液相色谱法测定肉制品中万古霉素的残留量

采用液相色谱法测定肉制品中万古霉素的残留量。样品经过0.1%甲酸水-乙腈(体积比为7∶3)提取,二氯甲烷去脂,固相萃取柱净化,利用液相色谱仪,采用外标法定量检测。结果显示,万古霉素液相色谱检测方法的线性范围是8.5μg/mL^170μg/mL,线性相关系数大于0.99。方法检出限为0.5 mg/kg,定量限为8 mg/kg。添加回收率在75%~95%,精密度为5%~8%。该方法适用于肉制品中万古霉素残留量的测定。     

高效液相色谱-串联质谱法测定花椒粉中的松香酸

采用高效液相色谱-质谱联用(LC-MS/MS)法来测定花椒粉中松香酸的含量。提取方法采用乙醇超声提取法,以乙腈及水(含0.1%甲酸)为流动相进行梯度洗脱,采用反相高效液相色谱分离,通过带有电喷雾离子化源的串联质谱仪,以多反应监测模式检测。该法线性范围为0.1~2mg/kg,平均回收率为90%~103%,相对标准偏差≤8.8%,方法的检出限为0.1mg/kg。     

高效液相色谱法同时检测酱油中8种防腐剂

建立了同时检测酱油中苯甲酸、山梨酸和6种对羟基苯甲酸酯的高效液相色谱-二极管阵列检测器(High performance liquid chromatography-diode array detector,HPLC-DAD)定量分析方法。酱油样品经0.1%甲酸乙腈提取后采用BEH Shield RP18色谱柱分离,乙腈-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱,二极管阵列检测器检测,外标法定量。结果表明:8种防腐剂在(0.1~25)mg/kg范围内线性关系良好(r~2=1.0000);方法检出限介于(0.1~0.25)mg/kg之间,在3个浓度水平的加标回收率为97.3%~101.4%,相对标准偏差为0.83%~2.81%(n=6)。该方法操作简便、净化效果好、准确度高,适用于酱油中防腐剂的检测。     

GPC净化高效液相色谱法测定辣椒粉中苏丹红

文章中建立了通过GPC净化处理,应用高效液相色谱法检测辣椒粉中苏丹红的实验方法。样品经乙酸乙酯/环己烷(1∶1)提取,通过GPC分离净化,浓缩后用乙腈定容,以0.1%甲酸的水溶液和乙腈(85∶15)以及0.1%甲酸的乙腈溶液和丙酮(80∶20)作为流动相进行梯度洗脱,经高效液相色谱分离,紫外检测器测定,外标法定量。该方法在0.05~5.0mg/L范围内呈良好的线性关系,平均回收率为88.1%~98.1%,相对标准偏差为0.90%~4.02%,检出限为0.0054~0.0088mg/kg。该方法精密度好,灵敏度高,能简便、快速、准确地测定辣椒粉中的苏丹红(Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ,Ⅳ)残留量。     

液相色谱-串联质谱法同时测定蜂王浆中15种高风险农药残留

摘 要：目的 建立液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)测定蜂王浆中苯菌灵、乙基硫菌灵、多菌灵等15种高风险农药残留的检测方法。方法 样品经提取净化后,以0.1%甲酸水溶液与甲醇为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源正离子方式扫描,在多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式下检测。结果 实验验证15种农药的检测方法在一定的浓度范围内,具有良好线性关系,相关系数为0.9915~0.9999, 回收率范围为65.3%~113.5%,精密度为0.56%~9.11%,检出限为0.01 mg/kg,定量限为0.1 mg/kg。结论 该方法操作简单、准确可靠、灵敏度高,可同时完成蜂王浆中15种农药残留的检测。     

超声提取法测定纺织品中的烷基酚聚氧乙烯醚

采用甲醇萃取纺织品中的烷基酚聚氧乙烯醚(APEOs),将传统的索氏提取法改为超声提取法,简化了操作过程,节省了有机试剂和提取时间。采用高效液相色谱-质谱联用仪对烷基酚聚氧乙烯醚进行检测,结果显示,OPEO在0.12~4.98 mg/L、NPEO在0.20~8.46 mg/L呈线性;对白色空白纺织样品做添加回收实验,OPEO的回收率为80.91%~100.71%,NPEO的回收率为87.50%~103.08%,相对标准偏差为1.04%~7.93%;方法检出限为5 mg/kg。该检测方法简便、灵敏、精确度高,适用于纺织品中烷基酚聚氧乙烯醚的检测分析。     

液相色谱-串联质谱法测定火腿肠和咸菜中亚硝酸盐含量

目的 建立一种亚硝酸盐检测的液相色谱-串联质谱检测方法, 并用于火腿肠和咸菜中亚硝酸盐的测定。方法 样品经硼砂溶液提取, 亚铁氰化钾和乙酸锌沉淀蛋白后, 使用对氨基苯磺酸和盐酸萘乙二胺进行 衍生化。采用0.1%甲酸(A)和0.1%甲酸-乙腈(B)作为流动相进行梯度洗脱, 质谱采用多离子检测模式(multi-reaction monitoring, MRM)对衍生化产物的定量离子和定性离子进行监测定量。结果 本方法在2~ 200 μg/L浓度范围内线性良好。方法重复性相对标准偏差(relative standard deviation, RSD) <5%(n=6), 在1、5和10 mg/kg添加水平的回收率为85.0%~101.3%, 定量限为0.12 mg/kg。结果不受提取液本底颜色的影响。 结论 该方法快速、准确、灵敏, 测得样品火腿肠和咸菜中亚硝酸盐含量为5.20~52.51 mg/kg。     

LC-MS法测定四种果蔬中的有机酸

采用超高效液相色谱-质谱联用法对橘子、树莓、甘蓝和菠菜中的6种有机酸(酒石酸、苹果酸、柠檬酸、琥珀酸、富马酸和马来酸)进行检测。选用ACQUITY UPLC~;HSST3色谱柱进行分离,0.1%甲酸/乙腈溶液-0.1%甲酸/水体系作为流动相进行梯度洗脱,流速为0.25 m L/min,选择ESI-多反应监测模式进行扫描。6种有机酸的平均回收率为77.9%~104.0%,相对标准偏差RSD值为2.0%~12.4%,相关系数R~20.998 9,该方法的最低检出限的分别为0.02 mg/kg和0.05 mg/kg,最低定量限分别为0.1 mg/L和0.25 mg/L。准确、高效地测出了四种果蔬中有机酸的含量。     

超高液相色谱串联质谱法检测土豆及土豆制品中α-茄碱

目的建立超高效液相色谱串联质谱法检测土豆及其制品中α-茄碱的分析方法。方法通过优化提取液,土豆样品经1%甲酸-甲醇(1:1,V:V)超声提取,采用BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm)分离,梯度洗脱,采用超高效液相色谱串联质谱法,在多反应监测模式进行定性和定量分析,而土豆淀粉用MCX固相萃取柱进行净化,液相色谱串联质谱法测定。结果土豆样品中回收率为75%~115%,相对标准偏差为5.0%~8.6%,土豆淀粉的回收率范围为67%~100%,相对标准偏差为3.4%~11.3%,方法的检出限和定量限分别为0.5 mg/kg和1.0 mg/kg。结论该方法适合于土豆及其制品中α-茄碱的分析。     

QuEChERS萃取-UPLC-MS/MS测定花生酱中黄曲霉毒素B1方法的研究

建立了QuEChERS萃取-UPLC-MS/MS测定花生酱中黄曲霉毒素B1的快速检测方法。样品首先经过1%甲酸-乙腈溶液提取,提取液采用QuEChERS净化试剂(250mg MgSO4+100mg HC-C18+50mg PSA)净化后上机,UPLC-MS/MS正离子源多反应模式检测,外标法定量。黄曲霉毒素B1在1.0~5.0ng/mL范围内呈良好线性关系,相关系数(R^2)>0.999,4个水平的添加目标分析物黄曲霉毒素B1的回收率在81.7%~93.5%范围内,相对标准偏差(RSD)为2.4%~5.6%,检出限为0.03μg/kg;该试验方法具有简单、高效、经济、准确、回收率高、精密度好的优点,适用于花生酱样品中黄曲霉毒素B1的快速检测。     

多功能针式过滤器-高效液相色谱法快速检测豆芽中的吲哚乙酸

基于Qu ECh ERS原理,该研究建立了多功能针式过滤器-高效液相色谱法快速检测豆芽中的吲哚乙酸。样品经1%乙酸乙腈和1 g氯化钠、2 g硫酸镁提取,多功能针式过滤器快速净化后,采用ZORBAX SB-C₁₈(4.6×250 mm,5μm)为色谱柱,以乙腈和0.1%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温:35℃,检测波长:267 nm,对提取净化液中吲哚乙酸含量进行高效液相色谱检测。吲哚乙酸在豆芽基质中基质效应较小,故使用纯溶剂配制的标准曲线进行定量。结果显示,吲哚乙酸在0.05~10.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9999。在0.1~5.0mg/kg的加标水平范围内得到的平均回收率为80.6%~105.3%,相对标准偏差(RSD)是2.3%~4.6%。检出限为0.03μg/kg,定量下限为0.1μg/kg。该方法操作简单、准确可靠,适用于豆芽中吲哚乙酸残留量的快速检测。     

分散固相萃取-高效液相色谱串联质谱测定甘蓝及土壤中的啶虫脒

建立了甘蓝和土壤中啶虫脒的分散固相萃取-高效液相色谱串联质谱检测方法,该方法以1%乙酸乙腈为提取溶剂(1∶99,v/v),以无水硫酸镁(Mg SO4)、十八烷基键合硅胶(C18)和N-丙基乙二胺(PSA)富集净化,0.1%甲酸-水和甲醇梯度洗脱,C18柱分离,HPLC-MS/MS测定。方法线性范围0.01~2mg/L,相关系数为0.9994,定量限(LOQ)为0.01mg/kg。在0.05、0.5、1.0mg/kg加标浓度下,啶虫脒在甘蓝中的回收率为84.8%~107%,在土壤中的回收率为96.5%~115%,相对标准偏差小于10.92%。该方法能够满足甘蓝及土壤中啶虫脒残留限量检测要求。     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定毛豆中常用21种农药残留

目的建立液相色谱-串联质谱法同时检测毛豆中21种常用农药残留的分析方法。方法样品以乙腈-甲酸(99:1,V:V)作为提取剂,经Qu ECh ERS方法前处理,采用Phenomenex的Kinetex C_(18)色谱柱(50 mm×2.1mm,2.6μm,100?)分离,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,以电喷雾电离(ESI)、正离子模式和负离子模式2种多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。结果 21种农药在5~200 ng/m L范围内,线性相关系数均大于0.99,线性良好。分析目标物添加水平为0.01~0.10 mg/kg时,回收率范围为73%~113%,RSD范围为1.3%~10.9%,符合残留分析的要求。21种农药的定量下限为0.01 mg/kg。结论该方法的提取简便,基质分散效果好,灵敏度满足国内外限量标准的要求,适合毛豆中常用农药残留的同时测定。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定化妆品中糖皮质激素类药物

目的建立QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定化妆品中16种糖皮质激素类药物的检测方法。方法样品经1%(V/V)甲酸-乙腈提取,加入氯化钠进行盐析,提取液经C₁₈50 mg、N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)100 mg、MgSO₄150 mg净化,采用Thermo Acclaim RSLC 120 C₁₈(2.1 mm×100 mm,2.2μm)进行分离,电喷雾正离子多反应监测扫描(multiple reaction monitoring,MRM)模式下进行测定,外标法定量。结果16种糖皮质激素在线性范围1~100 ng/mL内线性良好,相关系数r²在0.991~0.999之间,方法定量限为10μg/kg,16种糖皮质激素平均回收率在76.5%~109.3%之间,相对标准偏差为0.77%~2.41%。结论该方法操作简单、净化效果好、灵敏度、准确度和精密度均符合多残留检测技术要求,解决了化妆品中糖皮质激素类药物检测提取过程过于繁琐的问题,可为化妆品检测提供更方便、更快捷的检测方法支持。     

二氧化锆QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱测定鱼肉中2种硝基咪唑及代谢产物

建立了QuEChERS结合液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测鱼肉中2种硝基咪唑类药物和1种硝基咪唑代谢产物的分析方法,考察了样品提取溶剂和二氧化锆使用量对回收率的影响。结果表明前处理最佳条件为:采用乙酸铵、0.1%氨水-乙腈振荡提取,经100 mg PSA、40 mg C₁₈、600 mg无水硫酸镁及20 mg二氧化锆净化剂净化;液质最佳条件为:0.1%甲酸水-0.1%甲酸乙腈梯度洗脱,C₁₈色谱柱(2.1 mm×50 mm)分离,正离子模式电喷雾电离,多反应离子扫描(MRM)分析目标化合物。3种药物在0.5~20 ng/mL范围内线性良好,R2≥0.998;3个添加水平(n=6),平均回收率在88.1%~107.0%范围内,相对标准偏差在2.43%~8.17%范围内;检出限在0.2~0.5 μg/kg之间,定量限在0.6~1.2 μg/kg之间。结论:该方法可有效的降低基质效应,提高分析方法的选择性及灵敏度,可用于鱼肉的硝基咪唑类药物的检测。     

超高效液相色谱法测定山楂原料、提取物和相关食品中金丝桃苷和异槲皮苷的含量

目的 建立超高效液相色谱法测定山楂原料、提取物和相关食品中金丝桃苷和异槲皮苷的分析方法。方法 采用ACQUITY UPLC BEH C18柱, 以甲酸乙腈-甲酸水为流动相进行梯度洗脱分离金丝桃苷和异槲皮苷, 在紫外检测波长360 nm下进行检测, 外标法定量。结果 金丝桃苷和异槲皮苷的检出限(limit of detections, LODs, S/N=3)均为2 mg/kg, 定量限(limit of quantifications, LOQs, S/N=10)均为5 mg/kg; 在0.5~10.0 mg/L的浓度范围内线性关系良好, 相关系数均为0.999; 在原料、提取物和相关食品中, 金丝桃苷和异槲皮苷的平均回收率分别为83.0%~108.0%和86.2%~105.0%, 相对标准偏差(relative standard deviations, RSDs)分别为1.6%~5.7%和1.1%~3.9%。结论 本方法操作简便、快速、分离度和准确度高, 可用于山楂原料、提取物和相关食品的质量控制。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定黄豆中丙硫菌唑和甲氧咪草烟

建立了液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时检测黄豆中丙硫菌唑及甲氧咪草烟的方法。黄豆样品经乙腈提取,用氯化钠盐析,提取液过Envi-Carb/DSC-SAX柱净化,净化液用2 m L甲醇定容,采用LC-MS/MS测定。采用乙腈和0.1%甲酸水溶液进行梯度洗脱,在电喷雾-多反应监测离子模式下进行定性与定量分析。丙硫菌唑和甲氧咪草烟在添加量为0.2 mg/kg和0.4 mg/kg的添加浓度时回收率为83.1%~93.1%,相对标准偏差小于6.0%,方法定量限分别为0.1 mg/kg、1.0 mg/kg。     

超高效液相色谱串联质谱法测定上海青基质中吡虫啉和嘧霉胺残留

本文研究建立了超高效液相色谱-四级杆串联质谱(UPLC-MS/MS)同时检测上海青基质中吡虫啉和嘧霉胺残留量的方法。上海青样品经乙腈提取,SPE氨基固相萃取柱净化(乙腈+甲苯(3+1)洗脱)后,以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相进行超高效液相色谱梯度洗脱分离,质谱多反应监测模式检测,以保留时间和子离子比定性,外标法定量。结果表明,吡虫啉和嘧霉胺的方法定量限(LOQ)分别为3.1×10-6 mg/kg和3.6×10-7 mg/kg,在0.0005~0.5 mg/L线性范围内,两种农药的相关系数为0.9995以上。添加水平在0.02~0.2mg/kg范围内,吡虫啉和嘧霉胺平均回收率分别为99.1%~105.8%和99.1%~110.0%之间,相对标准偏差(RSD)分别小于1.23%和1.64%。该方法操作简单、线性范围宽、灵敏度高、稳定可靠,可满足当前国内外蔬菜中此类药物残留量的检测要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定食品包装材料中双酚S含量

目的 建立一种食品包装材料中双酚S含量的检测方法。方法 通过考察不同的提取方式、提取溶剂和提取温度,最后采用甲醇对食品包装材料进行超声提取,并将提取液过滤膜后直接进行超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱分析;通过优化色谱-质谱仪器参数,最终采用多反应模式(MRM)进行定量检测。结果该方法检出限为0.10 mg/kg,定量限为0.30 mg/kg,在0.50~20 mg/kg范围内线性良好(相关系数为0.9993)。通过对空白样品进行双酚S的加标回收实验,结果表明平均回收率为89.6%~95.1%,相对标准偏差为3.1%~7.9%。结论 该方法灵敏度高、抗干扰性强、重现性好,可用于常见食品包装材料中双酚S的含量检测。     

食品塑料包装中18种多环芳烃的气相色谱-质谱联用检测方法研究

建立了一种气相色谱-质谱联用法测定食品塑料包装中18种多环芳烃的检测方法,样品经超声提取和硅胶固相萃取柱净化,气相色谱-质谱联用仪测定18种多环芳烃的含量。对提取溶剂、提取温度、提取时间进行选择优化,18种多环芳烃的浓度在(0.1~5.0)mg/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性,线性相关系数r~20.995,方法检出限为(0.010~0.056)mg/kg,在0.5、1.0、5.0 mg/kg添加水平下平均回收率分别为71.3%~84.4%,80.3%~91.5%,80.0%~95.0%,相对标准偏差分别为3.03%~7.78%、2.11%~5.70%、1.55%~4.75%,该方法应用于实际样品测定,效果满意。