测定酱腌菜中的亚硝酸盐与硝酸盐

建立了紫外检测离子色谱法测定酱腌菜中的亚硝酸盐与硝酸盐的分析方法。样品经超声提取后,以1.8 mmol/L Na2CO3+1.7 mmol/L NaHCO3为流动相,经Metrosep A Supp 4-250阴离子交换色谱柱分离,于210nm处紫外检测。结果表明:此法NO2-、NO3-的检出限分别为1.0 mg/kg和2.0 mg/kg,实际样品的加标回收率分别为80.4%~82.1%和93.1%~96.5%,相对标准偏差≤10%。     

紫外检测离子色谱法测定豆腐乳中亚硝酸根、硝酸根含量

建立了紫外检测离子色谱法测定豆腐乳中的亚硝酸盐与硝酸盐的分析方法.采用优化后的色谱条件对样品进行了测定.结果表明,此方法检测这两种离子的重现性好,灵敏度高,操作简便易行,适用于同类样品中亚硝酸盐与硝酸盐含量的测定.被测离子的浓度在一定范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数大于0.999.样品测定结果的相对标准偏差＜4％(n=6),加标回收率为79.4％～115.4％.     

离子色谱法检测液体乳和乳粉中的硝酸盐、亚硝酸盐及硫氰酸盐

探讨离子色谱法检测液体乳和乳粉中的硝酸盐、亚硝酸盐及硫氰酸盐.通过试验分析,确定样品处理以及离子色谱测定的条件.亚硝酸盐、硝酸盐、硫氰酸盐的精密度依次为0.886%、1.704%、0.562%,液体乳加标回收率依次为92.990%、98.116%、94.728%,乳粉加标回收率依次为91.570%、94.892%、94.756%.     

硝酸根电极法同时测定肉制品中硝酸盐和亚硝酸盐含量

用硝酸根电极同时测定肉制品中硝酸盐和亚硝酸盐含量。以0.1mol/l硫酸钠作为总离子强度调节剂,在pH3.4±0.1,硝酸根电极在硝酸钠4.0—30μg/ml浓度范围内呈良好的能斯特应答。一次标准加入法定量。在酸性条件下,用过氧化氢氧化提取液中NO_2~-,测得NO_3~-总量,然后用差减法求得NO_2~-含量。用本法测定了13种市售肉制品中硝酸盐和亚硝酸盐含量。变异系数2.31%—9.83%,回收率95.0%—108.4%。用NO_3~-和镉柱还原法,NO_2~-和萘乙二胺比色法进行了对照,结果无显著性差异(α0.05)。     

液相色谱法测定蔬菜中的硝酸盐、亚硝酸盐

建立了蔬菜中NO2、NO3的高效液相色谱测定方法.研究表明:蔬菜中NO-2和NO12的线性范围(以N计)为0～80mg/kg,r=0.9999;方法检出限为NO120.04mg/kg、NO-30.01mg/kg:回收率为NO-299.2%～102.4%、NO-398.7%～99.3%,相对标准偏差分别为:0.79%和0.25%.与国标方法相比,本法操作简便、灵敏度高、快速,易于推广.