盐析法从原胶碱液中提取紫胶色酸

研究了以原胶为原料,经碱溶除杂后的盐析工艺分离提取紫胶色酸的方法。通过对盐析过程影响因素的分析,建立了盐析法提取紫胶色酸的数学模型并确定了最佳工艺条件:氯化钠加入量9.64g、转速800r/min、盐析温度34.5℃、盐析时间25min、碱液浓度0.188mol/L,最佳工艺条件下原胶盐析溶液稀释后的吸光度值达到0.3508。在得到的紫胶色酸盐析溶液的基础上,研究了钙盐沉降方法对紫胶色酸产品的析出效果,结果表明,钙盐沉降中,氯化钙用量为3g/L时,提取率即达95.42%,色酸产品中蒽醌类化合物含量达到31.28%,pH为3.633。通过DSC、FTIR的分析发现紫胶色酸产品中所含有的杂质可能主要为钙盐沉降过程中所包裹的紫胶树脂。     

S-8大孔吸附树脂富集紫胶色酸

以提取液中紫胶色酸的含量为指标,通过静态吸附-解吸和动态吸附-解吸紫胶色酸提取液,确定S-8大孔吸附树脂富集紫胶色酸的工艺参数。结果表明：S-8大孔吸附树脂对紫胶色酸有良好的吸附性能,静态吸附过程中S-8大孔吸附树脂在30 ℃条件下吸附4.5 h后达到对紫胶色酸的最佳饱和吸附,吸附液流速为2 mL/min时,S-8大孔吸附树脂达到动态饱和最佳吸附;解吸液为95%乙醇溶液、100 mL乙醇中加1.0 mL 2 mol/L的盐酸溶液、解吸液流速3 mL/min时色酸富集效果好,解吸率大于90%;经20 次重复吸附/解吸后对紫胶色酸的解吸率依然达到89.50%,树脂可多次重复使用;经大孔吸附树脂富集精制后的紫胶色酸含量由24.77%提高至62.92%,纯度提高了1.54 倍,富集后紫胶色酸的得率（以原胶质量计）达到0.52%,说明采用S-8大孔吸附树脂富集紫胶色酸是可行的。     

从天然紫胶中提取紫胶桐酸的工艺条件

以颗粒紫胶为原料提取紫胶桐酸,在不加入任何有机溶剂的情况下,可获得质量分数>98%的紫胶桐酸产品。研究了皂化时间、皂化化温度、盐析时间、以及亚硫酸钠对紫胶桐酸收率的影响,结果表明:NaOH质量分数25%、料液比(g∶mL)1∶6,皂化时间96h、无水Na2SO3的加入量为紫胶质量的10%,盐析时间18h,紫胶桐酸质量分数可达98.85%~99.43%、收率可达24.64%~25.16%。利用有机元素分析仪、红外光谱方法、显微溶点测定仪对提取的紫胶桐酸结构进行了表征。     

紫胶色酸A的荧光性质及其在检测中的应用

考察紫胶色酸A的荧光性质和影响因素,探索其对金属离子的识别作用以及在实际检测中的应用。结果表明,溶剂的化学特性和极性、其自身浓度以及溶液的pH值都会影响紫胶色酸A的荧光强度和发射波长;Cu2＋、Fe3＋、Fe2＋和Pb2＋使紫胶色酸A的荧光猝灭,而Zn2＋和Al3＋使其荧光增强,其中Al3＋体现出显著增强紫胶色酸A荧光强度的特异性,其他金属离子对其荧光强度几乎没有影响。在Al3＋（0.04?mol/L）存在的条件下,紫胶色酸A的荧光强度与其浓度呈良好的线性关系。应用实验结果表明,以Al3＋为标准液,用荧光法检测两种不同饮料中添加的紫胶色酸A的含量,样品回收率在95.0%～109.3%之间,相对标准偏差在1.9%～5.4%之间。本实验开发了一种新的检测紫胶色酸A的方法,该方法具有实际应用价值。     

紫胶红色素稳定性研究

研究紫胶红色素在不同环境下的稳定性,结果表明：紫胶红色素具有较好的光、热稳定性,室外阳光下28d 保存率高于95%;在4℃低温至100℃高温范围内均有较好的稳定性,8h 保存率均超过93%;紫胶红色素的抗氧化性较高,而在一定的还原剂条件下保存率略有降低;常用食品添加剂对紫胶红色素有增色及护色作用;Fe3+、Fe2+、Ca2+、Sn2+ 离子可破坏色素水溶液稳定性,而其他金属离子对稳定性影响不明显;紫胶红色素在酸性环境下保存率较高,当pH 值增大至碱性范围会使其显著失稳。     

微波皂化法制备紫胶桐酸

采用常压微波法对天然紫胶树脂皂化,后经盐析、结晶等一系列操作,制备紫胶桐酸。单因素试验考察微波功率、碱液质量分数及微波时间3个主要因素对紫胶桐酸得率的影响,并以紫胶桐酸得率为响应值,采用响应曲面法对皂化工艺进行优化试验。结果表明,在微波功率200W、碱液质量分数25.8%、微波时间31min条件下,紫胶桐酸得率最大,达到21.90%。由红外光谱、X射线衍射、差示扫描量热、扫描电镜等表征可知,微波皂化法制备的紫胶桐酸结晶均匀、杂质较少。微波皂化法制备紫胶桐酸简单易行,能有效缩短制备时间,且得率较高。     

L-抗坏血酸棕榈酸酯的化学合成工艺优化

详细研究了一种以L-抗坏血酸和棕榈酸为原料,浓硫酸为催化剂和溶剂,直接酯化合成新型抗氧化剂L-抗坏血酸棕榈酸酯的改进方法.通过实验改进了产物的精制方法,选用了更适宜的重结晶及洗涤试剂.同时考察了反应温度,反应时间及L-抗坏血酸与棕榈酸的物质的量比等关键因素对L-抗坏血酸棕榈酸酯产率的影响,确定了合成L-抗坏血酸棕榈酸酯的最佳工艺条件为:L-抗坏血酸与棕榈酸以物质的量比1 :1.35的比例,于25℃的反应温度下,在98%浓硫酸中反应40h后,反应混合物经过冰水洗涤、甲苯重结晶、石油醚洗涤,产率可达86.3%.该方法后处理工序简单,分离效果好,产率高,生产成本相对较低,更适宜工业化生产.合成的产品经熔点、红外光谱及质谱进行鉴定,符合GB16314-1996标准.     

响应面法优化党参多糖硒酸酯的制备工艺

以党参多糖(Codonopsis pilosula polysaccharide,CPP)为研究对象,在HNO3-BaCl2催化下,利用Na2SeO3合成党参多糖硒酸酯(Codonopsis pilosula polysaccharide selenate,CPPS)。考察温度、Na2SeO3与CPP的质量比值、HNO3体积分数对合成的影响,并进一步通过响应面法优化CPPS制备的最佳工艺,同时采用紫外和红外光谱对CPPS进行结构表征。结果表明CPPS的最佳合成条件为:反应温度70 ℃,Na2SeO3与CPP的质量比值为1,HNO3体积分数为0.6 %,制得的CPPS中硒含量为3.06 mg/g,模型拟合良好,CPPS中硒以Se=O的形式存在。抗氧化试验表明合成的CPPS对Fe2+和超氧阴离子自由基具有一定的清除能力。     

酸木瓜总黄酮提取工艺的优化

以酸木瓜为原料,采用超声波乙醇辅助法对其果皮、果肉和籽中的总黄酮进行提取,探讨酸木瓜果皮、果肉和籽中总黄酮得率情况,选取总黄酮得率最高的部位进行正交试验,以得到酸木瓜中总黄酮最佳提取工艺条件。单因素试验结果表明:在酸木瓜果皮、果肉和籽中,随着乙醇体积分数的增大,总黄酮得率均逐渐增大,但当乙醇体积分数大于60%时总黄酮得率均下降;总黄酮得率随超声提取时间的增加先呈现上升趋势,当超声时间超过30min后总黄酮得率均下降;总黄酮得率均在料液比1∶25(g/mL)时达到最大;总黄酮得率均随超声功率的变化呈现先升后降的趋势,当超声功率达到198W时总黄酮得率最大。不同提取条件下酸木瓜果皮中的总黄酮得率明显高于果肉和籽,因此选择酸木瓜果皮进行正交试验。正交试验结果显示超声时间25min,超声功率231W,料液比1∶25(g/mL),乙醇体积分数60%是超声波乙醇辅助法提取酸木瓜果皮中总黄酮的最佳提取工艺条件,此条件下总黄酮得率为7.31%。     

杏汁的护色工艺研究

采用单因素试验和正交试验方法,优化和评价氯化钠、柠檬酸、抗坏血酸、亚硫酸氢钠对杏汁色泽的影响.试验结果表明:添加量应适当,过大反而会使杏汁感官品质降低;氯化钠、柠檬酸、抗坏血酸、亚硫酸氢钠对杏汁都有一定的护色效果;杏汁护色的最佳配方为:2%的氯化钠、0.15%的柠檬酸、0.03%的抗坏血酸、0.08%的亚硫酸氢钠.     

硫酸二甲酯的制备

硫酸二甲酯是一种重要的化工原料,在有机合成中用于代替卤代烷作为甲基化剂,在化工、制革、医药、农药等工业生产中广泛的应用。其制备方法是由三氧化硫与甲醚反应生成硫酸二甲酯。     

酸性磷酸酯盐消泡剂的制备

用脂肪族醇、五氧化二磷和无水碳酸钠为基本原料合成酸性磷酸酯盐,以十二碳醇酸性磷酸酯盐为主体、200号溶剂油为载体,添加助溶剂和硬脂酸,制备了酸性磷酸酯盐消泡剂。消泡效果良好,生产工艺不复杂,原材料成本低廉,适用于造纸工业。     

正交试验法优化黑米黑色素的超声辅助提取工艺

以黑米为原料,优化黑色素的最佳超声辅助提取工艺。采用正交试验法,研究超声波功率、浸提时间、浸提剂体积分数及料液比(黑米︰乙醇溶液,m/V)对黑米色素提取率的影响。结果表明：在所考察的因素中,黑米黑色素的最佳提取工艺为A3B1C3D3。浸提黑色素宜选体积分数80% 的乙醇溶液作为提取剂,超声波作用时间50min,料液比1:32,超声功率250W,该优化方法的提取率为4.5%,比传统的索式提取法的提取率提高了近3 倍。     

麦芽糖脂肪酸酯的制备研究

以麦芽糖和脂肪酰氯为原料,制备麦芽糖脂肪脂酸酯。通过考察主要因素(如催化剂用量、反应温度、溶剂用量、反应时间及原料配比等)对反应收率的影响,确定了最佳工艺条件:淀粉糖:脂肪酰氯为1.5:1(mol/mol),催化剂(K2CO3):脂肪酰氯为0.03:1(W/W),溶剂(冰醋酸):脂肪酰氯为20:1(ml/g),反应温度80～90℃,反应时间8～9h,麦芽糖脂肪酸酯的收率达83%～92%。     

正交试验法优化超声提取枣核总黄酮

目的：采用正交试验法,优选枣核中总黄酮的最佳超声提取工艺。方法：以芦丁为对照品,采用分光光度法进行测定,以提取液中黄酮含量作为考查指标,对影响黄酮提取工艺的因素进行了研究。首先,通过单因素试验研究了超声波功率、超声提取时间、料液比和提取溶剂乙醇体积分数对提取效果的影响,然后,利用正交试验法优化最佳提取工艺条件。结果：影响枣核黄酮提取的主要因素是乙醇体积分数与超声波功率,正交试验结果表明最佳提取工艺参数为：超声波作用功率是450W、超声波作用时间为30min、料液比1:50、乙醇体积分数50%。在此实验条件下,枣核黄酮粗品的提取率为7.04%,粗品中黄酮含量为1.59%。结论：采用正交试验-超声提取工艺,能有效提高枣核黄酮的提取效率,具有良好的应用前景。     

熊果酸酯的合成研究

报道了4个熊果酸酯的合成.并通过IR,1HNMR,13CNMR及MS对生成的熊果酸酯的结构进行了鉴定.