高效液相色谱法同时测定仙鹤草中6 种黄酮

目的：建立超声辅助萃取-高效液相色谱法分离仙鹤草中芦丁、花旗松素、香豆素、木犀草素、山奈酚和芹菜素6 种黄酮及其含量测定的方法。方法：采用Phenomenex C18色谱柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）分离6 种成分;流动相为甲醇-0.1%醋酸溶液,梯度洗脱;流速0.8 mL/min,紫外检测波长320 nm,柱温35 ℃。结果：6 种成分在15 min内均达到基线分离,线性关系良好（r不低于0.999 1,n=6）,平均回收率均在97.78%～104.4%之间（相对标准偏差小于1.20%,n=3）。结论：本实验采用超声波法提取,方法简单、快速、经济、可靠,可用于仙鹤草的质量监控。     

翻白草中7 种黄酮和有机酸的超声提取及含量测定

目的：建立高效液相色谱法分离测定翻白草中绿原酸、咖啡酸、金丝桃苷、槲皮素、柚皮素、山柰酚和芹菜素7 种成分的方法。方法：采用Phenomenex C18色谱柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）分离7 种成分;流动相为甲醇和pH 3的乙酸溶液,梯度洗脱;流速1.0 mL/min,紫外检测波长350 nm,柱温40 ℃。结果：7 种成分在20 min内均达到基线分离,线性关系良好（r＞0.999 5）,平均回收率为84.61%～104.06%（相对标准偏差小于4.77%,n=3）。结论：翻白草中7 种活性成分的最佳提取条件为80%甲醇溶液、固液比1∶50（g/mL）、超声功率160 W、超声时间20 min。实际样品的测定结果表明,翻白草中7 种活性成分的含量为：绿原酸121.5 μg/g、咖啡酸60.5 μg/g、金丝桃苷127.2 μg/g、槲皮素108.6 μg/g、柚皮素294.0 μg/g、山柰酚61.1 μg/g和芹菜素114.0 μg/g。     

高效液相色谱法测定纺织品中3种甲酚同分异构体

建立了超声萃取结合高效液相色谱快速分离和测定纺织品中3种甲酚同分异构体的分析方法。方法采用正交试验对超声萃取条件进行优化,确定以甲醇在40℃下超声提取30min为最佳萃取条件。萃取液经过滤后采用Athena C18-WP色谱柱（4.6×100mm,3.5μm）分离,高效液相色谱法进行分析测定。试验结果表明：3种甲酚同分异构体在1.0mg/L～100.0mg/L范围内具有较好的线性关系（r>0.999）,回收率为94.3%～98.6%,相对标准偏差（RSD,n=6）小于5%,检出限为（S/N=10）0.2mg/kg。该方法前处理简单、灵敏度高、时效性好,满足纺织品中3种甲酚同分异构的测定。     

超声辅助萃取-高效液相色谱同时测定益母草中8种有效成分

目的：建立高效液相色谱法同时测定益母草中丁香酸、阿魏酸、芦丁、大豆素、槲皮素、橙皮素、山柰酚和芹菜素8 种有效成分的方法。方法：采用InertSustain C18（150 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱;流动相为甲醇（A）-0.1%乙酸溶液（B）;线性梯度洗脱;流速1.0 mL/min;紫外检测波长285 nm;柱温35 ℃;进样量20 μL。结果：该条件下8 种成分的分离度良好,标准曲线在线性范围内呈良好线性,相关系数均不小于0.999 1（n=7）。加样回收率（n=3）平均值为89.93%～102.01%,相对标准偏差为1.17%～3.11%。结论：实验结果表明本方法简单、快速、准确,为药用植物益母草的质量控制提供了实验依据。     

离子液体辅助超声萃取-高效液相色谱同时测定半边莲中6 种黄酮类化合物

目的：通过单因素试验和正交试验对离子液体辅助萃取半边莲中黄酮类化合物的条件进行优化,建立高效液相色谱法同时分离测定半边莲中芦丁、槲皮素、柚皮素、橙皮素、山柰酚和芹菜素的方法。方法：采用InertSustain C18色谱柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）进行分离;流动相为甲醇（B）-乙酸溶液（A,pH 3.0）,梯度洗脱;流速1.0 mL/min;紫外检测波长285 nm;柱温35 ℃。结果：以黄酮类化合物的提取量为指标,最佳提取条件为甲醇体积分数80%、固液比1∶80（g/mL）、萃取时间30 min、离子液体浓度0.6 mol/L。在优化的色谱条件下,芦丁、槲皮素、柚皮素、橙皮素、山柰酚和芹菜素分离效果良好;定性检出限（RSN = 3）依次为0.001 2、0.002 3、0.002 6、0.000 2、0.001 0、0.000 6 μg/mL;样品回收率为91.77%～102.53%。结论：该萃取方法操作简单快速,为半边莲中黄酮类化合物的提取分离及检测提供了有效的方法。     

高效液相色谱法测定巴旦木青皮提取物中齐墩果酸和熊果酸

采用质谱仪对巴旦木青皮提取物中齐墩果酸（oleanolic acid,OA）和熊果酸（ursolic acid,UA）进行鉴定,进一步用高效液相色谱法测定OA和UA含量,优化提取条件。高效液相色谱条件：利用Platisil ODS C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,以甲醇-0.2%磷酸（85∶15,V/V）溶液为流动相,流速0.8 mL/min;柱温20 ℃;检测波长210 nm。结果表明：OA在0.005～0.5 mg/mL范围内线性关系良好（R2=0.999 9）,回收率在89.67%～94.85%之间,相对标准偏差在1.28%～3.16%之间（n=3）;UA在0.005～0.5 mg/mL范围内线性关系良好（R2=0.999 9）,回收率在88.67%～94.77%之间,相对标准偏差在1.07%～1.92%（n=3）之间。在不同提取条件下,提取剂为体积分数95%乙醇、料液比1∶40（g/mL）、提取时间40 min及提取3 次为最佳条件。     

高效液相色谱法(HPLC)测定山楂片中的熊果酸和齐墩果酸

建立了高效液相色谱同时测定山楂片中熊果酸和齐墩果酸含量的方法。色谱条件：色谱柱Hypersil BDS C18（4.6mm×200mm,5μm）,柱温为25℃,UV检测波长2l0nm,流动相为甲醇-磷酸水溶液（pH=3.0）（85∶15）,流速为0.5mL/min。结果表明：熊果酸和齐墩果酸的线性范围38.0μg/mL～600μg/mL（r=0.9991）和12.5μg/mL～200μg/mL（r=0.9994）,平均回收率分别为99.06%和99.17%,RSD分别为1.43%（n=5）和2.49%（n=5）;该方法简便、准确,适合于山楂片中熊果酸和齐墩果酸含量的测定。     

高效液相色谱法测定马铃薯块茎的绿原酸含量

目的:建立测定马铃薯块茎中绿原酸含量的高效液相色谱方法,并测定不同品质特点的马铃薯的绿原酸含量。方法:对甲醇浓度、固液比和超声提取时间三个试验因素进行正交试验设计:ZOBAX C18色谱柱,250mm×4．6mm 5μm;流动相:水-甲醇-冰醋酸（20∶80∶2;30∶70∶2;40∶60∶2）;甲醇-0．4%磷酸溶液（10∶90）:流速: 1．0ml/min;柱温:室温;进样体积:5μl;检测波长为327nm。结果:精密度:RSD为3．2%,n=6,加样回收率为97．5%,提取条件为:甲醇浓度70%,固液比1∶100,超声提取时间40min。确定水∶甲醇∶冰醋酸=30∶70∶2为流动相。     

高效液相色谱法同时测定枣果实中的有机酸和VC含量

目的：建立枣果实中有机酸含量的高效液相色谱测定方法。方法：采用高效液相色谱-二极管阵列检测器法,水浴超声、离心、膜过滤提取枣果实中的有机酸。色谱条件：色谱柱为Inertsil ODS-3（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相为0.04 mol/mL KH2PO4溶液,流速0.5 mL/min,柱温30 ℃,检测波长210 nm。结果：在此色谱条件下,草酸、酒石酸、奎宁酸、苹果酸、柠檬酸、富马酸和VC在30 min之内得到基线分离。7 种有机酸和VC标准曲线的相关系数（R2）均在0.998 9以上;精密度检测,相对标准偏差为0.98%～4.77%（n=5）;重复性检测,相对标准偏差为0.88%～2.19%（n=5）;回收率在91.35%～105.74%之间。结论：本方法准确、高效、便捷,适于枣果实中有机酸的测定。     

湘莲莲房中主要生物碱成分提取方法优化与含量测定

目的以莲心碱、异莲心碱、甲基莲心碱为湘莲莲房质量评价指标,优化提取工艺参数,建立高效液相色谱法同时测定3种物质。方法用酸性80%乙醇作溶剂超声提取莲房生物碱类成分,碱化后分离定量。经Waters XSelect C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)进行分离,以甲醇-0.05 mol/L磷酸二氢钠为流动相进行梯度洗脱。结果莲心碱、异莲心碱、甲基莲心碱分别在1.994~79.76μg/mL(r²=0.9993,n=6)、1.951~78.05μg/mL(r²=0.9996,n=6)、1.972~78.87μg/mL(r²=0.9998,n=6)范围内线性关系良好,回收率分别为99.5%、98.2%、98.7%(n=9)。结论该方法简便、回收率高,实验结果为莲房中生物碱定量分析和湘莲莲房质量评价提供参考。     

蓝莓叶多酚组成成分分析

通过特征颜色反应、紫外-可见光谱、傅里叶红外光谱、高效液相色谱-质谱(high performance liquid chromatography-mass spectrometry,HPLC-MS)法对蓝莓叶多酚样品进行定性分析。结果表明:蓝莓叶多酚中含有羟基、糖基、苯环、甲氧基和含氧杂环等特征基团。蓝莓叶多酚在醇溶液中最大吸收波长分别在354 nm和748 nm处。通过HPLC-MS的保留时间和多酚单体的一、二级质谱图分析,并与标准的质谱数据和保留时间比较,得知蓝莓叶多酚中有5种多酚单体,分别为表儿茶素没食子酸酯、绿原酸、甲基-芥子酸-己糖苷、5-O-阿魏酰奎尼酸、槲皮素3-O-葡萄糖苷。     

高效液相色谱法测定紫苏中5 种有机酸和黄酮的含量

目的：建立以甲醇溶液为萃取剂,结合超声辅助萃取,利用高效液相色谱法同时分离测定紫苏中
的咖啡酸、阿魏酸、迷迭香酸、木犀草素和芹菜素5 种有效成分的方法。方法：采用Phenomenex C18色谱柱
（250 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相为甲醇-0.1%冰醋酸溶液,采用梯度洗脱程序;流速1 mL/min;紫外检测波
长320 nm;柱温35 ℃。结果：该方法对咖啡酸、阿魏酸、迷迭香酸、木犀草素和芹菜素分别在0.001 22～61.00
（r=0.999 99）、0.001 06～53.00（r=0.999 99）、0.001 28～64.00（r=0.999 91）、0.001 20～60.00（r=0.999 94）、
0.001 12～56.00 μg/mL（r=0.999 95）范围内线性关系良好,相关系数（r）均大于0.999 91,检出限（RSN=3）依次
是：0.101 9、0.392 6、0.355 9、0.286 2、0.202 5 ng/mL;样品回收率为95.79%～101.41%。结论：本法操作简单快
速、定量准确、灵敏度高、成本低、且对环境友好,为紫苏中咖啡酸、阿魏酸、迷迭香酸、木犀草素和芹菜素的分
离检测提供了一个有效的方法。     

15 种柑橘果实主要酚类物质的体外抗氧化活性比较

为了明确柑橘果实主要酚类物质单体的抗氧化活性差异,利用1,1-二苯基-2-三硝基苯肼（1,1-diphenyl-2-picrylhydrazyl,DPPH）法、2,2’-联氮-二（3-乙基-苯并噻唑-6-磺酸）二铵盐（2,2’-azino-bis（3-ethylbenzthiozoline-6）-sulphonic acid,ABTS）法、铁离子还原（ferric reducing/antioxidant power,FRAP）法3 种离线法,以及两种在线高效液相色谱-DPPH/ABTS（high performance liquid chromatography-DPPH/ABTS,HPLC-DPPH/ABTS）柱后衍生系统联用技术分别对15 种柑橘果实主要酚类物质单体的抗氧化活性进行测定和比较分析。结果表明：抗氧化活性综合（antioxidant potency composite,APC）指数可有效反应各单体的抗氧化活性,柑橘果实15 种主要酚类物质抗氧化活性明显不同,4 种酚酸的抗氧化活性最强,依次为：没食子酸（92.32%）＞咖啡酸（85.29%）＞绿原酸（69.75%）＞阿魏酸（50.97%）。圣草酚（39.38%）、圣草次苷（39.36%）和芦丁（27.42%）的抗氧化活性中等,橙皮素、柚皮素、地奥司明、橙皮苷、川陈皮素、甜橙黄酮、柚皮苷和橘皮素的抗氧化活性较小（＜5%）。酚羟基的糖基化或甲基化会都降低柑橘酚类物质的自由基清除能力,酚羟基数目越多,抗氧化活性越强。     

超声波辅助水酶法提取蚕蛹油工艺优化及脂肪酸组成分析

为开发蚕蛹油提取新工艺,以蚕蛹为原料,采用超声波辅助中性蛋白酶水解法提取蚕蛹油。在单因素试验的基础上,以蚕蛹油提取率为响应值,用响应面分析法研究超声功率、底物质量浓度和加酶量对蚕蛹油提取率的影响,并通过气相色谱对蚕蛹油的脂肪酸组成进行分析。结果表明：各因素对蚕蛹油提取率影响从大到小依次为：底物质量浓度、加酶量、超声功率。超声波辅助水解法提取蚕蛹油的最优工艺条件为：底物质量浓度68.2 g/L、超声功率121.6 W、加酶量2 849.4 U/g。在此条件下,蚕蛹油提取率为（90.2±0.66）%。气相色谱分析表明,超声波辅助水酶法与传统溶剂（正己烷）提取的蚕蛹油中脂肪酸组成与含量基本一致,均主要由棕榈油酸、软脂酸、亚麻酸、亚油酸、油酸和硬脂酸组成。     

Box-Behnken法优化提取荔枝渣中果胶工艺

以荔枝渣为材料,采用超声波辅助酸法提取工艺,运用Box-Behnken试验设计方案获得超声波预处理时间、功率和料液比等因素对果胶得率的影响规律,并结合质构仪分析果胶硬度、黏度、酯化度等指标。结果表明：超声波预处理荔枝渣提取果胶最佳工艺为超声时间14.8 min、超声功率300 W、料液比1∶10.7,在此基础上选择pH 2的盐酸溶液提取,乙醇沉淀时液-液体积比1∶1.5,沉淀时间90 min,果胶理论得率17.86%,实测得率为17.38%。所得果胶黏度为55.8×10－3 Pa·s,酯化度为40.7%,质构特性分析表明所得荔枝渣果胶硬度平均值为40.400 g,弹性平均值为55.51%,黏性绝对平均值为12.880 g,果胶样品色泽较好,胶凝度高。     

超声波辅助提取高粱全粉色素工艺及其体外抗氧化性分析

目的：确定高粱全粉中色素超声辅助提取最佳工艺条件,并对其抗氧化活性进行评价。方法：在单因素试验基础上,以色素提取率为响应值,应用响应面Box-Behnken试验设计对色素提取工艺条件进行优化;同时探究高粱色素的体外抗氧化能力。结果：超声波辅助提取高粱全粉色素的最佳条件为：乙醇体积分数50.76%、超声功率500.64 W、料液比1∶16.72（g/mL）,此条件下色素提取率理论值为54.26%,在提取条件为乙醇体积分数51%、超声功率为504 W、料液比为1∶17（g/mL）时,色素提取率为（53.99±0.26）%;高粱色素对1,1-二苯基苦基苯肼（1,1-diphenyl-2-picrylhydrazy,DPPH）自由基和羟自由基（·OH）清除作用明显,且具有较好的还原能力。结论：利用响应面Box-Behnken试验分析结果可靠,得到了高粱全粉色素超声波辅助提取的最佳工艺条件,实验结果表明高粱色素具有较强的抗氧化活性。     

超声局部效应对咖啡酸稳定性及抗氧化性的影响

将超声区域定位划分成高低两个超声辐射面和5 个不同超声位置（P1、P2、P3、P4、P5）,对比研究低超声辐射面与高超声辐射面、超声位置、提取溶剂对咖啡酸稳定性及其抗氧化性的影响。结果表明,低超声辐射面能造成咖啡酸显著降解（P＜0.05）;高超声辐射面、超声能量对咖啡酸稳定性的影响不显著。溶剂类型是影响咖啡酸稳定性的主要因素之一,其中体积分数80%乙醇是咖啡酸理想的提取溶剂。超声槽不同位置上,超声能量的分布是不均一和动态变化的,咖啡酸在P4或P5位置时降解较为显著（P＜0.05）。此外,超声处理同样能显著影响咖啡酸的抗氧化性,1,1-二苯基-2-三硝基苯肼（1,1-diphenyl-2-picrylhydrazyl,DPPH）法、铁离子还原力（ferricreducing antioxidant potential assay,FRAP）法及2,2’-联氮-二（3-乙基-苯并噻唑-6-磺酸）二铵盐（2,2’-amino-di)3-ethyl-benzothiazoline 6-sulphonic acid) ammonium salt,ABTS）法3 种方法测定的咖啡酸抗氧化性的变化规律存在一定差异性。DPPH法与FRAP法同时得到P5位置是影响咖啡酸抗氧化性最显著的位置,该位置咖啡酸降解产物的抗氧化性高于咖啡酸自身的。不同超声辐射面上,ABTS法测定咖啡酸的抗氧化性与其含量成正相关,而DPPH自由基清除能力与其含量成负相关。以上表明低超声辐射面,有效的超声能量能显著影响咖啡酸的稳定性和增加其抗氧化性。