蜂胶胶囊中多种硝基咪唑类药物残留的检测

本文建立了采用液相色谱-串联质谱法测定蜂胶胶囊(以蜂胶为主要原料的保健食品)中多种硝基咪唑类药物(甲硝唑、洛硝哒唑、异丙硝唑、二甲硝基咪唑、羟基甲硝唑、羟甲基甲硝咪唑)残留的检测方法。样品经0.1 mol/L盐酸溶液溶解分散,涡旋混匀,超声提取目标成分,通过HLB SPE小柱净化;采用Waters ACQUITY UPLC?BEH C18(1.7μm,2.1 m×100 mm)色谱柱进行分离,流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈,梯度洗脱,经三重四级杆串联质谱测定,电喷雾正离子MRM模式检测,离子丰度比定性,外标法定量。结果6种目标分析物线性关系良好,相关系数均大于0.998;在2.5、5.0、10.0μg/kg三个水平下,回收率为68.12%～92.20%,RSD为1.20%～5.83%;该方法简单可靠,重复性好,推广应用前景较好,能适用于蜂胶保健食品中多种痕量硝基咪唑类药物的同时检测。     

蜂蜜中的四环素族抗生素两种常用检测方法的比较

比较目前常用的两种方法的检测结果,分析两者不同的准确度、精确度和灵敏度.采用微生物管碟法与高效液相色谱法.微生物管碟法检测蜂蜜中四环素、土霉素、金霉素线性相关系数分别为0.9942、0.9922和0.9916,回收率分别为80%、81%、78%;高效液相色谱法检测蜂蜜中四环素、土霉素、金霉线性相关系数分别为0.9999,0.9997、0.9997,回收率分别为80%、87%、83%微生物管碟法操作周期长,操作繁琐,误差较大,但是灵敏度高,高效液相色谱法操作简单,测量准确,但是检测金霉素灵敏度没有微生物管碟法的高.     

超高效液相色谱串联质谱检测畜禽肉和鲜蛋中磺胺类药物残留研究

目的：通过超高效液相色谱串联质谱法构建检测畜禽肉与鲜蛋中磺胺类药物残留的同时、快速分析方法。方法：选用乙腈作为提取溶剂,用正己烷脱脂,运用超高效液相色谱串联质谱法进行定性、定量分析。结果：本次测试了10种磺胺类药物,其在10.0～500.0 ng·mL^-1表现出良好的线性关系,相关系数均大于0.99。结论：此法具有检测简单快速、灵敏度高等优点,可用于畜禽肉与鲜蛋中磺胺类药物的快速筛查。     

白酒中氨基甲酸乙酯检测方法比较

建立并使用了高效液相色谱法(HPLC)与气相色谱-质谱联用法(GC-MS)两种白酒样品中EC的检测方法,两种方法定量分析的线性关系良好,相关系数在0.997以上。其中HPLC法检出限为4.0μg/L,回收率在84.9%~105.1%之间,RSD<6.84%;GC-MS法检出限为1.3μg/L,GC-MS检测回收率在95.3%~104.7%之间,RSD<4.26%。结果显示,两种方法的准确性和重复性均符合实验要求。其中HPLC法具有前处理操作方便,且试剂毒性相对较低的优点,但GC-MS方法的精确性和稳定性则比HPLC法更高,且检出限更低、总体处理及进样时间更短,单位时间内能更快、更精确地对酒样中氨基甲酸乙酯进行检测。结合产业实际发展情况,白酒的氨基甲酸乙酯检测量日益增多,检测限要求更低,故使用GC-MS法检测白酒中的氨基甲酸乙酯更能满足今后的检测工作需求。     

出口肉类及其制品中四环素残留量的高效液相色谱测定法

针对我国出口肉类和肉类制品中四环素类残留量检测法周期长，灵敏度低的状况，探讨了对它的检测方法，并与现行的ＳＮ０１７９－９２方法进行比较，研制出四环素族高效液相色谱测定法的最佳工作条件，其最低检测限和回收率与ＳＮ０１ ７９－９２法结果一致，且可节省时间４￣５天，缩短了周期，比较适用于进出口肉类及其制品的不素残留量的快速测定。     

蜂胶与杨树芽提取物成分的比较研究

采用高效液相色谱-二极管阵列检测器-多极质谱联用法,分析了陕西、河南、湖北、河北、辽宁、浙江、山东、甘肃和贵州等地的30个蜂胶样品以及2个不同产地杨树芽乙醇提取物的化学成分。结果表明:30个蜂胶样品与杨树芽乙醇提取物的成分十分相似,生松素、珂因和高良姜素是存在于蜂胶和杨树芽中的主要黄酮类化合物。另外,中国蜂胶和杨树芽提取物中含有咖啡酸苯乙酯、咖啡酸苯甲酯、苯甲基-p-香豆酸、2-甲基-2-丁烯基-阿魏酸、3-丙酰基-短叶生松素、2-甲基-2-丁烯基-p-香豆酸、肉桂酰咖啡酸、反式-阿魏酸和顺式-阿魏酸等化合物。     

氨基甲酸酯类农药残留检测方法对比研究

目前蔬菜中氨基甲酸酯类农药残留普遍采用液相色谱柱后衍生法(HPLC)进行测定,研究液相色谱- 质谱法(LC-MS/MS)测定蔬菜中7 种常用氨基甲酸酯类农药,并与高效液相色谱柱后衍生法进行比较。液相色谱柱后衍生法是经典方法,重现性好,但是检测周期长,衍生试剂价格昂贵且稳定性差;LC-MS/MS 法保留时间短,灵敏度高,操作简便,实验过程快,是氨基甲酸酯类农药检测发展的方向。     

蛋及蛋制品中多药物残留快速检测技术研究

目的建立蛋及蛋制品中5类49种药物残留的QuEChERS方法并应用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(ultra performance liquid chromatography-quadrupole-time of flight-mass spectrometry,UPLC-Q-TOFMS)高分辨质谱数据库快速定性筛查确证及参考定量。方法采用5 mL 5%甲酸乙腈溶液提取,C_(18)与PSA吸附剂净化的QuEChERS方法进行前处理,经Waters ACQUITY UPLC BEH C_(18)(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱分离,以5 mmol/L乙酸铵溶液(含0.1%甲酸)-乙腈为流动相,梯度洗脱,Q-TOF-MS电喷雾正、负离子模式检测,通过Waters Masslynx工作站的Chromalynx XS模块建立多种药物的精确质量数和全扫描碰撞诱导解离碎片离子高分辨质谱数据库。结果 49种药物呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.99,检出限(S/N=3)为0.2～10μg/kg,回收率结果在69.4%～121.5%之间。结论该方法简便、快速、灵敏,适用于蛋及蛋制品中多类药物残留的同时检测。     

固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定蜂胶中氯霉素残留

该文建立固相萃取结合高效液相色谱-串联质谱技术(solid phase extraction-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,SPE-HPLC-MS/MS)测定蜂胶中氯霉素残留的检测方法.蜂胶样品经乙腈溶解,氢氧化钙溶液沉淀...     

SPME-GC/MS联用技术分析蜂胶中挥发性成分的研究

用固相微萃取(SPME)及溶剂(乙醇、乙酸乙脂)提取法对蜂胶挥发性成分进行提取,用GC毛细管柱进行分离,归一化法测其相对含量,气相色谱-质谱联用法对蜂胶中不同挥发性成分进行测定.结果SPME技术对蜂胶中萜烯类物质有简单快速,提取效率高、溶剂消耗低及一定的浓缩富集作用等优点,蜂胶含主要挥发性成分28种,可检测到十几种萜烯类及醇类物质.通过SPME-GC/MS联用技术对蜂胶挥发性成分的研究,为蜂胶的开发利用及指纹图谱的建立提供实验依据.     

牡丹籽粕蛋白提取工艺优化和功能性质分析

本研究采用微滤-纳滤二级膜分离的方法对牡丹籽粕中的黄酮类化合物进行分离提纯。通过单因素实验研究料液比、提取温度、乙醇体积分数和提取时间对总黄酮提取量的影响,在单因素的基础上采用响应面法对提取工艺进行优化及验证。选用聚偏二氟乙烯（PVDF）、聚醚砜（PES）、聚四氟乙烯（PTFE）、聚丙烯（PP）、混合纤维素（MCE）、聚丙烯腈（PAN）、水系醋酸纤维（CA）和聚酰胺（PA）8种材料微滤膜对牡丹籽粕黄酮类化合物（PSMF）提取液进行初级分离。纳滤膜为实验室自制的有机硅/PA复合膜。结果表明,PSMF最佳的提取条件为料液比1:15 g/mL,提取温度50 ℃,乙醇体积分数为70%,提取时间为30 min,PSMF提取量为（240.28±2.25）μg/mL。将粗提液稀释10倍用于比较8种不同微滤膜对于PSMF粗提液的过滤效果,发现PA膜具有较好的分离效果,复合膜对PSMF存在较好的纯化效果,且分离后黄酮水溶性提升至90%以上。经过800 ℃煅烧之后,原料液的残余质量为1.43%,PA膜分离液的残余质量为0.76%,BTESE/PA复合膜降至0.26%,杂质更少纯度较高。对比其分离前后的抗氧化活性,分离后的·OH、DPPH·清除率以及还原力有所提升,O₂⁻·清除率由79.94%下降至64.82%。本研究对牡丹籽粕中的活性成分进行分析,PSMF是一种新型的植物黄酮资源,组成丰富,具有一定的研究空间。     

黔东南州猪肉中四环素类药物残留的风险评估

通过超高效液相色谱串联质谱法检测猪肉产品中四环素类(土霉素、金霉素、四环素)兽药的残留水平,评估黔东南州猪肉产品中四环素类兽药的残留风险。结果显示,黔东南州4个区域内共200份猪肉产品中未检出四环素、金霉素的残留,土霉素检出率为2.00%,残留范围为5.47μg/kg～8.21μg/kg,均值为6.84μg/kg,未超过国家规定的最大残留限量(100μg/kg)。食品安全指数均值为0.06×10~(-3),最小值为0.05×10~(-3),最大值为0.08×10~(-3),远远低于1,表明黔东南州猪肉产品中四环素类药物的残留对人体的潜在危害水平不会对人群产生不良作用。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定3种水产品中氯霉素、四环素含量

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)同时测定3种水产品中氯霉素、四环素的方法。方法 样品经Na2EDTA-Mcllvaine缓冲溶液(pH=4.0±0.5)提取, HLB柱净化, 采用色谱柱Waters Acquity BEH C18柱(50 mm×2.1 mm, 1.7 μm)分离。电离方式为氯霉素使用电喷雾负离子模式; 四环素使用电喷雾正离子模式。检测方式为多反应监测。 结果 该法线性关系良好, 相关系数大于0.999; 平均回收率为80.4%~97.8%; RSD均小于5%。结论 该方法操作简便快速, 准确度高, 可作为水产品中氯霉素、四环素的测定方法。     

高效液相色谱-串联质谱法测定能力验证肉粉中四环素类抗生素残留量

目的优化肉粉样品中四环素类药物的高效液相色谱-串联质谱检测方法。方法采用80%乙腈-水溶液提取肉粉样品中的四环素类药物,Prime HLB固相萃取小柱净化,洗脱液用氮气吹至近干,用10%乙腈水溶液(含0.2%甲酸)溶解,采用多反应监测正离子模式(multiple reaction monitoring, MRM)进行高效液相色谱-串联质谱仪测定。结果与国标方法GB/T 21317-2007(HLB固相小柱萃取法)相比,4种药物的线性范围均在5～200μg/L时线性良好(r 0.99),回收率差异不显著(P0.05)。实验室方法测得的含量分别为:四环素113.93μg/kg,金霉素68.16μg/kg,多西环素155.73μg/kg,土霉素未检出;回收率为四环素94.5%,金霉素95.2%,多西环素104.7%,土霉素97.8%。测得四环素、金霉素、多西环素、土霉素线性相关系数r分别为:0.9995、0.9998、0.9989、0.9997。结论本实验室方法简单快速,回收率高,重现性好,适用于熟肉制品中四环素类药物的多残留检测。     

纳米蜂胶--一种新型抗菌剂

该文从蜂胶的化学成分分析对天然蜂胶和纳米蜂胶的抗菌机理进行了简要地综述,指出纳米蜂胶的研究与开发前景.     

Propolis: types,composition, biological activities,and veterinary product patent prospecting

Propolis is a resinous substance composed of a mixture of different plant parts and molecules secreted by bees. Chemically, it is defined as a complex matrix containing biologically active molecules with antibacterial, antifungal, antiviral, antiparasitic, hepatoprotective, and immunomodulatory activities. It is widely employed in cosmetic formulations and pharmaceutical products and is one of the most widely used natural products. However, the effects and strength of these biological activities depend on the chemical profile and composition of each propolis type. This composition is associated with the diversity of local flora, the place and period of collection, and the genetics of the bees. In this context, the objective of this review was to investigate the biological, chemical, and microbiological properties of propolis. A technological prospection was also performed on patents for products designed to be used in animal health. Our investigation shows that the literature contains diverse studies dedicated to comparing and describing the composition and therapeutic properties of propolis. These studies demonstrate the potential biological use of propolis in veterinary medicine, showing the applications of propolis extracts in different formulations. However, there are a low number of propolis-based veterinary products with a registered patent. Thus, the development of products based on propolis is a promising market to be exploited. © 2019 Society of Chemical Industry     

新疆产蜂胶总黄酮的提取工艺优化及GC-MS 分析

目的：确定新疆产蜂胶中总黄酮的最优化提取工艺,测定新疆产蜂胶中总黄酮的含量,并鉴定总黄酮的组成。方法：采用单因素结合正交试验的方法对新疆蜂胶中总黄酮的提取工艺进行优化,并以芦丁为对照品,用分光光度法在最大吸收波长502nm 处对其含量进行测定,采用气相色谱- 质谱联用技术鉴定其中的黄酮类化合物成分。结果：最佳提取工艺条件为乙醇体积分数95%、料液比1:9(g/mL)、提取时间48h、提取温度50℃,在此工艺条件下总黄酮含量为10.82%;并鉴定出了5 种黄酮类化合物。结论：该提取工艺和鉴定方法合理、简单,可作为提取与开发新疆产蜂胶总黄酮的方法和指标之一。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定蜂胶中的5种重金属元素

目的建立微波消解-电感耦合等离子质谱法(microwave digestion-inductively coupled plasma mass spectrometry,MWD-ICP-MS)同时测定蜂胶中铅(Pb)、砷(As)、汞(Hg)、镉(Cd)、铬(Cr)5种常见重金属元素。方法样品加HNO_3 5.0 m L和H_2O_2 1.0 m L进行微波消解,赶酸温度为110℃;采用ICP-MS法直接测定Pb、As、Hg、Cd、Cr 5种重金属元素的含量。结果 Pb、As、Cd、Cr在1~500μg/L线性范围内,Hg在1~5.0μg/L线性范围内都具有良好的线性关系,相关系数r0.999,检出限为0.012~0.015 mg/kg,加标回收率为95.3%~101.8%。该方法测得蜂胶中的Pb含量为2.16 mg/kg、As含量为0.23 mg/kg、Hg含量为0.03 mg/kg、Cd含量为0.06 mg/kg、Cr含量为1.2 mg/kg。结论该方法具有良好的准确度和精密度,检出限低,适用于蜂胶中常见重金属元素的同时测定。     

蜂胶提取物的抗氧化活性研究

以菜籽油和猪油为实验油,采用schall烘箱法测定蜂胶及其乙醇提取物、超临界CO2提取物和CO2残渣醇提物的抗氧化活性,并与其他通用抗氧化剂比较。结果表明:总黄酮浓度0.01%以上的蜂胶提取物均能显著延长油脂氧化诱导期,是高效的油脂抗氧化剂;黄酮类化合物仍是各蜂胶提取物中主要含量成分和主要抗氧化活性成分之一,且随总黄酮浓度0.005%以上一定范围与其整体抗氧化活性呈现量效关系;在相同添加量0.02%(蜂胶提取物均以总黄酮计)和恒温60℃条件下,各抗氧化剂抗氧化效果按强弱顺序排列为:菜籽油中,TBHQ>蜂胶超临界CO2提取物>蜂胶CO2残渣醇提物≥蜂胶乙醇提取物>VE>甘氨酸>蜂胶>BHT;猪油中,TBHQ>蜂胶CO2残渣醇提物≥蜂胶乙醇提取物≥BHT>甘氨酸>蜂胶>蜂胶超临界CO2提取物>VE。本试验结果可望为各蜂胶提取物将来被用作含油脂食品的天然抗氧化剂提供一定的实验数据。