ICP-MS法测定不同产地山茱萸中无机元素的含量

建立山茱萸药材中无机元素的电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)分析方法,并对不同产地山茱萸药材中无机元素进行分析比较。用微波消解法对样品进行消解处理,采用ICP-MS法测定不同产地山茱萸药材中22种无机元素的含量,并用SPSS20.0对其含量进行方差分析。结果显示,山茱萸药材中K、Ca、Mg、P、Na、Fe、Al、Zn、Cr、Mn、Ba、Sr等元素含量丰富,其中,浙江省临安县样品Na、Mg、Ca、Zn、Ba元素含量最高,陕西佛坪K、Al元素含量最高,河南南召Fe元素含量最高,河南西峡Sr元素含量最高;As、Cu、Cd、Hg、Pb等重金属均符合限量标准;方差分析表明陕西省佛坪产地山茱萸样品中大多数元素与浙江临安产地样品有显著性差异,而与河南省各产地样品中大部分无机元素均无显著性差异,并且河南省西峡、栾川、南召各产地中无机元素基本无显著性差异。     

我国多产区羊肉中无机元素含量特征及其在溯源研究中的应用

目的 研究我国多个产区所产羊肉中多种无机元素含量的特征,探索元素含量差异在羊肉产地溯源研究中的应用。方法 收集在地域和喂养方式上具有一定代表性的产区所产羊肉样本,采用电感耦合等离子体质谱法检测羊肉中无机元素含量。结合方差分析、主成分分析、聚类分析、判别分析多种统计方法对各元素含量特征进行分析。结果 通过单因素方差分析,确定了18种元素在产地间存在显著差异。通过主成分分析确定了5个主成分,可以大致将4个产地的样品区分开。通过聚类分析,可以将牧区的样品大致与农饲区样品区分开。通过判别分析建立判别函数,对样品的交叉判别正确率为82.0%。结论 研究表明无机元素可以作为羊肉产地溯源的指标。本研究初步建立了国内4个羊肉产地的溯源模型,为国产羊肉产地溯源研究提供依据。     

不同产地地参中22种元素的测定与分析

通过测定不同产地地参中22种营养元素、无机元素和重金属元素的含量,对其质量和安全性进行评价。采用凯氏定氮法、电感耦合等离子体质谱法和氢化物发生原子荧光光谱法对10个不同产地的地参样品中N、P、K、Ca、Mg、Na、Al、Fe、Zn、Mn、Cu、Ba、Ni、B、Cr、Mo、Pb、Co、Se、Cd、As和Hg等22种元素进行含量测定,并用统计软件SPSS 20进行相关性分析、主成分分析和聚类分析。结果表明,不同产地地参中所含元素的种类基本一致,但含量存在差异。营养元素N、P含量较高;无机元素中K(21.98 mg/g)、Ca(1.81 mg/g)、Mg(1.24 mg/g)的平均含量远高于其他元素;重金属元素中Cu含量普遍较高,其次是Pb和As,除样品S2(云南大理)、S3(云南腾冲)、S5(广西玉林)外,其余产地样品中Cu和重金属总量均超出标准限量值。聚类分析能很好地将南方和北方产地分别聚为一类,表明地参中元素的含量差异跟产地密切相关,存在地域性特征。主成分综合评分结果显示样品S5(广西玉林)品质较优。该研究建立了准确分析评价不同产地地参中元素含量的方法,为地参的栽培引种、质量控制、安全...     

不同产地桃胶无机元素的ICP-MS分析与评价

目的:建立电感耦合等离子质谱(ICP-MS)测定桃胶中20种无机元素的方法,并进行主成分分析,比较不同产地间桃胶无机元素的差异。方法:采用湿法消解,ICP-MS测定10个产地桃胶的20种无机元素含量,并对其进行主成分分析及评价。结果:方法学考察表明,精密度、重复性、稳定性的RSD值分别为0.4%~2.6%、0.4%~6.2%、0.5%~3.6%,样品在3 h内稳定性良好。各元素回收率在88.7%~107.8%之间,RSD为0.9%~3.7%,表明方法具有可靠性;10个产地桃胶的无机元素种类基本相似,K含量最高,其次为Mg,而K、P、Sr、Ba四种元素产地差异较大,10个产地重金属元素含量均低于限定标准。相关性分析表明,28对元素有相关性,其中4对元素呈极显著正相关(P<0.01),24对元素呈显著正相关(P<0.05)。经主成分分析,前4个主成分因子累积方差贡献率为85.757%,可作为综合评价标准,V、Li、Ge、Sr、P、Mg、Fe、Mn、Co、K为桃胶的特征元素,最终得出福建屏南、浙江苍南、江苏无锡三个产地桃胶的综合得分较高。结论:电感耦合等离子质谱(ICP-MS)法分析速度快、灵敏度高,可用于桃胶中无机元素的含量测定,并为桃胶的质量控制与安全评价提供了参考依据。     

玛咖与酒浸玛咖的成分分析与比较

以云南种植玛咖为试验材料,对酒浸玛咖与玛咖中的蛋白质、粗纤维、糖类、矿质元素分别进行分析和比较。结果表明:两者各成分的含量间存在极显著差异;酒浸玛咖中的多糖和粗纤维明显高于玛咖中的含量,分别为玛咖含量的158.10%和178.70%;所测定的矿质元素,酒浸玛咖中均高于玛咖中的含量,其中Zn和Ca分别是玛咖中含量的144.64%和210.47%。从而说明酒浸玛咖存在开发利用的潜在价值。     

不同产地和季节皱纹盘鲍元素组成的聚类分析

产地和季节是判断皱纹盘鲍品质的重要依据。采用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定不同产地、不同季节皱纹盘鲍样本中16种无机元素的含量。建立皱纹盘鲍无机元素数据库,并结合聚类分析对18个皱纹盘鲍样品的产地进行区分,探讨无机元素溯源技术对皱纹盘鲍产地溯源的可行性。结果表明,皱纹盘鲍腹足中富含人体所需的微量元素,且无机元素含量和种类受季节及生长环境的影响,夏、秋两季元素含量普遍高于冬、春两季,秋季Fe元素含量十倍甚至百倍高于其它3季。聚类分析结果显示：分类与皱纹盘鲍样品的产地及海域分布显著相关,鉴别产地的效果与季节有关。     

基于ICP-AES的不同产地干姜无机元素分析与评价

建立了一种基于电感耦合等离子体-原子发射光谱(ICP-AES)的分析方法,对山东、云南、四川、贵州四个产地的干姜中无机元素进行分析与评价。采用湿法消解处理干姜样品,并对28批干姜样品中的32种无机元素的含量进行检测,将无机元素含量数据导入SIMCA-P 14.0软件,进行聚类分析与主成分分析,将去皮与不去皮的干姜样品中重金属元素进行比较。结果发现:干姜中富含K(22587.83~92248.51 mg/kg)、P(1778.29~4449.33 mg/kg)、Mg(1848.98~4293.83 mg/kg)、Na(39.72~1216.93 mg/kg),还含有微量元素Mn(79.16~3864.6 mg/kg)、Fe(27.84~960.26 mg/kg)、Zn(14.3~55.45 mg/kg),而重金属元素Pb(0.21~1.93 mg/kg)、As(<1.01 mg/kg)、Cu(2.40~7.96 mg/kg)含量较低,Cd(0.02~0.50 mg/kg)和Hg(<6.19 mg/kg)含量较高。主成分分析与聚类分析发现:四川、云南、贵州产干姜在无机元素的组成上较为相似,与山东产干姜差异较大。干姜在经过去皮处理之后,各重金属元素含量显著降低。本研究分析了不同产地干姜中无机元素的组成差异,通过去皮处理的干姜,安全性得到提高,为干姜的产地加工提供科学依据。     

基于代谢组学技术的玛咖产地鉴别

采用代谢组学的方法,基于超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱对不同产地的玛咖进行产地鉴别和各产地代谢物差异分析。通过正交偏最小二乘判别分析成功区分玛咖的5 个产地,并对各个产地玛咖的代谢物进行靶标和非靶标代谢组学分析,其中靶标代谢组学分析共鉴定出28 种代谢物,包括玛咖酰胺、玛咖烯、芥子油苷、生物碱、甾醇、多酚和黄酮,非靶标代谢组学分析鉴定出玛咖的产地标志物。结果表明代谢组学方法可以用于玛咖产地鉴别以及全组分的鉴定。     

基于液质联用代谢组学方法分析不同产地和表型的玛咖

本实验基于液质联用代谢组学分析方法对20种不同表型和产地玛咖进行分析，采用超高效液相色谱串联四级杆静电场轨道阱高分辨质谱（Dionex Ultimate 3000-Q Exactive Orbitrap），原始数据经过Compound Discoverer软件处理后通过SIMACA 14.1软件分析可能的标志性代谢物，然后对这些潜在的标志性代谢产物进行二级质谱分析，通过相关文献和数据库（HMDB或NIST）对其进行定性。结果表明按照产地分组的多元变量统计分析中，五个产地的玛咖在OPLS-DA中成功分组，丽江和香格里拉两个产地玛咖在PLS-DA和OPLS-DA中分组成功；三种表型的紫色、黄色和黑色玛咖在PLS-DA和OPLS-DA中分组成功。聚类分析表明黄色、黑色和紫色玛咖各分为不同三类，三种表型玛咖内活性成分差异较大，与OPLS-DA得分图结果相吻合。表明高分辨质谱结合代谢组学技术可用于玛咖不同表型及产地的鉴别。由于目前对于玛咖中代谢物质定性的数据库和文献较少，本实验只定性出黑色玛咖的标志性代谢产物N-苄基-15Z-烯二十四酰胺以及黄色和紫色玛咖标志性代谢产物3-甲氧基苯基乙酸。     

基于无机元素的白酒聚类分析

利用电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS)分析采集了175份不同产地、不同品牌、不同香型白酒中12种无机元素含量,建立不同酒体中无机元素含量指纹图谱。结合聚类分析对无机元素数据进行分析,发现酒样分为4大类:第1类为以汾酒(山西、清香型)为代表的其他类型白酒;第2类为以泸州老窖(四川、浓香型)为代表的川派白酒,第3类为以贵州茅台酒(贵州、酱香型)为代表的酱香型白酒;第4类为以郎酒(四川、酱香型)为代表的其他酱香型白酒。结果表明,白酒中无机元素的含量不仅与地域相关,生产工艺也是影响白酒无机元素含量的重要因素。不同类型白酒无机元素的差异主要体现在Mn、Fe、Zn、As。     

临泽小枣元素指纹图谱结合化学计量学对元素富集规律的研究

目的：建立临泽小枣无机元素指纹图谱,评价其元素富集规律,确定溯源产地的主要特征元素。方法：先对临泽小枣试样进行消解,采用电感耦合等离子体质谱法对临泽小枣中15种无机元素进行了定量测定,并绘制标准曲线,得出无机元素的回归方程及相关系数,采用SAS 8.0分析工具对结果进行化学计量学分析。结果：建立了临泽小枣的无机元素指纹图谱,根据向量相似法计算指纹图谱之间的相似度均在0.9以上,表明所构建的元素指纹图谱具有一定的有效性,表明各产区小枣主要元素成分相同,含量存在差异。应用PCA选出3个主因子,得出Ag、Al、Au、Ba、Cr贡献率对整体元素富集最大。结论：通过对临泽小枣无机元素指纹图谱的分析,明确了临泽小枣元素成分的均一性,了解了各元素的富集规律,元素整体评价提供研究基础。     

国产玛咖芥子油苷的组分分析和含量测定

目的:对国内不同颜色、不同地区的玛咖,及玛咖不同部位的芥子油苷的主要组分和含量进行鉴定和分析。方法:将玛咖粉末用70%甲醇提取,过DEAE-SephadexA-25阴离子交换柱后,加硫酸酯酶后于37℃的恒温箱酶解,洗脱液用LC-MS法分析其成分和含量。结果:各种不同玛咖的主要芥子油苷组分相同,均检测到苄基芥子油苷和间-甲氧基苄基芥子油苷这2种芳香族芥子油苷,其中前者占总含量约75%。芥子油苷在不同颜色玛咖中含量差异较小;在玛咖叶片、块根、须根3个不同部位含量差别很大,须根中含量高于主根,主根中高于叶片。同时,国内不同地区玛咖中芥子油苷含量也有较大差别。结论:使用LC-MS法可对国产玛咖中所含的芥子油苷组分及含量进行准确分析。     

基于高效液相色谱指纹图谱的玛咖及其制品真实性识别

玛咖及其制品的真实性是保障品质的关键。为了研究玛咖及其制品的差异,对玛咖制品进行真实性鉴别,分别以不同产地、色型的玛咖及玛咖制品为供试材料,对其进行高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)指纹图谱不同识别方法的研究。采用Waters Symmetry ShieldTM C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,乙腈-水为流动相梯度洗脱,检测波长210 nm,体积流量0.80 mL/min,各成分得到较好分离。经方法学验证,方法具有较好的精密度、重复性和稳定性。对19个玛咖样品和6个玛咖制品HPLC指纹图谱进行分析,确定了15个色谱峰为玛咖和其制品的特征指纹峰,建立了玛咖及其制品的指纹图谱。以数字化指纹图谱为基础,分别进行主成分分析、判别分析和相似度分析。结果表明,3种方法均能使玛咖与玛咖制品得到较为一致的模式识别结果。主成分二维平面图和判别分析能够区分玛咖和玛咖制品,具有简便、直观的特点,玛咖与玛咖制品相似度分析差异显著(P<0.05),分别为0.916和0.668,不同来源和色型的玛咖、玛咖制品间相似度均无显著差异(P>0.05)。结果显示玛咖制品具有玛咖的特征峰,但含量存在差异。3 种方法均能准确地体现指纹图谱的一致性和特征性,为玛咖和玛咖制品的区分及玛咖制品真实性保障提供了参考。利用HPLC指纹图谱可对玛咖及其制品的真实性进行鉴别。     

基于高效液相色谱指纹图谱的玛咖及其制品真实性识别

玛咖及其制品的真实性是保障品质的关键。为了研究玛咖及其制品的差异,对玛咖制品进行真实性鉴别,分别以不同产地、色型的玛咖及玛咖制品为供试材料,对其进行高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)指纹图谱不同识别方法的研究。采用Waters Symmetry ShieldTM C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,乙腈-水为流动相梯度洗脱,检测波长210 nm,体积流量0.80 mL/min,各成分得到较好分离。经方法学验证,方法具有较好的精密度、重复性和稳定性。对19个玛咖样品和6个玛咖制品HPLC指纹图谱进行分析,确定了15个色谱峰为玛咖和其制品的特征指纹峰,建立了玛咖及其制品的指纹图谱。以数字化指纹图谱为基础,分别进行主成分分析、判别分析和相似度分析。结果表明,3种方法均能使玛咖与玛咖制品得到较为一致的模式识别结果。主成分二维平面图和判别分析能够区分玛咖和玛咖制品,具有简便、直观的特点,玛咖与玛咖制品相似度分析差异显著(P<0.05),分别为0.916和0.668,不同来源和色型的玛咖、玛咖制品间相似度均无显著差异(P>0.05)。结果显示玛咖制品具有玛咖的特征峰,但含量存在差异。3 种方法均能准确地体现指纹图谱的一致性和特征性,为玛咖和玛咖制品的区分及玛咖制品真实性保障提供了参考。利用HPLC指纹图谱可对玛咖及其制品的真实性进行鉴别。     

基于高效液相色谱指纹图谱的玛咖及其制品真实性识别

玛咖及其制品的真实性是保障品质的关键。为了研究玛咖及其制品的差异,对玛咖制品进行真实性鉴别,分别以不同产地、色型的玛咖及玛咖制品为供试材料,对其进行高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)指纹图谱不同识别方法的研究。采用Waters Symmetry ShieldTM C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,乙腈-水为流动相梯度洗脱,检测波长210 nm,体积流量0.80 mL/min,各成分得到较好分离。经方法学验证,方法具有较好的精密度、重复性和稳定性。对19个玛咖样品和6个玛咖制品HPLC指纹图谱进行分析,确定了15个色谱峰为玛咖和其制品的特征指纹峰,建立了玛咖及其制品的指纹图谱。以数字化指纹图谱为基础,分别进行主成分分析、判别分析和相似度分析。结果表明,3种方法均能使玛咖与玛咖制品得到较为一致的模式识别结果。主成分二维平面图和判别分析能够区分玛咖和玛咖制品,具有简便、直观的特点,玛咖与玛咖制品相似度分析差异显著(P<0.05),分别为0.916和0.668,不同来源和色型的玛咖、玛咖制品间相似度均无显著差异(P>0.05)。结果显示玛咖制品具有玛咖的特征峰,但含量存在差异。3 种方法均能准确地体现指纹图谱的一致性和特征性,为玛咖和玛咖制品的区分及玛咖制品真实性保障提供了参考。利用HPLC指纹图谱可对玛咖及其制品的真实性进行鉴别。     

基于高效液相色谱指纹图谱的玛咖及其制品真实性识别

玛咖及其制品的真实性是保障品质的关键。为了研究玛咖及其制品的差异,对玛咖制品进行真实性鉴别,分别以不同产地、色型的玛咖及玛咖制品为供试材料,对其进行高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)指纹图谱不同识别方法的研究。采用Waters Symmetry ShieldTM C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,乙腈-水为流动相梯度洗脱,检测波长210 nm,体积流量0.80 mL/min,各成分得到较好分离。经方法学验证,方法具有较好的精密度、重复性和稳定性。对19个玛咖样品和6个玛咖制品HPLC指纹图谱进行分析,确定了15个色谱峰为玛咖和其制品的特征指纹峰,建立了玛咖及其制品的指纹图谱。以数字化指纹图谱为基础,分别进行主成分分析、判别分析和相似度分析。结果表明,3种方法均能使玛咖与玛咖制品得到较为一致的模式识别结果。主成分二维平面图和判别分析能够区分玛咖和玛咖制品,具有简便、直观的特点,玛咖与玛咖制品相似度分析差异显著(P<0.05),分别为0.916和0.668,不同来源和色型的玛咖、玛咖制品间相似度均无显著差异(P>0.05)。结果显示玛咖制品具有玛咖的特征峰,但含量存在差异。3 种方法均能准确地体现指纹图谱的一致性和特征性,为玛咖和玛咖制品的区分及玛咖制品真实性保障提供了参考。利用HPLC指纹图谱可对玛咖及其制品的真实性进行鉴别。     

基于主成分分析法和聚类分析法识别玛咖来源

目的 建立一种识别不同来源玛咖的检测方法。方法 采用电喷雾电离质谱法分析了秘鲁、会泽、丽江及香格里拉等4个产地的玛咖的甲醇提取物中的功效成分; 在此基础上, 采用主成分分析法和聚类分析法对这些玛咖进行了识别。结果 所有样品中都含有维生素B1、亚油酸、蔗糖、烯丙基芥子油苷、苄基-芥子油苷及间-甲氧基-苄基-芥子油苷等成分; 香格里拉3号玛咖的主要成分和其他玛咖中的主要成分存在显著的差异; 其中丽江2号玛咖的成分与秘鲁1号和2号玛咖的成分最接近; 会泽3号玛咖的成分和秘鲁3号玛咖的成分最接近。结论 该方法快速、准确、灵敏, 适合鉴别不同来源的玛咖。     

基于ICP-MS的不同品种柑橘中矿物元素的差异性分析

研究春见蜜柑、不知火、茂谷柑三种不同种属不同产地柑橘中Na、K、Mg、Mn、Ca、Fe、Zn、Cu八种矿质元素的含量,从四个省份9个产地收集三个品种27个样品。采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法检测样品中的8种矿质元素。同时采用主成分分析法和聚类分析法对不同品种不同产地间矿质元素含量的差异进行分析,检测结果表明三个柑橘品种样品中常量元素钾的含量最高,均在1000 mg/kg以上,占8种元素总含量的60%以上,其次为钙、镁,钠,钠为常量元素中含量最低的元素;主成分分析结果表明,前两个主成分方差贡献率为72.4%,K、Mg、Zn、Cu、Mn、Fe是不同品种及产地来源柑橘的特征差异元素;聚类分析结果表明同品种内不同产地样品矿物元素含量有差异,品种造成的元素含量差异明显大于由产地环境引起的差异。     

拉萨玛咖营养成分及功效成分芥子油苷的分析

对拉萨产的玛咖、萝卜进行了营养成分及功效成分芥子油苷的测定,并与国内外已报道的其它产地的玛咖营养成分和芥子油苷进行对比分析。结果表明,玛咖与萝卜营养成分、矿物质含量相似。拉萨产的玛咖蛋白质含量高达39.30%,总氨基酸含量27.70%,是其它产地玛咖和萝卜的3倍,功效成分芥子油苷含量高达4.33%,也高于现有文献报道的数据。其中,拉萨基地玛咖的脂肪、钠和钾低于其它产地。     

基于ICP-MS/MS分析矿物元素的江西茶叶产地溯源

目的 分析江西不同产区茶叶中矿物元素含量的差异,并结合多元统计方法分析矿物元素指纹特征,构建江西茶叶不同产地鉴别的判别模型。方法 采用电感耦合等离子体串联质谱法(ICP-MS/MS)对采集于3个江西代表县的150个茶叶样品中的15种矿物元素进行测定,获得其中的元素成分信息,结合主成分分析技术(PCA)和判别分析技术(DA),分析不同产地茶叶的特征元素变量,研究筛选元素特征指纹。结果 江西不同产地的茶叶中的常量元素、微量元素和重金属含量差异较大,可以成为指纹分析技术的有效产地溯源指标。主成分分析以提取特征值>1.0,可以将15个矿物元素提取2个主成分,总方差贡献率达63.00%,基本保留了原变量的大部分信息。以2个主成分为原始变量,建立判别典型函数,利用判别典型函数可以对三个不同产地的150个茶叶进行99.3%正确判别。结论 矿物元素指纹图谱可以用于江西茶叶的产地溯源判别,为今后江西各种知名茶叶品牌的原产地保护提供技术支撑。