食品添加剂姜黄与姜黄素主成分的测定

食品级商业姜黄素添加剂中的姜黄素类化合物含量被准确测定,并分析三种主要活性成分姜黄素(Cur Ⅰ)、脱甲氧基姜黄素(Cur Ⅱ)、双脱甲氧基姜黄素(Cur Ⅲ)三种成分的比例关系,为商业姜黄素的使用剂量提供理论依据。样品用甲醇提取,经过0.45μm微孔过滤膜过滤后进样分析。色谱柱:CNW C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:0.1%甲酸水溶液(45%),0.1%甲酸乙腈溶液(55%);洗脱方式:等度,18min;检测器波长:420 nm;流速:1.0 m L/min;柱温:室温;进样量:15μL;采用外标法定量分析。结果表明,姜黄素类化合物在1~100μg/m L范围内与吸收度呈良好的线性关系(r≥0.999),平均加标回收率在100.5%~101.2%之间,相对标准偏差(n=3)在0.2%~1.01%范围内,本方法测定姜黄素类化合物快速简单,准确、灵敏,专属性高,可用于商业姜黄素的含量测定。     

高效液相色谱法测定榴莲中的姜黄素类化合物

目的建立高效液相色谱法测定榴莲中姜黄素、脱甲氧基姜黄素和双脱甲氧基姜黄素3种姜黄素类物质的含量的分析方法。方法样品经甲醇超声提取,以0.4%乙酸水溶液-乙腈为流动相进行等度洗脱,经TSKgel ODS柱进行分离,采用二极管阵列检测器在425 nm处检测,以外标法定量。结果姜黄素类化合物在2.5~200 ng/m L的浓度范围内线性关系良好,相关系数r0.99。姜黄素类化合物的检测限均为10μg/kg,在低、中、高3个加标水平下,榴莲肉中化合物回收率均大于70%,相对标准偏差均低于10%(n=6)。结论该方法快速准确,可适用于榴莲中姜黄素类化合物的检测。     

HPLC测定植物染纺织品中姜黄素及其同系物

建立了HPLC同时测定植物染纺织品中姜黄素、去甲氧基姜黄素和双去甲氧基姜黄素含量的方法.采用Agilent C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈-9.6％乙酸(48:52);柱温:30℃;流速:1.0 ml/min;紫外检测波长:425 nm.结果表明3种姜黄素线性良好,线性相关系数r在0....     

姜黄中姜黄素的C30-HPLC-PDA分离

在装备了PDA检测器的HPLC上,应用C30柱,姜黄乙醇萃取物中的类姜黄素(curcuminoids)组分获得了良好的分离。分离条件为:固定相为YMCTMCarotenoidS-5(4.6×250mm)柱;流动相A为乙腈:水(80:20,V/V),用磷酸调至pH2.5;流动相B为乙腈:水(95:5,V/V),用磷酸调至pH2.5;线性梯度:B在15min内由0%增至100%;流速=1.0ml/min;PDA波长范围为300～550nm;检测波长为430nm;进样量为20μl。根据各组分的色谱行为和光谱特征分析,3种类姜黄素同系物--姜黄素(curcumin)、去甲氧基姜黄素(demethoxycurcumin)及去二甲氧基姜黄素(Bisdemethoxycurcumin)被鉴定。本研究的结果奠定了应用C30-HPLC-PDA定量检测类姜黄素同系物的基础。     

高效液相色谱法测定干生姜中姜黄素的含量

使用高效液相色谱,建立一种定量测定干生姜中姜黄素类化合物含量的方法,并对五种不同地区的干生姜和三种姜黄素产品进行含量分析。色谱条件:流动相为V (乙腈)︰V (水)=50︰50 (用磷酸调节pH 3),流速0.8 mL/min,柱温35℃,采用紫外检测器(UV)检测,检测波长425 nm。方法学考察表明,三种姜黄素在0.5～100μg/m L范围内线性关系良好,相关系数为0.999 7,最低检出限0.01μg/mL,在10～100 mg/kg加标浓度范围内平均回收率分别为双去甲氧基姜黄素100.59%、去甲氧基姜黄素100.95%、姜黄素96.86%。五个地区(广东、广西、四川、云南和安徽)干生姜中姜黄素总含量分别为3.03, 1.42, 0.90, 2.25和6.23 mg/kg。对三个市销产品进行检测,结果表明检测方法稳定、可靠,可应用于检测实际样品。     

双去甲氧基姜黄素与姜黄素的药代动力学比较

考察了SD大鼠口服灌喂给予双去甲氧基姜黄素和姜黄素药代动力学特征。将雄性SD大鼠12只随机分为2组,分别灌服双去甲氧基姜黄素和姜黄素混悬液后,于不同时间点大鼠眼底静脉丛取血,HPLC法测定血浆中双去甲氧基姜黄素和单体姜黄素的浓度,DAS 2.1.1药动学软件计算药动学参数。结果显示,双去甲氧基姜黄素和单体姜黄素的主要药动学参数Tmax为0.75 h和0.25 h;Cmax为(62.90±2.64)μg/L和(61.64±4.30)μg/L;AUC0~72 h为(281.75±3.61)μg/(L·h)和(171.79±32.18)μg/(L·h);AUC0~∞为(291.31±15.15)μg/(L·h)和(190.46±43.81)μg/(L·h)。表明双去甲氧基姜黄素和单体姜黄素相比有更好的生物利用度。     

姜黄素3种单体的分离纯化

以中药姜黄饮片为原料提取姜黄色素,采用乙醇超声波法提取、大孔树脂吸附分离以及硅胶柱色谱法过柱洗脱依次得到3种姜黄色素单体,并通过薄层层析和HPLC对姜黄素3种单体进行纯度检测。以DM301大孔树脂吸附纯化姜黄色素,提取率为58.09%;利用硅胶柱色谱分离法对姜黄色素提取液进一步纯化得到3种姜黄素单体：姜黄素（curcumin Ⅰ）、脱甲氧基姜黄素（demethoxycurcumin Ⅱ）和双脱甲氧基姜黄素（bisdemethoxycurcumin Ⅲ）,薄层层析检测结果显示各单体斑点明显、均一,纯度较高。高效液相色谱法确定色谱条件：色谱柱为Diamonsil■ C18（5 μm,250 mm×4.6 mm）,流动相为乙腈-0.4%冰醋酸体积比48∶52,检测波长为254 nm,在该HPLC条件下,总姜黄素中的3种单体能够实现基线分离,分离度较好。     

双去甲氧基姜黄素与姜黄素纳米乳药代动力学的比较研究

制备并考察双去甲氧基姜黄素纳米乳和单体姜黄素纳米乳的药代动力学特征。雄性SD大鼠口服灌胃分别给予双去甲氧基姜黄素纳米乳和单体姜黄素纳米乳后,于大鼠眼底静脉丛取血,采用HPLC法测定血浆中单体双去甲氧基姜黄素和姜黄素的浓度,DAS 2.1.1药动学软件计算药动学参数。得到双去甲氧基姜黄素纳米乳和单体姜黄素纳米乳主要药动学参数Tmax为1.50h和1.00 h;C_(max)为(85.87±2.53)和(85.60±2.30)μg/L;AUC0~72 h为(788.23±52.04)和(1 345.50±64.88)μg/L·h。表明姜黄素纳米乳的口服生物利用度比双去甲氧基姜黄素纳米乳更好。     

HPLC法测定9种金银花凉茶饮料中绿原酸的含量

研究了高效液相色谱法(HPLC法)检测金银花凉茶饮料中绿原酸含量的方法。采用C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),在检测波长327 nm、流动相乙腈-0.4%磷酸溶液(12:88)、流速1 m L/min、进样量20μL、柱温30℃的色谱条件下进行试验研究。结果表明:金银花凉茶饮料中的绿原酸含量在0.4~102μg/m L范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.87%,RSD=1.44%(n=9),所建立的方法精密度、稳定性、重复性和准确度均良好,可用于金银花凉茶饮料中绿原酸含量的测定。     

响应面法优化超声波辅助提取姜黄素类化合物工艺及动力学分析

研究了超声波辅助提取姜黄根茎中姜黄素类化合物的工艺条件,以姜黄素类化合物得率为考察指标,以乙醇浓度、料液比、提取温度、提取时间和超声功率为试验因素,通过单因素试验、Plaekett-Burman试验和响应面法对提取工艺条件进行了优化。在此基础上建立了不同温度下的姜黄素类化合物提取动力学模型。结果表明:姜黄素类化合物提取的最佳工艺为乙醇浓度80.4%,料液比1∶21.9 g/m L,提取温度41℃,提取时间40 min,超声功率200 W。在此条件下的姜黄素类化合物得率达到4.43%;在不同温度下建立的姜黄素类化合物提取动力学模型,即:Logistic模型、Sgompertz模型、Slogistic1模型能够很好地模拟姜黄素类化合物的提取过程。     

高效液相色谱法同时检测淀粉类食品中添加的姜黄色素与类胡萝卜素化合物

建立了淀粉类食品中姜黄色素与类胡萝卜素化合物的高效液相色谱分析方法。方法 采用环已烷-乙酸乙酯二元体系提取试样中姜黄素、去甲氧基姜黄素、双去甲氧基姜黄素、叶黄素和β-胡萝卜素,硅胶SPE柱净化,YMCTM Carotenoid 色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)分离,甲基叔丁基醚和甲醇-水梯度洗脱。对所分析化合物的稳定性、前处理条件及色谱条件进行了探讨与优化。结果 5种分析物在0.5～100 μg/ml范围内线性关系良好,相关系数为0.998 4～0.999 8。在1～100 mg/kg浓度范围内,平均加标回收率为68.5%～101.2%,相对标准偏差为3.4%～10.4%。定量限为1 mg/kg。结论 本方法稳定、可靠,可应用于实际样品的检测。     

双波长反相高效液相色谱法同时测定葛根姜黄 胶原蛋白片中葛根素、芍药苷和姜黄素

目的建立一种同时测定葛根姜黄胶原蛋白片中葛根素、芍药苷和姜黄素的反相高效液相色谱法。方法样品经50%乙醇超声提取,经SUPELCO-C18柱分离,流动相为甲醇-水,采用梯度洗脱,在0~25 min之间波长为230 nm,在25.01~39 min之间波长为430 nm条件下检测。结果葛根素、芍药苷和姜黄素在上述色谱条件下能完全分离。葛根素、芍药苷和姜黄素的线性范围为0.01~0.1 mg/m L;平均回收率96.3~103.3%,RSD2.0%。结论该方法操作简便,精密度和回收率高,重复性好,可同时测定葛根姜黄胶原蛋白片中葛根素、芍药苷和姜黄素。     

高效液相色谱法测定保健品中姜黄素含量的研究

建立了保健食品中姜黄素的高效液相色谱测定方法。用乙醇替代甲醇对固体颗粒样品和液体样品进行超声提取,具有一定的环保意义,以ZORBAX SB-C18(4.6mm伊250mm,5滋m)为分析柱,乙腈∶4%乙酸=48∶52为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长为430nm,姜黄素在0.264~105.6mg/L范围内呈良好线性关系,相关系数为0.9999,检出限为0.03mg/L,相对标准偏差(n=7)3.73%,回收率90.3%~98.2%。本方法操作简便、快速、易行,是保健食品中姜黄素准确而快捷的测定方法。     

高效液相色谱法检测果冻中的姜黄素类化合物

目的建立果冻制品中姜黄素类化合物的高效液相色谱测定方法。方法样品用甲醇水混合溶液(7+3,V:V)提取,经过0.45μm微孔滤膜过滤后进样分析。色谱柱:Kinetex PFP五氟苯基柱;流动相:0.1%甲酸水和0.1%甲酸乙腈;洗脱方式:等度;检测器波长420 nm;流速为1 mL/min;柱温:室温;进样量为4.0μL;采用色谱峰保留时间定性,外标法峰面积定量。结果标准溶液在1μg/m L~100μg/m L范围内线性良好,相关系数0.999,平均回收率在93.0%~103.2%之间,相对标准偏差2.73%~4.89%。结论该方法具有样品预处理简单等特点,实测中发现可吸果冻和凝胶果冻中普遍含有姜黄素成分,姜黄素类化合物总含量在1~15 mg/kg之间。     

HPLC法测定面制品中的姜黄色素

建立高效液相色谱法测定面制品中姜黄色素添加剂含量的方法,用甲醇∶水(7∶3,v/v)稀释并提取面饼样品中的三种姜黄素,采用Kinetex PFP五氟苯基柱(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈溶液为流动相,流速为1.0 m L/min,检测波长为420 nm,进样量为4μL。结果表明,三种姜黄素分别在1.0~100μg/m L范围内具有良好的线性关系,方法的定量限为10 mg/kg。实际样品检测发现,袋装方便面和咖喱味点心面的面饼中均检出姜黄素,总姜黄素含量均在50 mg/kg以内,符合GB 2760–2014的限量规定。     

HPLC同时测定涵睿胶囊8种有效成分及薄层鉴别

建立涵睿胶囊质量控制方法。采用小粒径色谱柱,基于多波长快速同时测定涵睿胶囊中8种有效成分;采用薄层色谱法对姜黄提取物和葡萄籽提取物进行定性鉴别。结果表明,红景天苷13.15～420.89 mg/L、酪醇12.54～401.12 mg/L、香豆素13.61～435.36 mg/L、槲皮素13.62～435.88 mg/L、山柰酚12.94～414.20 mg/L、双去甲氧基姜黄素17.93～573.64 mg/L、去甲氧基姜黄素12.32～394.32 mg/L、姜黄素17.02～544.52 mg/L,呈良好线性关系, 8个成分的平均回收率分别为99.0%, 98.7%, 98.5%, 99.3%, 99.7%, 99.8%, 99.7%和100.2%;薄层色谱中可检出姜黄素和原花青素。所建立的检测程序可行,结果准确,可为涵睿胶囊质量控制水平提供参考。     

同时检测9种姜黄酚酸物质的方法建立

比较不同来源姜黄提取物对水杨酸、间羟基苯甲酸、对羟基苯甲酸、藜芦酸、阿魏酸、丁香酸、肉桂酸、芥子酸和绿原酸9种酚酸物质的高效液相色谱法检测及姜黄来源对其酚酸物质含量的影响。采用APOLLO C_(18)色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相A相为0.25%乙酸水溶液,流动相B相为85%甲醇水溶液,梯度洗脱,流速0.9m L/min,VWD检测波长283 nm,柱温30℃。检测方法显示,9种酚酸物质的检测线性范围为0.05~200 mg/L;检出限(S/N=3)在0.003~0.07 mg/kg,在加标浓度2.0~100.0 mg/kg条件下,加标回收率(N=6)在91.01%~103.09%,检测方法灵敏有效。检测结果表明,不同来源姜黄提取物得到的姜黄提取物中水杨酸、间羟基苯甲酸、对羟基苯甲酸、藜芦酸、阿魏酸、丁香酸、肉桂酸、芥子酸和绿原酸9种姜黄提取物酚酸物质总含量以四川乐山产姜黄提取物最高。     

HPLC法测定药食同源降脂片中熊果酸和齐墩果酸的含量

通过高效液相色谱法测定药食同源降脂片中熊果酸和齐墩果酸的含量并建立降脂中药片质控标准。采用Gemini5u C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流速1 m L/min,柱温25℃,检测波长210 nm,进样量20μL,流动相为20 mmol/L乙酸铵(A)-乙腈(B)。结果表明:熊果酸在2.091 6~209.16μg/m L(R~2=0.999 5)线性关系良好,平均回收率为96.80%,RSD为1.75%;齐墩果酸在1.978 4~197.84μg/m L(R~2=0.999 3)线性关系良好,平均回收率为97.44%,RSD为2.04%。该方法操作简便、准确、稳定、重复性好,可用于药食同源降脂片的质量控制。     

HPLC法测定坎地沙坦酯胶囊的含量

目的建立坎地沙坦酯胶囊含量测定的高效液相色谱法。方法采用Agilent SB-C18柱(4.6 mm×250mm,5μm),以0.05 mol/L醋酸铵溶液-甲醇(22:78)为流动相,流速为1.0 m L/min,检测波长为254 nm。结果线性范围为2.5~25μg/m L,r=0.9999(n=5);平均回收率为100.3%,RSD为0.7%(n=9)。结论本法专属性强,准确、简便、快速。     

姜黄中姜黄素类化合物提取工艺研究

目的研究不同提取条件对姜黄中姜黄素类化合物提取率的影响,优化提取工艺。方法采用单因素实验研究姜黄粒径、液料比、乙醇浓度、超声时间和超声功率对姜黄素类化合物提取率的影响,并利用响应面分析优化总姜黄素的提取工艺。结果单因素实验结果表明粒径、液料比、乙醇浓度对姜黄素类化合物的提取率影响显著(P0.05),而超声时间和超声功率对提取率的影响不显著(P0.05)。利用响应面分析拟合总姜黄素提取率的回归方程,得到最佳提取工艺为:粒径0.18 mm,液料比76.05(mL/g),乙醇浓度68.15%,在此条件下得到最佳提取率为1.062%,验证试验得到提取率实测值为1.017%,与预测值基本吻合,说明响应面模型与优化条件准确可靠。结论本研究为姜黄中姜黄素类化合物的提取工艺的优化提供了理论依据。