CTMAB增敏共振瑞利散射法测定食品中的铝

在弱酸性Tris-盐酸缓冲介质中,溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)增敏氯酚红,并与Al(Ⅲ)结合生成三元络合物,使共振瑞利散射(RRS)显著增强并产生新的RRS光谱,最大共振散射峰位于337 nm,在一定条件下,共振瑞利散射增强程度(ΔI_(RRS))与Al(Ⅲ)的质量浓度成正比,线性范围在0.001 2~0.053 mg/L之间,方法具有很高的灵敏度,定量限为0.60 mg/kg。还研究了适宜的反应条件及影响因素,考察了共存物质的影响,表明方法具有良好的选择性。方法用于面制食品中Al的测定,结果满意。     

双波长共振瑞利散射法快速测定皮蛋中的Cd

建立了快速测定皮蛋中Cd的双波长共振瑞利散射法。在pH 5.72的Tris-盐酸缓冲介质中,Cd(Ⅱ)与固绿FCF-溴代十六烷基吡啶结合生成三元络合物,导致体系的双波长共振瑞利散射(DWO-RRS)光谱显著增强,最大和次大共振瑞利散射峰分别位于367 nm和469 nm波长处,在此二波长处,Cd(Ⅱ)的质量浓度在0.004~0.22 mg/L内与体系的共振瑞利散射(RRS)增强程度△IRRS呈线性关系,检出限(3σ/S)为1.3 ng/m L,定量限为0.012 mg/kg。文中还研究了反应条件和共存物质的影响,反应机理及RRS增强的原因。结果表明,方法有较高的灵敏度和良好的选择性,据此,提出了简便、快速、灵敏、准确测定痕量Cd(Ⅱ)的双波长光散射新方法,用于皮蛋中Cd的测定,回收率为97.8%~102%,相对标准偏差(RSD)(n=5)为2.1%~2.6%。     

用固绿FCF作探针快速测定萝卜红色素中的Pb

建立了快速测定萝卜红色素中Pb的瑞利散射新方法。固绿FCF与阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵在酸性Tris-盐酸缓冲介质中,与Pb(Ⅱ)结合生成的三元复合物能使瑞利散射(RLS)显著增强并产生新的RLS光谱,在最大RLS峰342 nm波长处,Pb(Ⅱ)的质量浓度在0.005~0.40 mg/L内与体系的瑞利散射增强程度△IRLS呈线性关系,定量限为0.044 mg/kg。方法用于萝卜红色素中Pb的测定,回收率为98.5%~102%,相对标准偏差RSD(n=5)为1.8%~2.3%。     

共振瑞利散射技术快速测定面制食品中的Fe

建立了快速、准确测定Fe(Ⅲ)的共振瑞利散射新方法。在pH 3.8~6.7的Tris-盐酸介质中,Fe(Ⅲ)与氯酚红结合生成的新物质使体系的共振瑞利散射显著增强,并出现新的共振瑞利散射光谱,最大共振散射波长位于396 nm处,体系的共振瑞利散射增强程度(ΔIRRS)与0.006~0.14 mg/L范围的Fe(Ⅲ)呈良好的线性关系,检出限为0.005 0 mg/L,方法的回收率为98.8%~101%。方法用于面制食品中Fe的测定,结果满意。     

共振瑞利散射法测定果汁和糖果中的赤藓红

在pH 4.2～4.6的Britton-Robinson缓冲溶液中,硫酸耐尔蓝与赤藓红形成1∶2的离子缔合物,导致共振瑞利散射显著增强,并产生新的散射光谱。在最大散射峰294 nm波长处,在0.2～4.5 mg/L范围内,散射增强程度与赤藓红的质量浓度呈良好线性关系,检出限为0.007 4 mg/L。据此建立灵敏度高、选择性好、快速准确测定赤藓红的光散射新方法,适用于果汁和糖果中赤藓红含量的测定,并研究共振瑞利散射光谱特征和适宜的反应条件,并对硫酸耐尔蓝与赤藓红的结合模式进行讨论。     

溴甲酚绿探针瑞利光散射技术快速测定奶粉中的铁

建立定量测Fe（Ⅲ）的瑞利光散射新方法,并研究适宜的反应条件及瑞利散射光谱特征。结果发现,在pH 3.4～6.8的Tris-盐酸介质中,Fe（Ⅲ）与溴甲酚绿结合,导致瑞利光散射明显增强,并产生新的瑞利散射光谱。最大瑞利散射峰位于波长339 nm处,在此波长处,瑞利散射增强程度（ΔIRLS）与Fe（Ⅲ）质量浓度在0.005～0.17 mg/L范围内呈良好的线性关系,检出限为0.002 4 mg/L。方法可用于市售奶粉中Fe含量的测定,结果满意。     

铬蓝黑B与蛋白质相互作用的共振瑞利散射研究

研究了铬蓝黑B(EBB)-牛血清白蛋白(BSA)体系的共振瑞利散射光谱,在pH2.8的B-R缓冲溶液中,SDS胶束存在下,EBB和BSA的共振瑞利散射强度(RRS)十分微弱。当两者形成复合物时能使RRS信号急剧增强,其最大散射峰为390nm。EBB测定BSA的线性范围是0～2.2μg.mL-1,该方法的检出限为1.07×10-7g.mL-1,该方法用于奶粉中牛血清白蛋白的测定,结果令人满意,并对散射增强的原因进行了解释。     

双波长瑞利光散射技术检测糕点类食品中的甜蜜素

建立快速、准确测定蛋糕、面包及饼干中甜蜜素的双波长瑞利光散射方法。在pH 9.27的碱性Tris-盐酸介质中，甜蜜素与灿烂绿以静电作用相互反应生成离子缔合物，使瑞利光散射显著增强，并产生具有2 个强特征散射峰的新瑞利散射光谱，最大瑞利散射峰位于341 nm，次大瑞利散射峰位于470 nm，在这2 个波长处，甜蜜素质量浓度在0.004～0.50 mg/L范围内与体系的瑞利光散射增强强度（ΔIRLS）呈良好的线性关系，检出限分别为0.003 6 mg/L（341 nm）和0.004 0 mg/L（470 nm）。当用双波长（341 nm＋470 nm）瑞利光散射法测定时，检出限为0.001 9 mg/L，定量限分别为1.05 mg/100 g（蛋糕）、0.974 mg/100 g（饼干）和0.994 mg/100 g（面包），样品的加标回收率为97.3%～103%，相对标准偏差（n=5）为1.1%～2.6%。该法简便、快速、灵敏，用于实际样品分析，结果满意。     

以三苯甲烷染料酸性品红作探针检测罐头肉中的痕量Hg

建立了检测肉罐头中有毒重金属元素Hg的酸性品红共振光散射法,研究了共振光散射的光谱特征、适宜反应条件、共存物质的影响及反应机理。在pH 6.56的Tris-盐酸缓冲介质中,溴代十六烷基吡啶增敏酸性品红并与Hg(Ⅱ)结合生成三元复合物,使体系的共振光散射(RLS)显著增强并产生新的RLS光谱,在最大共振散射峰附近,Hg(Ⅱ)的质量浓度在0.005~0.40 mg/L与体系的共振光散射增强强度的绝对值│ΔIRLS│呈线性关系,定量限为0.032 mg/kg。方法简便、灵敏,加标回收率为98.5%~102%,相对标准偏差RSD(n=5)为2.0%~2.5%。适于罐头类肉食中Hg的测定。     

CTMAB增敏达旦黄快速测定食品中微量铁

研究了在酸性Tris-盐酸缓冲介质和表面活性剂溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)存在下,达旦黄与Fe(Ⅲ)反应的共振瑞利散射光谱。体系的最大共振散射峰位于波长380 nm处,散射强度(│ΔI_(RRS)│)与0.005~0.12 mg/L范围的Fe(Ⅲ)呈线性关系,检出限(3_(sb)/S)为0.0028 mg/L。方法用于面制食品中铁的测定,回收率为98.5%~103%,相对标准偏差(n=6)为0.8%~1.2%。     

薄膜梯度扩散-石墨炉原子吸收光谱法测定自来水中痕量Cd（Ⅱ）

建立薄膜梯度扩散（diffusive gradients in thin-films,DGT）富集-石墨炉原子吸收光谱（graphite furnace atomicabsorption spectrometry,GFAAS）法测定自来水中痕量Cd（Ⅱ）的新方法。先以聚天冬氨酸溶液为结合相的DGT装置富集自来水中Cd（Ⅱ）,再使用GFAAS测定DGT结合相中Cd（Ⅱ）的含量,最后依据DGT方程计算自来水中Cd（Ⅱ）质量浓度。DGT-GFAAS法测得配制水中Cd（Ⅱ）的回收率为96.2%～101.7%;测得自来水中Cd（Ⅱ）质量浓度为0.21～0.35 mg/L,加标回收率为95.4%～107.0%,相对标准偏差为3.7%～7.4%;DGT-GFAAS法对自来水中Cd（Ⅱ）的检出限为0.002 5 μg/L（采样48 h）,可应用于饮用水中痕量Cd（Ⅱ）的定量测量。     

免疫磁珠捕获PCR快速检测单核细胞增生李斯特氏菌

利用免疫磁珠富集单核细胞增生李斯特氏菌,采用聚合酶链式反应（polymerase chain reaction,PCR）扩增进行快速检测。所制备的免疫磁珠选取在37 ℃条件下均匀振荡1 h为最佳包被条件,1 mg磁珠偶联抗体的最佳量为100 μg/mg,制备的免疫磁珠捕获率为45%。所建立的免疫磁珠捕获-PCR技术在样品细菌浓度达到104 CFU/mL即可被检出,其灵敏度是直接PCR检测限（105 CFU/mL）的10 倍,可为病原菌的富集和快速检测提供新方法。     

超高效合相色谱法直接检测VC方法

建立超高效合相色谱法分离和测定VC的方法。超高效合相色谱技术集合超临界流体色谱和超高效液相色谱的技术优点,流动相以CO2为主体,甲醇（含0.05% H3PO4）为助溶剂。选用Waters CSH Fluoro-Phenyl（3.0 mm×100 mm,1.7 μm）色谱柱,流速0.6 mL/min,检测波长为245 nm,方法检出限为1.5 mg/kg,线性范围为5～200 mg/L;加标回收率范围为96.05%～101.15%;相对标准偏差为0.52%～0.76%,具有高效、检测速度快、操作简单、灵敏度高、检出限低、重复性好、实验成本低等优点。     

小分子苦瓜多糖MCPⅡa的纯化及结构分析

利用酶解结合水溶醇沉提取水溶性的苦瓜多糖（Momordica charantia polysaccharide,MCP）,经Sevag法除蛋白、DEAE-纤维素离子交换、Sephadex G-100凝胶过滤获得活性多糖MCPⅡa。由高效凝胶渗透色谱检测可知MCPⅡa为均一多糖,平均分子质量为13.0 kD,单糖组分分析显示其单糖组成为鼠李糖、半乳糖醛酸、半乳糖、木糖和阿拉伯糖（各组分物质的量比为12∶3.05∶19.89∶5.95∶56）。傅里叶红外光谱、核磁共振及刚果红实验发现其存在C1、C2、C3、C5连接,在水溶液中具有稳定的β-三股螺旋构象,扫描电镜下显示其为菱形晶体颗粒。     

NKA-Ⅱ树脂富集纯化银杏叶聚戊烯醇

从8 种树脂中筛选出对银杏叶聚戊烯醇（polyprenols,PPs）有较大吸附率的NKA-Ⅱ树脂。研究PPs在NKA-Ⅱ树脂上的吸附特性,确定分离PPs适宜工艺参数。动力学数据研究表明,PPs在NKA-Ⅱ树脂上的吸附过程符合一级吸附动力学方程,控速步骤以液膜扩散为主;吸附等温曲线服从Langmuir和Freundlich等温吸附方程。NKA-Ⅱ树脂固定床纯化PPs的操作条件：上样质量浓度0.73 mg/mL、流速2 mL/min;以流速1 mL/min的正己烷-丙酮（80∶20,V/V）洗脱,用量5 BV。经NKA-Ⅱ树脂固定床纯化后,PPs含量从33.85%提高到71.54%,回收率为88.76%。树脂柱再生第6次时,对PPs的分离纯化能力才明显降低,表现出良好的再生使用性。     

鲢鱼卵中低分子CPIs的纯化鉴定及改善鱼糜凝胶强度的效果研究

通过比较鲢鱼卵半胱氨酸蛋白酶抑制因子（cysteine proteinase inhibitors,CPIs）粗提过程中的比活力（Azocasein法）,确定其最佳粗提条件为：以含0.1 mmol/L苯甲基磺酰氟（phenylmethanesulfonyl fluoride,PMSF）的20 mmol/L磷酸盐缓冲液（pH 6.0）作为匀浆缓冲液,并于30 ℃对匀浆样进行pH 3.0酸处理10 min,然后碱回调至pH 8.0,CPIs纯度提高了15.54 倍。进一步经SP Sepharose Fast Flow阳离子层析验证表明,与pH 4.0相比,pH 3.0酸处理能高效除去活性峰Ⅱ中的酸碱及热不稳定杂蛋白,使CPIs比活力提高了48.22 倍。采用SephacrylS-200分子筛层析,获得部分纯化的低分子CPIs组分Ⅱ-b和Ⅱ-c,比活力和纯化倍数分别为1 098.59 U/mg、312.10 倍和1 769.23 U/mg、502.62 倍。电泳分析表明,明胶底物-SDS-反相酶谱法无法鉴定Ⅱ-b和Ⅱ-c的抑制活性;而与木瓜蛋白酶在适宜条件下反应后进行的十二烷基硫酸钠-聚丙烯酰胺凝胶电泳（sodium dodecylsulfatepolyacrylamide gel electrophoresis,SDS-PAGE）则初步鉴定Ⅱ-b和Ⅱ-c中均含有至少7 kD和10 kD两种低分子CPIs。最后经质构分析表明,Ⅱ-b和Ⅱ-c以5 U/g添加入鲢鱼鱼糜时,均能够极显著提高鲢鱼鱼糜凝胶强度（48.77%和55.55%）,抑制软化。     

间苯氧基苯甲酸分子印迹膜的电化学聚合制备及其应用

研究间苯氧基苯甲酸快速准确的检测方法可为环境中间苯氧基苯甲酸监测以及拟除虫菊酯农药代谢物的生态风险评价提供技术支持。本实验以邻氨基酚为功能单体,以间苯氧基苯甲酸为模板分子,采用循环伏安法在玻碳电极表面聚合形成可用于检测间苯氧基苯甲酸的分子印迹膜,结合电化学技术用于水中间苯氧基苯甲酸的检测研究,30 s可对间苯氧基苯甲酸完成响应,在2.00～11.00 mg/L质量浓度范围内,分子印迹膜的响应电流变化值与间苯氧基苯甲酸质量浓度呈线性关系,线性方程为y=0.29x＋2.16,相关系数为0.99,方法的检出限为1.47 mg/L;对加标水样进行检测,回收率在92.00%～101.00%之间。     

雅安藏茶对脂肪酶的抑制作用

从雅安藏茶中系统萃取分离出7个级分,使用酶标仪与96孔板酶反应体系,对雅安藏茶水浸出物及各个级分抑制脂肪酶的活性成分进行系统筛选及评价。结果表明:雅安藏茶水浸出物(0.018～0.360 mg/mL及其7个级分的添加质量浓度(0.011～0.216 mg/mL与其对脂肪酶活性的抑制作用之间均具有显著的量效关系;对脂肪酶活性的最大抑制率进行比较,雅安藏茶水浸出物为37.14、儿茶素(catechin,C)级分为44.67、茶黄素(tavin,TF)级分为39.46、茶褐素(theabromine,TB)级分为30.31、茶红素Ⅱ(thearubiginsⅡ,TRsⅡ)级分为29.53%,结合主要成分含量和回归分析,各级分所含活性成分抑制脂肪酶活性能力大小顺序为:儿茶素茶黄素茶红素。     

低场核磁技术检测芝麻油掺假

为评价低场核磁检测油脂掺假的能力,先用低场核磁结合主成分分方法区分大豆油和3 种芝麻油（分别为精炼、冷榨和热榨工艺）样品,然后用偏最小二乘法分析不同掺兑比例的模拟掺假样品数据。结果表明,大豆油和芝麻油样品的特征信号区域在0～900 ms弛豫时间段,低场核磁能够较好地区分芝麻油和大豆油样品;低场芝麻油中掺入大豆油的最低检测比例为体积分数5%～10%,精炼芝麻油中掺入冷榨或热榨芝麻油的最低检测比例为体积分数10%～20%。因此低场核磁技术可以作为油脂掺假的快速初筛检测方法之一。