高效液相色谱-蒸发光散射法测定无糖糕饼中糖醇含量

建立了高效液相色谱-蒸发光散射法测定无糖糕饼中四种糖醇的新方法。样品选择水/超声波萃取处理法;ODS-SPE小柱样品预处理,ZorbaxNH2色谱柱,乙腈∶水=75∶25(V/V)流动相,ELSD检测器条件:漂移管温度:85℃;增益:60;气体压力:25psi;雾化器温度:34.8℃。样品回收率在92.51%～99.00%。实现了对木糖醇、麦芽糖醇、乳糖醇及山梨糖醇四种混糖醇的分离与检测,简便快速,灵敏度高。     

高效液相色谱—蒸发光散射法测定无糖糕饼中糖醇含量

建立了高效液相色谱-蒸发光散射法测定无糖糕饼中四种糖醇的新方法。样品选择水/超声波萃取处理法;ODS-SPE小柱样品预处理,ZorbaxNH2色谱柱,乙腈∶水=75∶25（V/V）流动相,ELSD检测器条件:漂移管温度:85℃;增益:60;气体压力:25psi;雾化器温度:34.8℃。样品回收率在92.51%～99.00%。实现了对木糖醇、麦芽糖醇、乳糖醇及山梨糖醇四种混糖醇的分离与检测,简便快速,灵敏度高。      

高效液相色谱-蒸发光散射法测定肉制品中山梨糖醇

建立肉制品中山梨糖醇的高效液相色谱-蒸发光散射检测器(high performance liquid chromatographyevaporation light scattering detector,HPLC-ELSD)测定法。采用乙腈-水溶液(7:3,V/V)作为流动相直接超声提取样品,经Agilent ZORBAX NH_2(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱分离,蒸发光散射检测器检测;优化ELSD检测器参数为飘移管温度90℃,氮气流速2.0L/min。结果表明:山梨糖醇含量在0.2~5.0mg/mL范围内有良好的线性,方法相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)在1.28%~2.02%之间,回收率在88.3%~99.0%之间。本方法具有样品前处理简便、方法检出限低、方法重现性好的特点,适用于肉制品中山梨糖醇含量的测定。     

高效液相色谱-蒸发光散射法测定低聚乳果糖的含量

目的：建立简便、准确、灵敏地测定酶法合成中低聚乳果糖含量的液相色谱方法。方法：酶法合成低聚乳果糖的溶液经离心后稀释,使用氨基柱分离,乙腈- 水(体积比75:25)为流动相,流速1.0mL/min,蒸发光散射检测器漂移管温度70℃,载气为空气,压力0.35MPa。结果：低聚乳果糖的线性范围为0.1281～4.1000mg/mL(R2=0.9994),最低检出限为0.01mg/mL,平均加标回收率为100.28%,RSD 为3.07%。结论：该方法操作简便、快速、准确,用于酶法合成低聚乳果糖的测定,结果令人满意。     

高效液相色谱-蒸发光散射法测定苹果中可溶性糖的含量

为了快速定量检测苹果中可溶性糖的含量,建立了应用高效液相色谱一蒸发光散射检测器(HPLC- ELSD)测定糖的方法,确定了高效液相色谱分离条件。色谱条件为:色谱柱(APS-2HYPERSIL,4.6 mmID×250 mm,5μm);流动相为V(乙腈):V(水)=80:20;柱温为室温;流速0.8 mL/min;进样量5μL;ELSD的漂移管温度40℃,氮气流速1.5 mL/min。结果表明,在此条件下,果糖、葡萄糖、蔗糖的浓度分别与峰面积成很好的线性关系(r>0.999),检测限分别为80、90、80 ng)加标回收率在96.75%～103.65%,相对标准偏差在1.41%～1.89%。研究证明,该方法具有快速、简便、准确的特点,是测定果蔬中可溶性糖含量较为理想的分析方法。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定人参固本口服液中人参皂苷的含量

目的建立人参固本口服液中人参皂苷Rg1和Re含量测定的方法。方法色谱柱为C18柱;流动相为乙腈-水(22:78,调甲酸pH至2.4);流速1.0 ml.min-1;ELSD参数:漂移管温度110℃,空气流速3.0 L.min-1。结果人参皂苷Rg1在0.4～2.4μg范围内呈良好的线性关系(r=0.997 0),平均回收率为98.9%,RSD=0.32%;Re在0.2～1.2μg的浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.998 6),平均回收率为97.7%,RSD=0.25%。结论用此法分析结果准确可靠,适用于此制剂的质量控制。     

亲水作用色谱-蒸发光散射法测定核桃乳中糖醇含量及其热稳定性研究

建立了亲水作用色谱-蒸发光散射法同时测定核桃乳中木糖醇、赤藓糖醇、山梨糖醇、麦芽糖醇的含量,并研究了在121℃下,pH和加热时间对4种糖醇热稳定性的影响。结果表明:赤藓糖醇和木糖醇在0.08~1.25 mg/mL范围内线性良好,山梨糖醇和麦芽糖醇在0.05~1.45 mg/mL范围内线性良好,精密度RSD3.5%(n=6),加标回收率为96.9%~103.1%;木糖醇、赤藓糖醇、山梨糖醇和麦芽糖醇在121℃加热条件下稳定性较好,加热残留率为83.03%~99.72%,4种糖醇的热稳定性随pH的增加而提高,随加热时间的延长而降低,且赤藓糖醇、麦芽糖醇、木糖醇的热稳定性要优于山梨糖醇。     

高效液相色谱-蒸发光法测定保健品中盐酸氨基葡萄糖的含量

目的建立高效液相色谱-蒸发光法测定一种保健品中盐酸氨基葡萄糖含量的分析方法。方法采用Waters Xbridge Amide柱(4.6mm×150mm,3.5μm),以乙腈:0.2%三乙胺水(V:V,75:25)为流动相,流速为1.0 mL/min,柱温为40℃。蒸发光散射检测器检测条件为漂移管温度105℃,载气N_2,压力12.5 bar。结果盐酸氨基葡萄糖进样量在0.12886～1.03088μg时与峰面积呈良好线性关系(r~2=0.9998),平均加样回收率为101.91%,相对标准偏差为1.43%。结论此方法简单、准确,精密度和重现性良好,可用于保健品中盐酸氨基葡萄糖含量的测定。     

蒸发光散射液相色谱测定无糖酸奶中糖醇

建立无糖酸奶中糖醇测定的蒸发光散射检测器方法。采用氨基柱Waters柱CarbohydrateHighPerformance(4.6×250mm,4μm),以乙腈-水(75∶25,体积分数)为流动相,流速1.0mL/min;蒸发光散射检测器载气压力172kPa,漂移管温度45℃,进样量10μL。木糖醇、山梨醇、麦芽糖醇的线性范围均为0.025 mg/g～1.000 mg/g,定量限均为0.10%,样品的平均加标回收率范围分别为85.5%～92.7%、92.2%～147.7%、101%～139.8%,相对标准偏差分别为1.65%、2.67%、2.53%。该方法操作简便、快速、准确,应用于无糖酸奶中糖醇的分析,取得了较好的结果。     

高效液相色谱-蒸发光散射法同时测定山银花提取物中5种皂苷的含量

目的建立高效液相色谱-蒸发光散射法(high performance liquid chromatography-evaporative light scattering,HPLC-ELSD)同时测定山银花提取物中5种皂苷的含量的分析方法。方法采用Agilent ZORBAX SB-C_(18)(250 mm×4.6 mm, 5μm),以乙腈-0.1%甲酸溶液作为流动相进行梯度洗脱,流速为0.8 mL/min,柱温为30℃,漂移管温度为60℃。结果 5种皂苷(灰毡毛忍冬皂苷乙、灰毡毛忍冬皂苷甲、川续断皂苷乙、灰毡毛忍冬次皂苷乙和灰毡毛忍冬次皂苷甲)在一定范围内线性关系良好(r为0.9989～0.9999),回收率为95.74%～97.02%,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为0.9%～1.4%(n=6)。结论本法简便、可靠、准确,适用于山银花提取物的质量控制。     

高效液相色谱-蒸发光散射法测定烟草中的高级脂肪酸

研究了以3 mol/L氢氧化钾-乙醇溶液作皂化剂,高效液相色谱-蒸发光散射法同时测定烟草中5种高级脂肪酸的方法.结果表明:亚麻酸、亚油酸、棕榈酸、油酸和硬脂酸的回收率为96.5%～102.3%,相对标准偏差分别为1.53%,2.85%,2.09%,2.35%,1.92%.该方法适合烟草中这5种高级脂肪酸的同时检测.     

高效液相色谱-蒸发光散射检测法快速测定益生菌粉中低聚果糖含量

目的建立高效液相色谱-蒸发光散射检测(HPLC-ELSD)法,快速洗脱分离出蔗果三糖、蔗果四糖、蔗果五糖,测定益生菌粉中低聚果糖的含量。方法样品经过前处理,以乙腈和水为流动相,等度洗脱,经XAmide(4.6 mm×250 mm,5μm)中性酰胺色谱柱分离,采用蒸发激光检测器检测。结果蔗果三糖、蔗果四糖、蔗果五糖线性范围分别在0.2671~3.168 mg/m L、0.2429~2.8215 mg/m L、0.1617~3.544 mg/m L,线性相关系数r0.99。3种主要组成的回收率在97.0%~105.0%之间。结论该方法可有效分离出蔗果三糖、蔗果四糖、蔗果五糖,推广性高、快速、简便、准确,可用于益生菌粉中低聚果糖含量的测定。     

高效液相色谱－蒸发光散射法测定南瓜中果糖、葡萄糖、及蔗糖含量

目的：建立简便、准确、灵敏的测定南瓜中果糖、葡萄糖及蔗糖含量的方法。方法：样品经热水提取后,使用Kromasil NH2(250mm ×4.6mm,5 μm)柱分离,以乙腈- 水(80:20,V/V)为流动相,使用蒸发光散射检测器检测。结果：果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖及乳糖的线性范围分别为0.5～3、0.75～5、0.5～5、1～10、1～10g/L,检出限分别为1.90、2.40、1.80 、2.50、2.60μg/L,样品的平均加标回收率分别为99.0%、97.1%、98.9%、99.5%、102.4%,相对标准偏差分别为1.02%、1.41% 、1.27%、1.72%、1.66%。市售5 种南瓜中糖果、葡萄糖、蔗糖的实际测定结果分别为1.05%～3.80%、0.823%～4.49%、0.090%～5.19% 结论：该方法操作简便、快速、准确,用于实际样品的测定,结果令人满意。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测法检测三氯蔗糖及其相关物质的含量

通过高效液相色谱-蒸发光散射检测仪建立三氯蔗糖及其相关物质的含量的检测方法.配置不同浓度的三氯蔗糖溶液(0.0005％、0.001％、0.002％、0.005％、0.01％、0.02％、0.05％、0.1％、0.2％),采用C18色谱柱,蒸发光散射检测器,甲醇-水为流动相进行梯度洗脱,柱温35℃,雾化器温度75℃,空气...     

高效液相色谱—蒸发光散射检测法测定发芽小麦中单糖和双糖

应用高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定发芽小麦中果糖、葡萄糖、蔗糖及麦芽糖含量。样品经热水提取后,采用Kromasil NH2(250 mm×4.6 mm,5μm)柱分离,以乙腈–水(85∶15,V/V)为流动相,流速:1.5 ml/min;柱温为室温;进样量:20μl,进行定性定量分析。结果表明,该法具有灵敏度高、重现性、稳定性好、简便快速等优点,为测定发芽小麦中单糖和双糖提供准确、可靠分析方法。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测器定量分析谷胱甘肽含量

为了快速定量检测溶液中的谷胱甘肽(GSH)含量,建立了应用C18反相柱,HPLC-ELSD测定GSH含量的方法,确定了高效液相色谱分离条件。色谱条件为:色谱柱(Kromasil C18,250×4.6mm,5μm);流动相:V(H2O)∶V(CH3CN)∶V(TFA)=96.2∶3.7∶0.1;柱温:室温;流速:1.0mL/min;进样量:20μL;漂移管温度90℃;氮气流速:1.5L/min;i mpactor on模式;增益(Gain):1。结果表明,在此条件下,GSH浓度的自然对数与峰面积的自然对数成很好的线性关系(R2=0.9995);精密度2.15%;最低检测限30.73mg/L;加标回收率99.78%。该方法快速、简便、准确,适合从复杂体系中快速检测谷胱甘肽的含量。     

高效液相色谱-蒸发光散射测定瓜蒌中L-瓜氨酸的含量

建立了高效液相色谱-蒸发光散射测定瓜蒌中L-瓜氨酸含量的实验方法。色谱分离使用Agilent ZORBAXSB-Aq柱（250mm×4.6mmi.d.,5μm）,流动相为水,流速为1.0mL/min。柱后流出物采用蒸发光散射检测器检测,飘移管温度为115℃,空气做载气,流速为3.2L/min。L-瓜氨酸的峰面积的对数值与质量浓度的对数值呈良好的线性关系,线性范围为0.05～0.75mg/mL,检出限为12.9μg/mL,加标回收率为98.36%,相对标准偏差为1.77%。将该法用于实际样品的测定,结果表明瓜蒌中L-瓜氨酸的含量为0.1mg/g左右。该方法简单、快速、准确、重现性好,适用于瓜蒌药材中L-瓜氨酸的定量分析。      

高效液相色谱-蒸发光散射法检测无糖饮料中7种糖类物质的含量

目的建立高效液相色谱-蒸发光散射法检测无糖饮料中7种糖类物质的含量。方法样品以水为提取剂超声提取15 min,过聚四氟乙烯滤膜后,滤液直接上机进行检测。采用prevail carbohydrate ES 5U色谱柱(74.6 mm×250 mm, 5μm),以0.04%氨水-乙腈为流动相,梯度洗脱,柱温为30℃;流速为1.5 L/min,外标法定量分析。结果三氯蔗糖等7种糖类物质在相应的浓度范围内,线性相关良好,相关系数均大于0.995,平均回收率为71.8%～114.4%,相对标准偏差为0.6%～4.9%。结论本方法操作简单,灵敏,可用于饮料中7种常见糖类物质的检测。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测量饮料中三氯蔗糖含量的不确定度评估

目的评定高效液相色谱-蒸发光散射检测法测量饮料中三氯蔗糖含量的不确定度。方法以GB22255-2014《食品中三氯蔗糖的测定》为检测依据,对饮料中的三氯蔗糖含量进行定量分析。以JJF 1059-2012《测量不确定度评定与表示》为依据对测量过程中的不确定度因素进行评估,并计算合成不确定度与扩展不确定度。结果高效液相色谱-蒸发光散射检测法测量饮料中三氯蔗糖含量的不确定度结果表示为(45.0±4.09)mg/kg,k=2(P=95%)。结论饮料中三氯蔗糖含量测定的不确定度主要来源于标准曲线拟合和标准品配制,在实际测量过程中应该注意规范操作,以减少不确定度因素,提高测量结果的准确性。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测器测定脂肪酸和甘油酯的含量

建立了一种利用反相高效液相色谱-蒸发光散射检测、通过梯度洗脱测定油脂中脂肪酸、单甘酯、二甘酯与三甘酯含量的方法,色谱柱是C18反相柱,流动相为乙腈(0.05%醋酸V/V)-二氯甲烷,流速1.0 mL/min;蒸发光散射检测器漂移管温度70℃,载气流速1.7L/min.各物质色谱峰面积的自然对数与浓度的自然对数呈良好的线性关系,精密度RSD为0.43%～2.75%,最低检测限为0.02～0.04μg,回收率测定值为93.2%～104.5%.该方法不仅可以准确、快速地定量、定性分析各类混合脂肪酸甘油酯和游离脂肪酸,而且还可以分离具有立体异构的单甘酯和二甘酯.