保健食品中非法添加药物的广谱筛查和确证

采用液相色谱仪—二极管阵列检测器-离子阱-飞行时间串联质谱仪(LCMS-DAD-IT-TOF)建立减肥类非法添加药物高分辨质谱数据库。样品经乙腈超声提取,提取液经QuEChERS吸附剂净化,以ZORBAX Eclipse AAA色谱柱(150mm×4.6 mm,4.5μm)分离,乙腈和0.1%乙酸为流动相梯度洗脱。筛查限为0.10~0.75 mg/kg,平均回收率在49.4%~88.1%;相对标准偏差为5.0~14.8%。该方法通过紫外光谱确定非法添加药物特征吸收波长,结合滥用药物高分辨质谱数据库,通过精确质量数的检索匹配对非法添加药物实现快速筛查,并使用保留时间、同位素丰度和多级特征碎片离子进行确证。根据多级碎片离子,推导出裂解途径。具有简便、快速、高效、准确等优点。在缺乏标准品或对照品的情况下,即可得到准确可靠的结论。适用于保健食品中非法添加药物的有效快速筛查。     

基于高分辨质谱的化妆品中防腐剂类致敏成分高通量检测方法的建立及应用

目的基于静电场轨道阱高分辨质谱,建立化妆品中异噻唑啉酮类、甲醛释放剂、对羟基苯甲酸酯类、酸类4大类防腐剂类致敏成分的高通量检测方法,幵应用于实际样品中致敏成分的筛查与定量分析。方法利用致敏成分标准品通过高分辨质谱正负离子切换FullMS/ddMS2扫描方式分析,获得多种致敏成分的保留时间、一级母离子和二级碎片离子精确质量数,构建致敏成分筛查谱库。样品经50%甲醇水溶液超声提取后,经ZORBAX Eclipse Plus C18 (3.0 mm×100 mm, 1.8μm)色谱柱分离,采用高分辨质谱分析,利用TraceFinder软件对化妆品中致敏成分与谱库相关信息匹配,实现目标物的高通量筛查确证,筛查确认后利用一级母离子外标法迚行致敏成分的定量分析。结果筛查方法既有一级母离子精确质量数和保留时间,又有二级碎片离子信息,其筛查确证结果可靠;目标化合物在相应的质量浓度范围内线性关系良好(r~20.99),检出限为0.2～20μg/g,回收率为85.6%～109.7%,相对标准偏差为3.2%～12.8%,能够满足检测需求。结论该方法简单、准确、快速,可用于化妆品中多种致敏成分的高通量快速筛查和定量分析。     

液相色谱-四极杆飞行时间质谱法对保健食品中30种降糖类非法添加化合物的快速定性检测

目的：建立液相色谱-四极杆飞行时间质谱法对保健食品中30种降糖类非法添加化合物的快速定性检测方法。方法：样品经甲醇超声提取后,采用Agilent Poroshell 120 EC-C18(150 mm×3.0 mm,2.7μm)色谱柱,10 mmol·L^-1甲酸铵的0.1%(v/v)甲酸溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱。30种化合物采用电喷雾离子化正离子检测模式进行分析,建立30种化合物的分子式、一级精确质量、二级碎片离子以及保留时间在内的质谱数据库;在全离子扫描模式下,通过化合物的色谱保留时间、精确质量数、同位素分布和丰度比等信息进行定性匹配;在Target MS/MS模式下,通过二级碎片离子匹配进一步确证,同时以分子离子峰的峰面积定量,实现保健食品中多目标化合物的快速定性定量筛查。结果：该方法能同时实现30种降糖类化学物的快速定性筛查确证,30种化合物在各自的浓度范围内线性良好(r²> 0.99),检出限为5～20 ng·mL^-1。在50 ng·mL^-1、100 ng·mL^-1     

高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法检测猪肉中15种糖皮质激素残留

目的建立猪肉中15种糖皮质激素残留的定性定量分析方法。方法采用固相萃取技术处理样品,通过高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(HPLC-Q-TOF-MS)对猪肉中的15种糖皮质激素进行分离和检测,通过考察方法检测限、精密度、回收率等指标对方法学进行验证。建立糖皮质激素的精确相对分子质量数据库,并通过碎片离子的精确质量数推测碎片结构。结果 15种目标化合物检测限为0.1~1μg/kg,化合物回收率在47.1%~110.3%之间,精密度在3.9%~19.0%(n=6)之间。建立了共15种糖皮质激素的精确相对分子质量数据库。结论建立的方法准确、快速、灵敏度高,结合精确相对分子质量数据库,可对猪肉中糖皮质激素残留进行快速分析。     

静电场轨道阱高分辨质谱筛查辣椒粉中7种酸性色素

建立超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱快速分析辣椒粉中7种酸性色素的方法。样品经甲醇∶水(1∶1,体积比)提取后,用ZORBAX Eclipse Plus C18(3.0 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱分离,以乙腈和10 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱。在正负离子切换模式下测定7种酸性色素。在全扫描模式下提取7种酸性色素的保留时间和一级母离子精确质量数以及同位素丰度比,实现对辣椒粉中7种酸性色素的快速测定;以自动触发采集的二级碎片离子精确质量数进行确证。结果表明,目标化合物的线性关系良好,相关系数(R2)大于0.99,回收率为78.6%~105.3%,相对标准偏差为3.5%~6.3%。该方法适用于辣椒粉中7种酸性色素的快速定性筛查和定量分析。     

饮料中35种添加剂的超高效液相色谱/四级杆-飞行时间质谱筛查法

目的:建立超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱(ultra performance liquid chromatography coupled with quadrupole-time of flight mass spectrometry,UPLC-Q-TOF MS)快速检测饮料中35种添加剂(3种防腐剂、5种甜味剂和27种色素)的分析方法。方法:样品用乙腈-水(8∶2)提取后,采用XBridge Peptide BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,3.5μm)分离,以乙腈-0.025%甲酸水溶液(含10 mmol/L的甲酸铵)为流动相,梯度洗脱,Q-TOF MS电喷雾正、负离子模式分析检测。在全扫描采集模式下,以准分子离子峰的峰面积定量,以化合物的色谱保留时间和精确质量数定性。在Target MS/MS采集模式下,通过碎片离子的精确质量数进一步确证化合物。结果:35种添加剂在0.002~100 mg/kg范围内具有较好的线性关系,相关系数均大于0.99,其定量限为0.01~10 mg/kg,添加回收率在70.5%~110.6%范围内,相对标准偏差(RSD)均小于2.8%~11.5%(n=6)。结论:该方法简便、快速、灵敏,适用于饮料中多类添加剂的同时检测。     

高效液相色谱-离子阱-飞行时间质谱法快速筛查饮料中植物源性成分

采用高效液相色谱-离子阱-飞行时间质谱对饮料中生物碱、皂苷和有机酸等24种植物源性成分进行快速筛查、定性识别和准确定量。样品经高速离心,过0.22μm水系滤膜后,以C_(18)色谱柱(2.1 mm×250 mm,3.0μm)分离,乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,正、负离子模式同时扫描。结果表明,24种化合物在50~750μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0.995。样品中各化合物的检出限(以信噪比不小于3计)为8~20μg/L。在3种添加量(70、250、700μg/L)条件下,其平均回收率为63.0%~126.6%,相对标准偏差为4.11%~14.73%。该方法利用精确质量数匹配和自建标准库检索,实现快速筛查,并使用多级特征碎片离子进行确证,具有快速、高效、准确等优点,适用于饮料中多种植物源性成分的快速筛查和测定。     

72种生物碱高分辨质谱数据库建立与应用

目的建立常见生物碱的高分辨质谱数据库并应用于中毒样品的自动筛查。方法将生物碱标准品溶液以流动注射方式直接导入四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱仪,或经高效液相色谱分离后进行质谱分析,得到准分子离子峰的精确质量数和合适的碰撞能量,采用HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),以甲醇和5 mmol/L乙酸铵-0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,电喷雾电离源正离子模式(HESI~+)和tSIM-ddMS~2模式下分析,采集生物碱的二级质谱信息,并将此质谱数据用于实际样品的自动筛查。结果获得了72种生物碱的精确分子量、保留时间、碰撞能量、碎片离子等信息并建立了质谱库,通过Full mass模式进样,仪器自动检索可快速锁定实际样品中含有的多种生物碱。结论该方法操作简便、灵敏度高,可满足中毒样品中生物碱快速自动筛查的要求。     

高分辨质谱法快速筛查和定量分析改善胃肠道功能类保健食品中的22种非法添加化合物

建立一种超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法,快速筛查同时定量分析保健食品中22种非法添加化合物。该研究以市面上常见的改善胃肠道功能类保健食品（片剂和口服液基质）为研究对象,样品经甲醇涡旋振荡和超声提取;用Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18（2.1 mm×50 mm,1.8 μm）色谱柱分离,φ=0.1%甲酸水和甲醇梯度洗脱;质谱条件采用正离子扫描,Full MS/dd-MS2（一级全扫描/数据依赖的二级扫描）模式,以化合物的保留时间、一级母离子和自动触发采集的二级碎片离子信息建立数据库,进行高通量定性筛查,以一级母离子进行定量分析,22种化合物在6.5 min内得到有效分离,精确质量数偏差≤1.77×10-6。结果表明,各目标化合物在5 ~500 ng/mL的浓度范围内线性关系良好（r2>0.995）,定量限均为50 μg/kg,片剂回收率为82.11%~116.16%,口服液回收率为83.64%~117.21%。该方法操作简单快速,灵敏度高,结果准确,适用于片剂和口服液基质的改善胃肠道功能类保健食品中22种非法添加化合物的快速筛查和定量分析。     

液相色谱-四极杆飞行时间质谱用于快速筛查动物组织中多种激素残留的方法研究和应用

建立了一种采用液相色谱-四极杆飞行时间质谱（LC-Q-TOF/MS）用于快速筛查动物组织中多种激素残留的检测方法。样品通过乙腈和乙酸乙酯分步提取,提取液经增强型脂质去除吸附剂（EMR）净化,盐析后经N-丙基乙二胺（PSA）和官能化聚苯乙烯/二乙烯苯（PEP-2）进一步净化,以0.1%甲酸水?0.1%甲酸乙睛作为流动相进行梯度洗脱,在EclipsePlus-C₁₈（3.0 mm×100 mm,1.8 μm）色谱柱上进行分离,在Q-TOF/MS正离子全扫描模式下采集质谱数据,以保留时间、精确分子质量数、同位素丰度比和二级特征碎片离子定性,待测物准分子离子峰面积定量。结果表明,所有药物在各自浓度范围内线性良好,相关系数大于0.995,在10、50、100 μg/kg添加水平下,平均回收率在70.3%～116.2%之间,相对标准偏差为0.87%～8.97%,方法检测限为1～10 μg/kg,定量限为3～30 μg/kg。该方法通过构建一级精确质量数据库和二级谱库,结合保留时间、精确分子质量数、同位素丰度比和二级特征碎片离子,实现对目标化合物快速筛查和确证,具有简单快速、高灵敏度,高选择性和良好精密度的优势,适用于动物组织多种激素的快速筛查和定量测定。     

国际冰淇淋市场的3种新型配料

对目前国际冰淇淋市场颇为流行的新型配料作了相关阐述,对国内冰淇淋生产企业新产品开发有所启发.     

常用饲料添加剂微雾后喷涂试验研究

对配合饲料水溶性与脂溶性添加剂进行了微雾喷头后喷涂试验,并研究了不同因素对微雾喷头后喷涂的影响规律.脂溶性添加剂微小雾滴难以形成,基本不能实现微雾喷头后喷涂.水溶性添加剂可以实现微雾喷头后喷涂,其相对分子量对微雾喷头后喷涂没有影响;添加剂水溶液的浓度越大,微雾喷头后喷涂量越少;黏度越大喷涂量越小,黏度对喷涂量的影响较大;改变微雾喷头型号,微雾喷涂量发生变化,微雾雾滴直径相应改变.     

表面增强拉曼光谱在食品添加剂和违法添加物检测中的应用

表面增强拉曼光谱技术作为一种新兴的分析检测技术,在食品快速检测行业具有广阔的应用前景。文章简述了表面增强拉曼光谱技术在食品添加剂及违法添加物快速检测中的最新研究状况,并展开讨论,以期为表面增强拉曼光谱技术在食品检测领域提供参考。     

造纸湿部化学的进展

随着现代造纸工业中高速纸机、双网成形、封闭白水系统、废纸利用和中性造纸等新技术的发展，造纸湿部化学领域的研究与应用取得了令人瞩目的进展。本文论述了湿部化学的基本原理和湿部化学品的发展状况，探讨了湿部化学过程控制方面的发展趋势。     

参加2000年美国食品工艺学家学会年会和食品博览会的情况汇报

2000年美国食品工艺学家学会年会和食品博览会于6月11日至14日在美国得克萨斯州达拉斯举行。来自世界各国的参展单位达900多家。中国食品添加剂代表团由20个单位31名代表组成。租用了10个标准展位。展出了红曲红,功能性红曲来,阿斯巴甜,黄原胶等50多个品种。展览会上达成协议5份,成交额300多万美元。     

番茄红素的研究与开发进展

本从番茄红素在植物体内的合成和功能,番茄红素的保健功能,番茄红素的提取制备及培育高番茄红素含量的番茄四个方面对番茄红素的研究与开发现状进行了综述。     

Production of Antioxidants by Anabaena PCC 7119 and Evaluation of Their Protecting Activity Against Oxidation of Soybean Oil

The objective of this work was to study the occurrence of antioxidant compounds in the cyanobacterium Anabaena PCC 7119, as part of our research on new antioxidants for use in food preservation. Anabaena PCC 7119 was grown under light intensities of 100 (I), 200 (II) and 300 (III) μMoles of photons/m².seg. Biomass was obtained in the exponential and stationary phases and was extracted with methanol. Extracts were fractionated on a charcoal column and the fractions were tested for antioxidant activity using thin layer chromatography β-carotene bleach test. The higher biomass production was obtained with light intensity II. Antioxidant activity was found in the extracts of all growth phases for light intensities I, and II but not for III. The ability of the extracts to prevent soybean oil oxidation was also tested. Biomass extracts obtained from both exponential and stationary phases under conditions I and II displayed antioxidant and synergistic activities in soybean oil. Moreover, when tested in oil used in frying potatoes, the extracts displayed heat stability. The extract obtained from biomass III did not show such activities suggesting that excess light decreased the production of antioxidant compounds. Our results demonstrate the potential of biotechnology of cyanobacteria in the production of new antioxidants for food preservation.     

Determination of tadalafil and N-desmethylsibutramine in health and dietary supplements using ultra-performance liquid chromatography (UPLC) coupled with quadrupole-time-of-flight mass spectrometry (Q-TOF MS)

The adulteration of dietary supplements with drugs is potentially dangerous for human health. In this study, a method was used to test simultaneously for the presence of three synthetic PDE-5 inhibitors (sildenafil, vardenafil and tadalafil), and sibutramine and its two major metabolites (N-desmethylsibutramine and N-didesmethylsibutramine) using ultra-performance liquid chromatography (UPLC) coupled with quadrupole-time-of-flight mass spectrometry (Q-TOF MS) in dietary supplements. This approach with UPLC/Q-TOF MS uses the high accurate mass of six compounds for identification and has a short run time. The recovery was from 87% to 113%; precision was less than 12.8%. The limit of detection and limit of quantification were from 0.4 to 2.0?µg?kg^?1 and from 1.3 to 6.0?µg?kg^?1, respectively. This method allows easy and fast analysis and detection of diverse adulterants.     

离子色谱法在食品添加剂检测中的应用

随着食品工业的迅猛发展和人民生活水平的不断提高,人们对食品添加剂痕量成分的检测提出了更高的要求,离子色谱因具有快速、简便、灵敏、选择性好等诸多优点而逐渐受到人们的重视。通过对近年来离子色谱在食品添加剂检测中的应用进行介绍,为相关研究提供新的思路和方法。     

奶牛与化妆品添加剂

本文综述了奶牛及其乳腺分泌物－乳汁与化妆品工业的密切关系。列举出近１８种器官或组织、牛乳及其相应可作为化妆品添加剂的生物材料近５０种。并提示了养牛业或乳品业若采用适当的现代生物技术开拓废弃物再利用和对现有生物资源深加工均可提高附加产值的潜力和前景。文中也暗示化妆品工业在“回归自然”的潮流中加速对这一生物原料的研究和开拓，又可反过来促进养牛业和乳品业的发展。