微波消解-ICP-MS测定富硒大米中5种微量元素和5种重金属元素

建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定富硒大米中5种微量元素和5种重金属元素的方法 ,研究市售富硒大米中10种元素的含量。分别对硝酸用量、过氧化氢用量、微波消解程序进行优化,得出优化前处理方法,并用质控样品进行验证。结果表明:优化的前处理条件为:7 mL硝酸,20℃升温5 min、恒温5 min,160℃升温5 min、恒温5 min,180℃升温5 min、恒温15min。该方法简单快速、试剂用量少,准确性好,适用于富硒大米中多元素的同时测定;用该方法测定市场上随机购买的富硒大米,硒元素含量参差不齐,与其他4种微量元素(Zn、Fe、Co、Mo)没有明显的正相关或负相关关系,5种重金属(Pb、As、Hg、Cd、Cr)均在限量范围内。     

大米中硒及其潜在伴生元素的含量测定与风险评估

本文建立了一种同时测定大米中26种元素的ICP-MS方法,对市售的52批次富硒大米和52批次普通大米中硒的潜在伴随元素情况进行了多元素分析研究,旨在为明确大米中硒的伴生元素机制和减少富硒大米膳食风险提供研究参考。结果表明,富硒大米和普通大米中的各元素含量水平存在较大差异,市售富硒大米的硒含量水平整体不高,存在总硒含量不符的情况,市售普通大米存在一定水平的硒,但总硒含量的整体水平较低,有部分大米总硒含量达到了富硒大米硒含量标准。相较于普通大米,发现富硒大米的Cr、Pb、Cd、Sr、Sb、As、Hg和V这8种元素含量排序有所变化,其中,Cr、Pb、Cd和Hg 4种元素含量与Se同步正增长,且差异化程度较高,可初步确定为Se的潜在伴生元素。经进一步显著性分析,可确定在富硒大米中,Se的主要伴生元素为Cd。经对富硒大米中的Cd含量进行判断,均符合国家限量标准。     

ICP-MS直接进样对大米酶解液中痕量硒的测定

建立电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS)直接进样测定大米酶解液中痕量硒的方法,并应用于体外模拟消化实验,得出硒的生物利用率。将样品酶解液离心过膜后ICP-MS直接进样测定硒含量,在0~160μg/L范围内线性相关系数为0.999 5,方法检出限为0.009μg/L,加标回收率在95.3%~102.8%之间,精密度为0.87%~4.48%。ICP-MS直接进样法操作简单环保,可作为大米等粮食酶解液中痕量硒的批量分析方法,并有望用于粮食类补硒食物的营养价值体外初评研究。     

电感耦合等离子体质谱法和氢化物原子荧光光谱法测定富硒大米中硒含量的对比分析

目的运用氢化物原子荧光光谱法和电感耦合等离子体质谱法对富硒大米中的硒含量进行测定。方法使用微波消解仪对富硒大米样品进行前处理,分别采用氢化物原子荧光光谱法和电感耦合等离子体质谱法测定富硒大米中硒的含量,并对2种方法进行对比分析。结果 2种方法的线性回归方程的相关系数均大于0.999,其方法检出限分别为0.011μg/L和0.032μg/L,加标回收率为95.1%～102.7%,相对标准偏差均小于5%,2种方法均具有良好的准确度和灵敏度。结论电感耦合等离子体质谱法简单快速、线性范围宽,更加省时,效率更高。     

富硒双歧杆菌中硒的含量与形态研究

利用电感耦合等离子质谱(ICP-MS)测定富硒双歧杆菌菌粉及其胶囊制品中硒的含量,研究富硒双歧杆菌细胞壁的破壁方法并利用高效液相色谱-电感耦合等离子质谱(HPLC-ICP-MS)对富硒双歧杆菌菌粉中硒的形态进行研究。结果表明,富硒双歧杆菌菌粉及其胶囊制品中硒的含量分别为(168.11±2.26)μg/g和(15.68±0.07)μg/g。与市售富硒产品相比较,富硒双歧杆菌胶囊中硒的含量是富硒大米的100倍,但不及富硒酵母产品中硒含量的1/10。富硒双歧杆菌产品中硒形态非常复杂,且含有许多不明硒化物,但其主要含硒氨基酸为硒代蛋氨酸,占总硒含量的(59.55±0.13)%。     

宁夏富硒大米的矿物元素判别及品质评价

目的：考察宁夏富硒大米与普通大米间的元素差异,并分析评价其理化品质。方法：以宁夏当地25份不同品牌大米样品为研究对象,采用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定两种大米样品的26种矿物元素,并对这些元素进行多元统计分析。结果：通过含量差异分析可对富硒大米品质进行判别,同时发现富硒大米富含Ca、Sn、K、Mg 4种元素。对其他品质指标进行分析,发现富硒大米不完善粒低、黄粒米低、垩白低,整精米率高、直链淀粉高、食味值高、新鲜度评分值高,硬度、弹性及胶着度适宜,适口性优良,外观品质和食用品质都较高。结论：宁夏富硒大米具有较高的营养价值和食味品质,可以通过元素含量差异判别富硒大米。     

微波消解原子荧光法测定大米中硒含量

原子荧光法是测定硒的常规检测方法。建立以硝酸和过氧化氢为消解体系对大米样品进行微波消解处理,用原子荧光法测定大米中硒含量的方法。硒在0.00μg/L~20.00μg/L范围内线性关系良好,方法的检出限为0.006μg/g,加标回收率在92.0%~104.0%间,标准样品平行测定的相对标准偏差小于2%。该方法具有操作简便快速、灵敏度高、准确度好和用酸量少等优点,适用于大米样品中硒的测定。     

柱前衍生-反相高效液相色谱法研究稻谷中有机硒形态

建立了稻谷中有机硒化合物测定方法,采用温和水解富硒大米蛋白的提取条件,利用柱前衍生―反相高效液相色谱测定水解大米蛋白中有机硒含量。结果表明:采用6 mol/L HCl溶液、50℃水解富硒大米蛋白48 h的条件提取率高。以4–氯–3,5–二硝基三氟甲苯(CNBF)为衍生剂的柱前衍生―反相HPLC检测富硒大米中有机硒化合物主要是硒代甲硫氨酸(SeMet),最低检出限为0.14μmol/L,线性范围为0.40⁴80μmol/L,加标回收率为89.9%480μmol/L,加标回收率为89.9%⁹0.8%,硒代甲硫氨酸含量为4.122μg/g,占有机硒含量65.29%。该方法简便、灵敏、重现性好、干扰少,可为稻谷中有机硒测定提供一种完善检测方法。     

电感耦合等离子体串联质谱法测定富硒农产品中超痕量硒

目的建立电感耦合等离子体串联质谱法(inductively coupled plasma-tandem mass spectrometry,ICP-MS/MS)测定富硒农产品中超痕量硒含量的分析方法。方法采用微波消解法处理富硒农产品,使用ICP-MS/MS测定超痕量硒。结果富硒农产品中超痕量硒检出限0.002214μg/L,线性良好(线性相关系数大于0.999)。6种实物标样的测定结果与标准值一致,精密度实验相对标准偏差为0.58%~6.3%,加标回收率范围79.6%~109%,均符合要求。结论本方法具有高灵敏度、无干扰、稳定性好等优势,可用于富硒农产品中超痕量硒含量的测定。     

湿法消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定水生蔬菜中5种元素

目的　建立湿法消解/电感耦合等离子体质谱法（inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS）测定8种水生蔬菜中5种元素的方法。方法　样品在混合酸（硝酸+高氯酸=4+1, V/V）介质中消解,消解后,将消化液用水转移至25 mL容量瓶,并用ICP-MS同时测定水生蔬菜中总As、Cd、Cr、Ni和Pb这5种元素的含量。结果　5种元素的标准曲线线性范围可达0μg/L~200μg/L,相关系数：0.9992~0.9998,检出限：0.009 μg/L~0.025μg/L,定量限：0.030μg/L~0.083μg/L,回收率：89.4%~112.6%,RSD(n=11)：1.20%~1.86%。80份水生蔬菜样品中5种元素的含量均低于国家标准规定的食品中污染物限量。水生蔬菜不同种类间,5种元素的含量有显著差异。结论　湿法消解/ICP-MS方法直观、快速、准确、可靠,适于水生蔬菜中多元素同时测定。