微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定坚果中钒、钴、钼含量

目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定坚果中钒、钴、钼含量的检测方法。方法以纯硝酸体系作为消解液,用微波消解对样品进行前处理,采用电感耦合等离子体质谱仪同时对3个元素进行测定,内标法定量。结果 3个元素均在0~50μg/L范围内线性关系良好,线性相关系数大于0.999,钒、钴、钼的检出限(S/N=3)分别为1.80、1.00、5.40μg/kg。在2.00、20.0、40.0μg/L 3个加标水平下,3个元素的回收率在92%~109%之间,相对标准偏差为4.64%~7.55%。结论此方法前处理简便,检测时间短,且精密度高、准确性好,适用于检测坚果中钒、钴、钼等微量元素。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定生姜中7种元素含量

目的:采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定生姜中锰、锌、铜、硒、镉、镁、铁7种元素含量。方法:样品微波消解法,以钴(59 Co)、锗(72 Ge)、铟(115In)为内标元素,通过ICP-MS分析上述元素。结果:7种元素标准曲线的线性关系良好,相关系数r在0.9997~0.9999之间;检出限为0.024~0.382μg/L;加样回收率为98.59%~112.01%。结论:该方法灵敏、可靠、稳定,是高效可行的测定方法。     

微波消解-ICP-MS测定富硒大米中5种微量元素和5种重金属元素

建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定富硒大米中5种微量元素和5种重金属元素的方法 ,研究市售富硒大米中10种元素的含量。分别对硝酸用量、过氧化氢用量、微波消解程序进行优化,得出优化前处理方法,并用质控样品进行验证。结果表明:优化的前处理条件为:7 mL硝酸,20℃升温5 min、恒温5 min,160℃升温5 min、恒温5 min,180℃升温5 min、恒温15min。该方法简单快速、试剂用量少,准确性好,适用于富硒大米中多元素的同时测定;用该方法测定市场上随机购买的富硒大米,硒元素含量参差不齐,与其他4种微量元素(Zn、Fe、Co、Mo)没有明显的正相关或负相关关系,5种重金属(Pb、As、Hg、Cd、Cr)均在限量范围内。     

电感耦合等离子体质谱法测定果酒中微量元素的含量

建立了果酒中钠、钾、钙等21种微量元素电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定的分析方法。样品经微波消解后用ICP-MS进行分析。优化实验条件下,21种元素的线性范围为0～10μg/mL,线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法的检出限为0.020～5.331ng/mL,相对标准偏差(n=6)为0.6%～4.8%,添加水平为0.001～3000μg/g时,果酒样品中的21种元素平均加标回收率为89.7%～112%。方法具有简单、快速和准确的特点,是一种简便、快速分析果酒中无机元素的方法。     

微波消解—ICP-MS测定乳粉中碘的含量

目的：建立一种高效、准确的测定乳粉中碘含量的微波消解—电感耦合等离子体质谱仪测试方法。方法：通过加入0.2 mL沉淀剂和5 mL超纯水混匀静置,再加入5 mL硝酸进行微波消解,冷却后先用超纯水定容至35 mL,再按顺序加10 mL氨水、1 mL稳定剂、50 μL TritonX-100后定容,从而避免碘损失。结果：方法检出限为0.044 mg/kg,碘含量在质量浓度为0~20 μg/L范围内呈良好线性,相关系数为0.999 9。相对标准偏差均在5%以下,样品加标回收率为90.2%~107.7%,多种标准物质的测定值与标示值一致。试验测得相同乳粉中碘含量结果与GB 5009.267—2020第一法的相近。结论：该方法具有高效、回收率好、准确的特点,可确保人员安全,降低仪器维护成本。     

微波消解-ICP-MS法测定大米蛋白中的铅

本文建立了使用HNO3+H2O2微波消解样品,用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定大米蛋白中铅的方法。对使用仪器的工作参数进行了最佳优化,选用铋(Bi)作内标元素以补偿基体效应。结果表明:方法的检出限为0.86μg/kg,加标回收率为82.6%～108.2%,相对标准偏差(RSD)为0.84%。该方法具有简便、快速、准确、灵敏度高的优点,适用于快速准确测定大米蛋白中的铅元素。     

比较微波消解和湿法消解测定粉条粉丝中铝含量的优缺点

目的 比较微波消解法和湿法消解法2种前处理方法测定粉条粉丝中铝含量的优缺点。方法 以粉条粉丝中铝成分分析标准物质为样品, 通过微波消解和湿法消解分别处理样品, 后用电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS)测定标准样品中铝的含量, 对精密度和回收率, 以及2种前处理消耗时间和试剂消耗量等方面进行对比。结果 用微波消解法处理的2种标准物质回收率的相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)分别为3.1%、2.7%, 回收率分别为97.8%、97.3%, 消耗试剂为5 mL, 消解完全用时4~5 h; 湿法消解法处理2种标准物质的RSD为4.7%、3.7%, 回收率分别为92.6%、92.9%; 消耗试剂为15 mL, 消解完全用时5~7 h(不包括浸泡过夜时间)。结论 2种消解方法都适合日常检验要求, 并有很好的效果, 但微波消解更准更快。     

高通量密闭微波消解-ICP-MS测定食品中的锗含量

建立高通量密闭微波消解样品-电感耦合等离子体质谱仪(inductively coupled plasma mass spectrometer,ICP-MS)测定食品中锗含量的检测方法。试验研究高通量密闭微波消解样品和高压密闭罐消解样品测试结果比对试验、锗的干扰试验、方法的检出限、精密度和准确度试验、加标回收试验,结果表明:方法检出限为:0.9 μg/kg;相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为5.1 %~17.8 %之间;相对误差(relative error,RE)为2.7 %~12.6 %之间;加标回收率在94.0 %~105 %之间,满足DD2005-03《区域生态地球化学调查评价样品分析技术要求》中的质量控制要求。对不同种类食品标准物质进行测定验证方法的准确度,测定结果与标准值相吻合。     

微波消解-ICP-MS测定印染助剂中的总磷

为降低企业污水排放口处理成本,建立了一种借助微波消解-ICP-MS法快速、准确地测定印染助剂中总磷的方法。在40～800μg/L质量浓度区间内,磷含量净强度值与其对应质量浓度呈线性关系,相关系数大于0.999。若称样量为0.5 g,则方法的检测限和定量限分别为0.40、1.33 mg/kg。准确度结果显示,在40、300和600μg/L 3种质量浓度梯度下,各加标回收率均大于90%。精密度结果显示,相对标准偏差小于1.0%,重复性较好。最后经3批次实际印染助剂样品测试,验证了该方法的实际可操作性。     

微波消解-ICP-MS测定石阡苔茶中17种矿物质元素

建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定石阡苔茶中Na、Mg、K、Ca、Cr、Mn、Fe、Co、Cu、Zn、As、Se 、Mo、Cd、Sb、Hg、Pb等17种矿物质元素。结果表明,17种元素在0～1 000 ng/mL范围内呈良好的线性关系(R≥0.999 0),检出限为0.001～23.720 ng/mL,加标回收率为91.63%～104.45%,相对标准偏差(RSD)为1.26%～5.34%,精密度试验结果RSD值为0.002%～8.450%,该方法快速简单、准确、灵敏度高,能满足石阡苔茶中17种矿物质元素的检测需求。石阡苔茶样品中K元素含量最高,其次是Ca元素,必需微量元素含量从大到小顺序为：Fe、Zn、Cu、Cr、Co、Se、Mo。Hg、Pb、Cd、As 4种重金属元素含量均符合国家标准和农业部行业标准。     

微波消解．电感耦合等离子体质谱法测定甘蔗中25种元素含量

建立了微波消解．电感耦合等离子体质谱法测定甘蔗中25种元素的方法。确定了微波消解和电感耦合等离子体质谱仪的测量参数,该方法对各元素的检出限0．00090-6．19μg／g,相对标准偏差0.3％～2．5％,适用于甘蔗中多种元素的同时测定。     

微波消解-ICP-MS法测定富硒大米中5种元素的含量

建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定富硒大米中Pb、As、Cd、Hg、Cr含量的方法,样品经微波消解后,直接用ICP-MS同时测定上述5种元素。结果显示,5种元素的检出限在0.009μg/L~0.038μg/L之间,标准曲线线性相关系数均大于0.999 5,方法精密度RSD5.7%,加标回收率在76.5%~108.1%之间,同时,用大米国家标准物质GBW10010对方法的准确性进行了确认。本文用建立的方法对富硒大米中铬、铅、镉、汞、砷的含量进行了测定,并对富硒大米的重金属残留作了初步调查。     

ICP-MS法测定不同产地绿茶中矿物质和微量元素

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)检测绿茶中矿物质和微量元素的方法,实验表明:该法在测定茶叶中的金属元素方面简便、可靠,且具有较高的精密度和准确度。通过对产自不同产地绿茶样品中的14种金属元素进行定量分析,发现不同产地茶叶中,Mg元素含量均最高,其次为Ca和Mn。同时,对绿茶中元素浸出率分析,发现4个产地绿茶均以Mg和Mn的浸出率较高,其中福建产绿茶Mg的浸出率达到61.23%。     

微波消解-原子吸收光谱法测定不同品种马铃薯中的微量元素

采用微波消解处理样品,以原子吸收光谱仪测定河南地区3个不同品种马铃薯中K、Mg、Ca、Fe、Cu微量元素的含量。结果表明:马铃薯中含有丰富的微量元素K、Mg、Ca、Fe、Cu,不同品种马铃薯之间微量元素含量有一定差异。分析结果的相对标准偏差为0.5%～4.96%,加标回收率为94.9%～102.2%,5种元素的检出限Mg为0.02μg/mL,其他均为0.20μg/mL。此方法测定马铃薯中微量元素,可靠、灵敏度高,选择性好,方法简便,且对环境污染小,适合常规分析。     

微波消解/ICP-MS法测定乳制品 纸铝塑包装中重金属

建立微波消解/电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定乳制品纸铝塑复合包装材料中铬、锰、钴、镍、铜、锌、砷、镉、铅、铊10种重金属元素的分析方法,并研究消解试剂及其用量、测定方法干扰及消除等试验影响因素,确定了最佳试验条件。该方法的检出限在0.003μg/kg~0.120μg/kg之间,线性关系良好,相关系数均0.99,加标回收率在88.0%~106.7%之间,相对标准偏差在1.3~2.6之间。该方法方便快捷、准确可靠,可用于测定乳制品纸铝塑复合包装材料中的重金属元素。     

应用微波消解/ICP-OES法测定牦牛肉中的微量元素

采用微波消解．电感耦合等离子体发射光谱法（ICP—OES）测定了牦牛肉中的6种微量元素。方法对各元素的检出限为0．0005-0．0120mg／L,相对标准偏差1．50％-4．25％,加标回收实验的回收率为98．55％-102．27％。分析结果表明,牦牛肉中含有人体必须的6种微量元素,含量分别为Cu1．41mg／kg,Zn18．70mg／kg,Ni0．73rag／kg,Mn0．43mg／kg,Mo0．85mg／kg和Co0．29mg／kg。     

基于微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定深海鱼肌肉中12种元素

为了建立同时测定深海鱼中硼(B)、铝(Al)、铬(Cr)、锰(Mn)、镍(Ni)、铜(Cu)、锌(Zn)、锡(Sn)、镉(Cd)、汞(Hg)、硒(Se)、铅(Pb)12种元素含量的方法,采用HNO₃-H₂O₂-H₂O消解体系,样品经微波消解,然后利用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定上述元素。在碰撞模式下(KED),以内标法改善基体效应及干扰。结果表明,各元素检出限低,线性关系良好,相关系数(r)在0.9991~1.0000(Hg为0.9921),检出限为0.00074~2.2 μg/kg,定量限为0.0025~7.1 μg/kg。用该方法对生物标准物质扇贝(GBW10024)进行测定,测定结果均在证书的不确定度范围以内,对带鱼样品进行加标回收率实验,加标回收率在81.8%~110.0% 之间。通过对市场上销售的不同深海鱼进行检测分析发现,受检样品安全风险较低,4种必需微量元素含量高低顺序为Zn>Se>Cu>Cr,其中Zn含量范围为3.72~22.1 mg/kg,Se含量范围为0.162~0.391 mg/kg,Cu含量范围为0.095~0.334 mg/kg,Cr含量范围为0.003~0.054 mg/kg。该方法准确可靠,灵敏度高,适合鱼肉中多元素含量的测定,为鱼肉的质量控制提供技术支持;带鱼、大黄花鱼富含微量元素Zn,小黄花鱼富含Se,是孕妇和乳母等特殊群体比较好的食物来源。     

微波消解ICP-MS法同时测定凉茶中的六种重金属元素

建立凉茶中As、Pb、Cu、Zn、Fe、Sn等6种重金属的检测方法。微波消解凉茶样品,采用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定凉茶中的6种重金属元素。优化了微波消解条件和仪器测定条件。所有标准曲线的线性范围在0~100.0μg/L之间,回归方程的相关系数皆大于0.9999,方法的检出限9 ng/L~55 ng/L,加标回收率在93%~106%之间,精密度RSD小于2.1%。本方法具有快速、准确、可靠、灵敏度高及多元素同时分析等特点,可进行批量凉茶样品测定。     

微波消解ICP-MS测定猪瘦肉中的6种重金属元素

建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)分析猪瘦肉中的Cr、Mn、Cu、Zn、Cd、208Pb 6种重金属元素的方法,6种元素的检出限在0.0220～0.5501ng/g,相关系数均大于0.999,Cr、Mn、Cu、Zn、Cd相对标准偏差为1.3％～8.7％,Pb相对标准偏差为19.9％,回收率保持在95.7％～115.2％之间.