高效液相色谱法同时测定仙鹤草中6 种黄酮

目的：建立超声辅助萃取-高效液相色谱法分离仙鹤草中芦丁、花旗松素、香豆素、木犀草素、山奈酚和芹菜素6 种黄酮及其含量测定的方法。方法：采用Phenomenex C18色谱柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）分离6 种成分;流动相为甲醇-0.1%醋酸溶液,梯度洗脱;流速0.8 mL/min,紫外检测波长320 nm,柱温35 ℃。结果：6 种成分在15 min内均达到基线分离,线性关系良好（r不低于0.999 1,n=6）,平均回收率均在97.78%～104.4%之间（相对标准偏差小于1.20%,n=3）。结论：本实验采用超声波法提取,方法简单、快速、经济、可靠,可用于仙鹤草的质量监控。     

高效液相色谱法同时测定虎杖中五种活性成分

本文建立了虎杖中五种活性成分:虎杖苷、白藜芦醇、大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素、大黄素甲醚的高效液相色谱分析方法。色谱柱为Agilent Zorbax SB C18柱(4.6×250 mm,5μm),流动相为乙腈(A)和水(B),梯度洗脱程序为:0~40 min,15.0~50.0%A;40~60 min,50.0~90.0%A。柱温为40℃,检测波长为290 nm,流速为1.0 mL/min。五种成分线性良好(R0.999),保留时间相对标准偏差(RSD)介于0.14~1.67%,峰面积RSD介于0.96~2.96%,加标回收率介于96.8~104.7%。优化了虎杖的提取条件,最佳条件为60%乙醇超声提取30 min。对10批虎杖样品分析结果表明:虎杖苷和大黄素-8-O-β-D-葡萄苷是虎杖乙醇提取物中两种含量最高的活性成分,含量范围分别为9.80~20.42 mg/g和5.56~24.45 mg/g。白藜芦醇和大黄素的含量范围分别为1.07~5.94 mg/g和3.79~17.85 mg/g,而大黄素甲醚含量为0.57~1.69 mg/g。该高效液相色谱法重复性好、精密度高,可用于虎杖中五种活性成分的同时测定。     

高效液相色谱法同时测定皮革制品中22种邻苯二甲酸酯

建立了一种简单、快速测定皮革制品中22种邻苯二甲酸酯类增塑剂的高效液相色谱方法。以正己烷为提取溶剂,在40℃下超声提取皮革制品中的邻苯二甲酸酯类增塑剂,提取物进行高效液相色谱分析。在信噪比S/N=3的条件下,除DINP和DIDP的检出限为2.0mg/kg外,其余20种邻苯二甲酸酯类增塑剂的检出限均小于0.20mg/kg。平均加标回收率在90%～101%之间,相对标准偏差(RSD)小于7%。该方法可完全满足皮革制品中22种邻苯二甲酸酯类增塑剂检测的需要。     

山楂果实中活性成分的高效液相色谱法

建立了用高效液相色谱同时测定山楂中活性成分的方法。色谱条件:色谱柱HypersilBDSC18(46mmid×250mm,5μm),UV检测波长为280nm;流动相A:重蒸水,含500μL/L的甲酸;流动相B:甲醇∶乙腈=237∶7(vv∶),含500μL/L的甲酸,梯度洗脱,流速0.8mL/min。结果表明:RSD分别为1.16%~3.46%,各成分的回收率为97.6%~105.4%。     

高效液相色谱法同时测定酱油中6种防腐剂

建立高效液相色谱法同时测定酱油中6种常见防腐剂(苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸、3种对羟基苯甲酸酯)的检测方法。样品经20%甲醇溶液提取后,C18色谱柱分离,以甲醇-1.55g/L乙酸铵溶液为流动相梯度洗脱,采用二极管阵列检测器检测,结果显示,6种组分分离完全,线性良好,加标回收率为89%～103%,相对标准偏差为1.09%～2.81%。该方法灵敏度高、选择性好、回收率高、简单快捷,能满足常规检测及酱油食品的安全控制需要。     

超声辅助萃取-梯度波长高效液相色谱法同时测定金樱子中6种活性成分

目的:建立超声辅助萃取高效液相色谱法同时测定金樱子中没食子酸、儿茶素、芦丁、槲皮素、山柰酚和芹菜素6种活性成分的方法。方法:采用Inert Sustain C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相为甲醇(B)-0.1%乙酸溶液(A);线性梯度洗脱;流速1.0 m L/min;紫外检测梯度波长为280 nm(0~5.00 min)、350 nm(5.00~20.00 min);柱温35℃;进样量20μL。结果:该条件下6种成分的分离度良好,标准曲线线性范围良好,r不低于0.999 1(n=6),平均加标回收率(n=3)为96.21%~110.39%(相对标准偏差不高于3.14%)。结论:方法简便、快速、准确,可为药用植物金樱子的定量检测和质量控制提供实验依据。     

高效液相色谱法同时测定天龙泉-陶藏酒中12种活性成分

该研究建立了高效液相色谱（HPLC）同时测定天龙泉-陶藏酒中10种酚类物质（葛根素、槲皮素、大豆苷、山奈酚、芦丁、异槲皮苷、儿茶素、表儿茶素、槲皮苷、山奈酚-3-O-芸香糖苷）和2种三萜类物质（罗汉果苷IV、罗汉果苷V）的方法。确定检测条件为：WatersAtlantis R T3色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,流动相A为乙腈,流动相B为水溶液,梯度洗脱,流速1.0 m L/min,进样量5μL,柱温32℃,检测波长203 nm,外标法定量。结果表明,该方法能快速准确检出天龙泉-陶藏酒中12种目标成分,各组分在质量浓度2～128 mg/L范围内有良好的线性关系,相关系数R2为0.993～0.999,检出限为0.018～0.210 mg/L,定量限为0.062～0.701 mg/L,平均加标回收率为89.6%～119.7%,精密度试验结果相对标准偏差（RSD）为1.11%～4.28%。该方法操作简便、精密度好,能满足对天龙泉-陶藏酒中活性组分精准控制的需求。     

高效液相色谱法同时测定咖啡中6种绿原酸

目的建立咖啡中同时测定5-咖啡酰奎宁酸、3-咖啡酰奎宁酸、4-咖啡酰奎宁酸、3,4-二咖啡酰奎宁酸、4,5-二咖啡酰奎宁酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸6种绿原酸的高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)检测方法,以及测定产自云南普洱的铁皮卡品种咖啡在不同烘焙风味下的绿原酸含量规律。方法样品经纯水超声提取2次,过滤后供HPLC测定,采用甲醇(A)和0.1%磷酸(B)作为流动相进行梯度洗脱采用C18柱进行分离,光电二极管阵列(photo-diode array,PDA)检测器最终检测。结果本方法在1 h内完成了6种绿原酸的分离分析。6种绿原酸在0.10～100.0 mg/L范围内具有良好的线性,相关系数(r)≥0.999,检出限为0.05～0.10 mg/kg,定量限为0.18～0.29 mg/kg。在2000、5000、10000 mg/kg添加水平的加标回收率为96.3%～104.8%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为0.58%～2.10%之间(n=6)。在生咖啡豆中总绿原酸含量最高,意式烘焙(23 min,250℃)最低,5-咖啡酰奎宁酸、4-咖啡酰奎宁酸和4,5-二咖啡酰奎宁酸这3种绿原酸在生咖啡豆到极轻度烘焙(12 min,230℃)这个阶段,含量逐渐上升并达到含量最高,由极轻度烘焙(12 min,230℃)到意式烘焙(23min,250℃)含量逐渐降低,而3-咖啡酰奎宁酸、3,4-二咖啡酰奎宁酸和3,5-二咖啡酰奎宁酸3种绿原酸从生咖啡豆至意式烘焙(23 min,250℃)都呈下降趋势。结论该方法快速、准确、灵敏,适合测定绿原酸含量。     

高效液相色谱法同时测定发酵前后白参菌茶中六种活性成分

以绿茶和绿茶与白参菌共发酵茶为研究对象,建立快速同时检测绿茶与白参菌共发酵前后茶叶中的6种活性成分含量变化的高效液相色谱检测方法。将白参菌与绿茶共发酵,制备白参菌发酵茶。采用Wonda Sil C18柱(4. 6 mm×250 mm,5μm),乙腈(A)-0. 2%H3PO4溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0～15 min,5%A→15%A; 15～40 min,15%A→25%A; 40～45 min,25%A→5%A),流速1 m L/min,柱温30℃,检测波长为280 nm检测茶叶发酵前后的活性成分含量。结果表明,绿茶经过与白参菌共发酵后,咖啡碱和可可碱含量几乎没有变化,表没食子儿茶素、表儿茶素、表没食子儿茶素没食子酸酯、表儿茶素没食子酸酯的含量均大幅下降。6种活性成分在6. 25～2 000μg/m L下线性关系良好,相关系数(R)在0. 995 5～0. 999 9,检出限在0. 312 5～1. 870μg/m L,绿茶的加标回收率在95. 06%～111. 06%,白参菌茶的加标回收率在85. 06%～118. 88%。白参菌与绿茶共发酵前后化学成分的含量发生变化,该液相...     

化妆品中23种香料类致敏成分的高效液相色谱法测定

建立了同时测定化妆品中23种香料致敏成分的高效液相色谱法。样品经乙腈超声提取15min,以8000r/min离心5min,取上清液过滤后测定。采用Aglient ZORBAX SB-C18(4.6×250 mm,5μm)色谱柱, 以乙腈-水为流动相梯度洗脱,采用二极管阵列检测器多波长检测(200、210、240、290nm)。23种致敏成分的定量限分别为1.25、2.5、5.0、10.0μg/kg,线性范围内相关系数均大于0.99。在1倍定量限、2倍定量限,10倍定量限浓度的添加水平下平均回收率为80%-110%,相对标准偏差为0.5%-9.3%。该方法简单、准确、快速,适用于化妆品中23种致敏成分的测定。     

蓝莓叶多酚组成成分分析

通过特征颜色反应、紫外-可见光谱、傅里叶红外光谱、高效液相色谱-质谱(high performance liquid chromatography-mass spectrometry,HPLC-MS)法对蓝莓叶多酚样品进行定性分析。结果表明:蓝莓叶多酚中含有羟基、糖基、苯环、甲氧基和含氧杂环等特征基团。蓝莓叶多酚在醇溶液中最大吸收波长分别在354 nm和748 nm处。通过HPLC-MS的保留时间和多酚单体的一、二级质谱图分析,并与标准的质谱数据和保留时间比较,得知蓝莓叶多酚中有5种多酚单体,分别为表儿茶素没食子酸酯、绿原酸、甲基-芥子酸-己糖苷、5-O-阿魏酰奎尼酸、槲皮素3-O-葡萄糖苷。     

变波长-梯度洗脱HPLC法同时测定杜仲的12种成分

建立了变波长-梯度洗脱高效液相色谱法（HPLC）同时测定杜仲中的12种成分含量。色谱条件为：HiQ Sil C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为0.2%甲酸(A)-乙腈(B)梯度洗脱,检测波长为208 nm、277 nm和240 nm,方法学考察结果良好。用此方法测定不同生长年限、不同部位的杜仲样品中的桃叶珊瑚苷、京尼平、京尼平苷、京尼平苷酸、原儿茶酸、松柏苷、紫丁香苷、绿原酸、咖啡酸、松脂醇二葡萄糖苷、丁香脂醇二葡萄糖苷和橄榄树脂素含量。此方法所用3个波长既使各成分信号最大化又可以使基线稳定,梯度洗脱可以保证杜仲中的12种成分在60 min内全部出峰并完全分离,为HPLC测定杜仲中多种成分提供参考,进一步为杜仲中的功能性成分的含量测定和杜仲的质量控制提供有力的方法和手段。     

高效液相色谱法同时测定工夫红茶中10种内含物成分

建立高效液相色谱法同时测定工夫红茶中咖啡碱、儿茶素、表儿茶素、表没食子儿茶素、表儿茶素没食子酸酯、表没食子儿茶素没食子酸酯、茶黄素、茶黄素-3-没食子酸酯、茶黄素-3’-没食子酸酯、茶黄素双没食子酸酯10 种内含物成分含量的方法。通过色谱条件优化,确定出工夫红茶中10 种内含物成分含量测定的最佳色谱条件为：色谱柱为Whatman Partisphere C18液相色谱柱（4.6 mm×125 mm,5 μm）、柱温32 ℃、流动相为0.035%三氟乙酸-5%乙腈溶液和0.025%三氟乙酸-50%乙腈溶液、流速1 mL/min、进样量10 μL、检测波长205 nm。在此条件下,上述10 种内含物成分得到很好的分离和测定。各种内含物的线性范围为0.05～500 μg/mL,标准曲线相关系数均在0.999 8以上,精密度检测相对标准偏差为0.72%～3.32%（n=5）,重复性检测相对标准偏差为1.87%～4.43%（n=5）,回收率在94.73%～102.38%之间。该方法简单、快捷、准确、重复性好,可应用于工夫红茶中10 种内含物质的同时快速测定。     

高效液相色谱法测定牛奶中的胆固醇

目的：建立高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)法测定牛奶中胆固醇的方法。方法：色谱柱为Shimadzu C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为乙腈,流速为1.0mL/min,检测波长为203nm,柱温为30℃。结果：胆固醇的线性范围为3.58～358μg/mL(r＝0.9999),平均回收率为101.8%(n＝6),相对标准偏差为1.14%。结论：该方法测定结果准确、重现性好,可作为测定牛奶中胆固醇含量的方法。     

高效液相色谱法测定小麦中的杂色曲霉毒素

目的:建立小麦中杂色曲霉毒素的高效液相色谱检测方法。方法:样品中的杂色曲霉毒素经正己烷提取后,经硅胶柱固相萃取去除脂肪等杂质,运用高效液相色谱法测定,色谱柱为Nova-Pak C18柱,以甲醇-水(70:30,V/V)为流动相,流速0.7mL/min,检测波长为246nm进行检测。结果:该方法在0.08～4.00μg/mL范围内线性良好(R2=0.9996),平均回收率为86.59%,相对标准偏差(RSD)为4.7%,最低检出量为0.017μg/kg。结论:本方法简便、快速、准确,可用于小麦中杂色曲霉毒素的测定。     

高效液相色谱法同时测定枣果实中的有机酸和VC含量

目的：建立枣果实中有机酸含量的高效液相色谱测定方法。方法：采用高效液相色谱-二极管阵列检测器法,水浴超声、离心、膜过滤提取枣果实中的有机酸。色谱条件：色谱柱为Inertsil ODS-3（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相为0.04 mol/mL KH2PO4溶液,流速0.5 mL/min,柱温30 ℃,检测波长210 nm。结果：在此色谱条件下,草酸、酒石酸、奎宁酸、苹果酸、柠檬酸、富马酸和VC在30 min之内得到基线分离。7 种有机酸和VC标准曲线的相关系数（R2）均在0.998 9以上;精密度检测,相对标准偏差为0.98%～4.77%（n=5）;重复性检测,相对标准偏差为0.88%～2.19%（n=5）;回收率在91.35%～105.74%之间。结论：本方法准确、高效、便捷,适于枣果实中有机酸的测定。     

高效液相色谱法测定大豆制品中异黄酮含量

研究了用高效液相色谱法测定大豆制品中2种异黄酮成分染料木黄酮Genistein和大豆黄素Daidzein含量的色谱条件。结果表明:样品先用正己烷在超过90℃脱脂10h,然后用80%甲醇在80℃加热回流提取。色谱柱采用日本岛津公司的BDSHypersilC18柱(250×4.6×5),流动相为甲醇:(0.5%)乙酸水溶液,采用浓度梯度洗脱,流速为1.0mL/min,柱温为35℃,检测波长为260nm。