蜡质玉米淀粉羧基化的工艺优化探究

为了解决海藻酸钠逐步向食用品转化,价格提高,导致印花生产成本上升的问题,新型、低成本的改性糊料便成为了近年研究的热点。研究了低成本、印制性能较优的羧甲基淀粉的合成工艺。以蜡质玉米淀粉为原料,运用乙醇和异丙醇复配溶剂制得了能溶于水的高取代度羧甲基淀粉钠,考察了溶剂配比、碱化时间、碱化温度、醚化时间、醚化温度、碱用量、氯乙酸用量及含水量对产品取代度的影响,通过正交试验得出了最佳工艺条件:溶剂[V(乙醇)∶V(异丙醇)=5∶5]用量3.4 m L/g,含水量5%,碱化时间90 min,碱化温度35℃,醚化时间4.5 h,醚化温度55℃,n(氯乙酸)∶n(淀粉)=1.15∶1,n(NaOH)∶n(淀粉)=2.55∶1,在此条件下制备的羧甲基淀粉取代度最大,为1.162。     

羧甲基菊粉合成工艺优化探究

以PEG-400为相转移催化剂,采用溶媒法制备羧甲基菊粉(CMI),通过单因素和正交试验考察了催化剂用量、Na OH用量及添加方式、碱化时间、氯乙酸用量、醚化时间对取代度的影响规律。结果表明,优化工艺条件为:1%菊粉质量的PEG-400、n(Na OH)∶n(菊粉)∶n(氯乙酸)=2.5∶1∶1.2(两步加碱法)、碱化时间0.7 h、醚化时间4 h。此条件下制得取代度达到1.214 5的羧甲基菊粉。     

高取代度羧甲基小麦淀粉制备工艺的优化及表征

摘 要：以小麦淀粉为原料,以氯乙酸作为醚化剂,采用两次加碱法制备了高取代度的羧甲基小麦淀粉。以4.05g淀粉为基准,采用正交实验对反应条件进行了优化,得到的最佳工艺条件为：水用量6mL,无水乙醇用量60mL,氯乙酸与淀粉摩尔比1.4,氢氧化钠与氯乙酸摩尔比1.8,碱化用氢氧化钠百分比70%,碱化温度35～40℃,碱化时间0.5～1h,醚化温度50～55℃,醚化时间2～3h,在此条件下制得了取代度高达1.21的羧甲基小麦淀粉。     

马铃薯羧甲基淀粉制备工艺的研究

研究了以马铃薯淀粉为原料,用乙醇溶剂法制备羧甲基淀粉（CMS）。探讨了碱化温度、醚化温度、碱化时间、醚化时间、氢氧化钠用量、氯乙酸用量及反应体系中的水分含量对马铃薯羧甲基淀粉取代度（DS）的影响,通过正交试验得出制备马铃薯羧甲基淀粉的最佳工艺条件。     

羧甲基绿豆淀粉合成工艺研究

以绿豆淀粉为原料,一氯乙酸作为醚化剂,乙醇为溶剂,制备羧甲基绿豆淀粉。以20 g绿豆淀粉为基准,采用正交和单因素试验对制备工艺进行优化,探讨氢氧化钠用量、一氯乙酸用量、醚化温度、醚化时间对产品取代度影响。试验结果表明,其最佳制备工艺条件为:氢氧化钠用量(氢氧化钠/淀粉摩尔比)1.3、一氯乙酸用量(一氯乙酸/淀粉摩尔比)1.0、醚化温度52℃、醚化时间120 min;在此条件下,制得羧甲基绿豆淀粉取代度为1.05。     

高黏度荸荠羧甲基淀粉制备工艺的优化

研究了以荸荠粉 (C6H9O4OH )为原料 ,采用乙醇溶剂法 ,在碱性条件下制备高黏度荸荠羧甲基淀粉 (CMS)的工艺 ,探讨了工艺中诸因素对荸荠CMS黏度的影响。结果表明 :当x(荸荠粉 ) ∶x(乙醇 ) =1∶ 12 ,碱化时间为 0 .5h ,采用最佳工艺条件 :x(荸荠粉 )∶x(氢氧化钠 ) ∶x(氯乙酸 ) =1∶ 1.5∶ 0 .75 ,碱化温度为 3 5℃ ,醚化温度 45℃ ,醚化时间 为 2h ,可以制备黏度高达 15 5 0mPa·s的荸荠羧甲基淀粉。     

羧甲基罗望子胶的制备与表征

研究了以罗望子胶为原料, 用乙醇溶剂法制备羧甲基罗望子胶粉。探讨了乙醇用量、氯乙酸研究了以罗望子胶为原料, 用乙醇溶剂法制备羧甲基罗望子胶。探讨了乙醇用量、氯乙酸用量、醚化时间、醚化温度、氢氧化钠用量、氢氧化钠与氯乙酸摩尔比以及反应体系中碱化温度、碱化时间对羧甲基罗望子胶取代度(DS)的影响,通过正交试验得出制备羧甲基罗望子胶的最佳工艺条件,并通过红外光谱法对产物的结构进行了表征。结果表明：经过改性后的罗望子胶取代度可达到0.5以上,由红外光谱分析知,结构中成功接入了羧甲基,羧甲基罗望子胶的水溶性和粘度稳定性均有了显著性改善。     

香蕉皮制备羧甲基纤维素

以香蕉皮为原料,氢氧化钠为催化剂,氯乙酸为醚化剂,制备了羧甲基纤维素。考察了NaOH用量、醚化时间、醚化温度、碱化时间、乙醇用量对羧甲基纤维素取代度的影响。通过PB筛选,确定NaOH用量、氯乙酸用量和醚化温度为继续优化的影响因素。在单因素实验基础上,采用响应面法进一步优化了制备羧甲基纤维素工艺参数。结果表明,制备羧甲基纤维素的最佳工艺参数为:m(纤维素):m(NaOH)=1:1.5 (g·g-1)、m(纤维素):m(氯乙酸)=1:1.9 (g·g-1)、醚化温度80 ℃。羧甲基纤维素取代度的平均值为1.23。通过红外光谱分析可知羧甲基纤维素制备完成。     

红薯淀粉羧甲基化改性研究

以红薯淀粉为原料 ,用乙醇溶剂法制备羧甲基淀粉 ,通过正交实验探讨了影响羧甲基淀粉取代度的各种因素 ,获得制备条件为 :红薯淀粉用量 10 g、氢氧化钠 7g、氯乙酸 6g、乙醇浓度 75 %、乙醇体积 75mL、碱化温度 35℃、醚化温度 4 5℃、碱化时间 4 5min、醚化时间 80min。在该优化条件下 ,红薯羧甲基淀粉取代度(DS)达 0 .87,粘度达 0 .5 1Pa·S。     

红薯粉制备特高黏度羧甲基淀粉工艺的研究

研究了制备工艺中的诸因素对红薯羧甲基淀粉(CMS)黏度的影响。结果表明,当红薯粉(C6H9O4OH)用量为1mol,乙醇用量为12mol,碱化时间为0.75h时,最佳工艺条件为n(C6H9O4OH)∶n(NaOH)∶n(ClCH2COOH)=1∶1.5∶0.75,碱化温度35℃,醚化温度45℃,醚化时间为2h,按此工艺可以制备黏度值高达2048mPa·s的红薯羧甲基淀粉。     

高取代度羧甲基淀粉制备研究

羧甲基淀粉 (CMS)是重要的变性淀粉之一 ,用途广泛。本文研究了以玉米淀粉为原料 ,用乙醇溶剂法制备羧甲基淀粉。探讨了固定淀粉用量(0 5摩尔 ) ,一氯醋酸 (氯乙酸 )用量 ,氢氧化钠用量 ,反应体系水分含量 ,反应温度及反应时间对玉米羧甲基淀粉取代度 (DS)的影响     

活性印花用羧甲基糯玉米淀粉的合成及应用

以糯玉米淀粉和氯乙酸为原料,乙醇和异丙醇为溶剂,通过正交试验,得到羧甲基糯玉米淀粉的最佳合成工艺为:糯玉米淀粉0.1 mol,溶剂配比[V(乙醇)∶V(异丙醇)]为4∶6,94%的溶剂55.1 m L,碱化时间60 min,碱化温度35℃,醚化时间4.5 h,醚化温度60℃,氯乙酸0.12 mol,Na OH 0.24 mol。通过单因素变量试验,得到羧甲基糯玉米淀粉糊料活性染料印花的最佳工艺为:色浆总质量100 g,糊料4%,染料2%,Na HCO33%,尿素5%,防染盐1%,95℃汽蒸10 min。     

高取代度羧甲基淀粉的制备研究

研究了在非均相体系中,以玉米淀粉为原料,采用分步加碱法制备高取代度羧甲基淀粉的方法.经单因素试验,选取反应温度、反应时间、碱用量、甲醇浓度、液固比、一氯乙酸(一氯乙酸钠)用量等进行响应面试验,并得出获得高取代度羧甲基淀粉(CMS)的最佳实验条件为:nNaOH/nAGU(碱化时)为0.73,nClCH<,2COOH/nAGU为1.16,nNaOH/nAGU(醚化时)为0.27,反应温度为61℃,反应时间为3.2h,vCH<,3OH/wAGU为2.63,甲醇浓度为76.3%.经反应,制得的羧甲基淀粉的取代度0.482,粘度(浓度为2%)为21760mp·s.产品经红外光谱分析验证为羧甲基淀粉.     

高取代度羧甲基淀粉制备研究

羧甲基淀粉（CMS）是重要的变性淀粉之一，用途广泛。本文研究了以玉米淀粉为原料，用乙醇溶剂法制备羧甲基淀粉。探讨了固定淀粉用量（0.5摩尔），一氯醋酸（氯乙酸）用量，氢氧化钠用量，反应体系水分含量，反应温度及反应时间对玉米羧甲基淀粉取代度（DS）的影响。     

羧甲基豌豆淀粉制备及其纸纱增强研究

以直链淀粉含量较高的豌豆淀粉为原料,氯乙酸、氢氧化钠分别为醚化剂和催化剂,制备羧甲基豌豆淀粉(CMPS)。采用单一变量分析法,对影响反应效率的醚化温度、醚化时间、碱与氯乙酸(MCA)配比3个主要工艺因素进行探讨,并对制成的CMPS浆膜性能和CMPS用于纸纱的上浆增强性能进行研究。结果表明：CMPS的最佳制备工艺条件为反应温度60℃,反应时间5.0 h,碱与氯乙酸的量比为2∶1。随着取代度的增加,浆液黏度热稳定性逐渐升高,浆膜强度在取代度为0.18～0.25范围内最大,超过0.25后随着取代度的增加而减少;且随着取代度的增加,浆膜的断裂伸长则呈现不断增加的趋势。电镜照片显示纸纱原纱纵向平滑,CMPS对纸纱的上浆包覆渗透性好于醚化玉米淀粉,与聚乙烯醇(PVA)接近。CMPS、PVA和羧甲基玉米淀粉对纸纱上浆增强实验表明,CMPS浆纱的拉伸性能显著提高,其浆纱断裂增强率和耐磨增强率分别比羧甲基玉米淀粉(CMS)增加了14.15%和15.50%,而伸长增加率接近。研究认为羧甲基豌豆淀粉较适宜纸纱产品上浆增强。     

羧甲基糯玉米淀粉在分散印花中的应用

以糯玉米淀粉和氯乙酸为原料,乙醇和异丙醇为溶剂,制备羧甲基糯玉米淀粉。通过正交试验,优化了羧甲基糯玉米淀粉(CMS)的合成工艺,即:溶剂[V(乙醇)∶V(异丙醇)为1∶1]质量分数94%,35℃碱化处理90 min,55℃醚化处理4.5 h,n(氯乙酸)∶n(淀粉)为1.15∶1,n(NaOH)∶(淀粉)为2.55∶1。测试合成的羧甲基n糯玉米淀粉性能发现,糯玉米淀粉经羧甲基化后表面结构发生变化,形成膨胀黏结;红外光谱证实羧基基团引入到糯玉米淀粉。以合成的羧甲基糯玉米淀粉为印花糊料,与海藻酸钠(SA)糊料进行复配后用于分散染料印花,优化的印花工艺为:m(CMS)∶m(SA)为1∶1,195℃焙烘120 s。     

非晶颗粒态玉米淀粉制备羧甲基淀粉的研究

以原玉米淀粉、氯乙酸为主要原料,先用乙醇制备非晶颗粒态玉米淀粉,然后将氢氧化钠和氯乙酸加入反应瓶中制备羧甲基淀粉.研究了氯乙酸用量、氢氧化钠用量、反应体系水分含量、反应温度、时间对样品取代度(DS)的影响.结果表明:在m(氯乙酸)/m(淀粉)为0.2,n(氢氧化钠)/n(淀粉)为0.4,反应体系水分25%条件下,温度55℃反应4 h得到较高取代度的羧甲基淀粉CMS.     

高粘度羧甲基淀粉的制备研究

研究了在非均相体系中,采用分步加碱法制备高粘度羧甲基淀粉的方法.分析了反应温度、反应时间、碱用量、甲醇浓度、液固比、一氯乙酸(一氯乙酸钠)用量等对羧甲基淀粉粘度的影响,并得出获得高取代度羧甲基淀粉(CMS)的最佳实验条件为:nClCH2COOH/nAGU(摩尔比,下同)为0.93,nNaOH/nAGU(碱化时)为0.69,nNaOH/nAGU(醚化时)为0.26,反应温度为56℃,反应时间为2.8h,vCH3OH/wAGU为2.7,甲醇浓度为78.7%.经反应,制得的羧甲基淀粉的粘度(浓度为2%)为21760nlPa·s.     

交联羧甲基复合变性淀粉合成研究

以玉米淀粉为原料,环氧氯丙烷为交联剂、氯乙酸为羧甲基化试剂,在碱催化条件下合成交联羧甲基复合变性淀粉。通过工艺条件优化及结果分析,筛选出较佳合成条件为:交联剂用量为淀粉量的0.1%,m(淀粉)∶m(氯乙酸)∶m(氢氧化钠)=1∶0.47∶0.35,醚化时间为3 h,醚化温度45℃。获得了取代度在0.4左右,黏度可高于15 000 mPa·s(4%水溶液)的交联羧甲基复合变性淀粉。     

回归正交法优化羧甲基玉米淀粉制备工艺

以玉米淀粉为原料,优化制备羧甲基玉米淀粉工艺条件.以羧甲基玉米淀粉取代度为指标,用正交试验考察制备工艺的影响因素,再用回归正交试验优化制备工艺.结果表明:制备CMS最佳的工艺条件为乙醇浓度95%、乙醇用量60mL、氢氧化钠用量0.263mol、一氯乙酸用量0.117mol、碱化温度35℃、反应温度51.3℃、反应时间90min,在此条件下可制得取代度为0.71的CMS.