在线净化二维液相色谱快速检测食品中维生素A、D、E

目的 利用三泵两阀二维液相色谱系统,建立食品中维生素A、D、E在线二维液相色谱快速检测方法。方法 采用中心切割方法搭建在线二维液相色谱分离系统,以高聚合物为填料的具有耐强碱溶液能力的PLRP-S色谱柱作为净化样品皂化液的固相萃叐(solid phase extraction,SPE)柱,以C_18为一维色谱柱分离维生素A和E,以多环芳烃(polycyclic aromatic hydrocarbon, PAH)色谱柱为二维色谱柱分离维生素D2和D3。一维色谱确立维生素D的切割时间,由C_18小柱捕获维生素D,建立在线二维液相色谱分析方法。利用样品和标品液对建立的方法进行方法学验证,同时比较该方法与GB 5009.82-2016对实际样品的测试结果。结果 维生素A、D、E在试验标准曲线范围内线性系数r0.999,定量限分别为30μg/100g, 2μg/100 g和120μg/100 g,与国标一致;该方法 3水平加标回收率为90.4%～101.7%,可以满足目前食品中维生素A、D、E的检测需求。结论本文建立的测试方法操作简单高效、自动化程度高、准确度高、重复性好,适合于大批量样品的测试。     

在线固相萃取-二维色谱快速测定配方奶粉、米粉中维生素D的含量

建立了在线固相萃取结合二维色谱快速测定婴幼儿配方奶粉、米粉中维生素D(VD)含量的方法。样品溶液皂化后经简单定容便可直接检测,进样后样品溶液经第一个六通阀通过在线固相萃取小柱净化,净化液进入一维色谱,一维色谱采用C8色谱柱,进行初步分离,根据维生素D在一维色谱上的出峰时间,确定切换时间,将这一段时间内的流出液经另一六通阀上的捕获柱富集维VD转入二维色谱进一步分离,实现配方奶粉、米粉中VD的快速测定。通过该方法检测得到VD的加标回收率为91. 3%～97. 2%,相对标准偏差<5%,并通过配对t检验法与标准方法测定结果进行比较分析,测定结果无显著性差异。该方法简单、快速、准确,适用于大批量样品检测。     

在线固相萃取-二维液相色谱法同时测定儿童配方奶粉中维生素A、D、E

建立在线固相萃取(SPE)-二维液相色谱法同时测定儿童配方奶粉中脂溶性维生素A、D₂、D₃和α-、β-、γ-、δ-维生素E含量的方法。样品经皂化后直接进样,以聚合物为填料的PLRP-S色谱柱为在线固相萃取柱净化皂化液,采用SPE泵反向洗脱目标组分,并通过引入在线稀释将目标组分聚焦在第一维色谱柱柱头。以NuovaSil^TM PFP(4.6 mm×150 mm,3μm)为第一维色谱柱,甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,分离维生素A和E的4种异构体。以ChromCore PAH(4.6 mm×150 mm,3μm)为第二维色谱柱,甲醇-乙腈(90:10,v/v)为流动相,分离维生素D₂和D₃。结果表明,维生素A在5.0～500.0 ng/mL、维生素D在1.0～100.0 ng/mL、维生素E在50.0～5000.0 ng/mL线性范围内线性良好,相关系数均大于0.9999。维生素A、D₂、D₃和α-、β-、γ-、δ-维生素E的...     

在线固相萃取/二维液相色谱法同时测定婴幼儿配方奶粉中多种脂溶性维生素

利用在线固相萃取技术结合二维液相色谱仪，建立婴幼儿配方奶粉中维生素A、D、E、K₁同时测定的方法。将奶粉样品皂化后，利用PLRP-S聚合物为填料的在线固相萃取柱净化强碱性皂化液，以五氟苯基柱为一维色谱柱，在紫外检测器上分离维生素A、E,以多环芳烃柱为二维色谱柱，在二极管阵列检测器上分离维生素D₂、D₃和K₁,建立在线固相萃取/二维液相色谱分析方法。对该方法进行方法验证，并与现行食品安全国家标准进行结果对比。维生素A、D、E、K₁在标准曲线浓度范围内线性良好，维生素A、维生素D₂、维生素D₃、α-维生素E、β-维生素E、δ-维生素E、γ-维生素E和维生素K₁检出限分别为4.0、1.0、1.0、40.0、40.0、40.0、40.0、4.0μg/100g,定量限分别为10、2.5、2.5、100.0、100.0、100.0、100.0、10.0μg/100g,加标回收率为91.23%～107.2%,相对标准偏差为0....     

二维液相色谱同时测定婴幼儿配方乳粉中多种脂溶性维生素

建立二维液相色谱法同时测定婴幼儿配方乳粉中维生素A、维生素E、维生素D_2、维生素D_3及β-胡萝卜素含量的方法。样品经皂化后以石油醚提取,经旋转蒸发浓缩后以乙腈/甲醇/四氢呋喃(75∶25∶5,体积比)定容,以二维液相色谱同时分析维生素A、维生素E、维生素D_2、维生素D_3及β-胡萝卜素,以InfinityLab Poroshell 120 EC-C8(3.0 mm×150 mm,2.7μm)为一维色谱柱,流动相乙腈/甲醇/四氢呋喃(75∶25∶5,体积比)-水/四氢呋喃(95/5,体积比)0.6 mL/min梯度洗脱,以Zorbax Eclipse PAH(4.6 mm×250 mm,5μm)为二维色谱柱,流动相甲醇0.3 mL/min,柱温25℃,一维DAD检测器采用波长切换方式检测(VA∶325 nm;VE∶294 nm;β-胡萝卜素:450 nm),二维DAD检测器检测((维生素D_2与维生素D_3∶264 nm)。)。结果维生素A在0.0945μg/mL～14.17μg/mL浓度范围内线性关系良好,维生素E在1.21μg/mL～181.5μg/mL浓度范围内线性关系良好,β-胡萝卜素在0.0163μg/mL～2.445μg/mL浓度范围内线性关系良好,维生素D_3在0.0163μg/mL～2.445μg/mL浓度范围内线性关系良好,维生素D_3在0.0150μg/mL～2.500μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数r大于0.999。分析时间为25 min。本方法可快速准确测定婴幼儿配方乳粉维生素A、维生素E、维生素D_2、维生素D_3及β-胡萝卜素。     

柱切换法液相色谱测定保健食品中的VA、VD、VE

建立柱切换法液相色谱测定保健食品中VA、VD、VE含量的方法.参照GB 5009.82-2016《食品中维生素A、D、E的测定》样品前处理方法,以Agilent Poroshell 120 PFP(4.6 mm×100 mm,2.7 μm)为一维色谱柱,甲醇、水为流动相梯度洗脱,分离VA和VE的4种异构体,以Agile...     

二维反相色谱法测定婴幼儿米粉中维生素A、D和E

文章使用二维反相色谱法测定婴幼儿米粉中维生素A、D和E含量,样品经酶解和皂化,石油醚提取,二维反相色谱法测定。使用方法测试结果显示,维生素A、D和E在各自浓度范围内线性关系良好,相关系数R2在0.9998以上,加标回收率91.9%～100.4%,RSD在1.8%～4.9%范围,检出限0.6～20μg/100g。该方法重现性好,灵敏度高,能满足实际检测要求,具有实际应用价值。     

固相萃取-高效液相色谱法测定婴幼儿配方粉中维生素A和维生素E的含量

目的建立固相萃取-高效液相色谱法同时测定婴幼儿配方粉中维生素A和维生素E的含量。方法样品经高温皂化反应后,将皂化液通过EXtrelut NT20固相萃取柱,对目标待测物进行净化,洗脱液经氮气吹干复溶后,过滤膜直接进样,以甲醇作为流动相,通过Zorbax C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm)分离,外标法定量。结果维生素A标准溶液在0.5~5.0 mg/L范围内,维生素E标准溶液在5.0~50 mg/L范围内均呈现良好的线性关系,相关系数(r~2)均≥0.999;样品3个水平加标回收率分别为86.0%~104.6%和89.0%~104.0%,相对标准偏差(RSD)均3.0%;检出限分别为1.0和10μg/100 g。结论该方法可用于婴幼儿配方粉中维生素A和维生素E的同时检测,操作简单、快速、准确。     

二维液相色谱法测定乳粉中维生素A、D、E含量

为检测乳粉中维生素A、D、E的含量,建立起乳粉中维生素A、4种维生素E同分异构体、维生素D₂、D₃的二维液相色谱法。样品经皂化、萃取、洗涤、浓缩、定容,以PFP色谱柱和C₁₈色谱柱进行双柱分离,甲醇-水为流动相进行洗脱,紫外检测器进行200～500nm波长扫描,外标法定量分析。结果表明,维生素A、4种维生素E同分异构体、维生素D₂、D₃的线性关系良好,线性范围为1.56～7.80mg/L,相关系数为0.999,平均回收率在94.0%～99.3%,相对标准偏差均小于1%,检出限为0.5～30μg/100g,定量限为1.5～90μg/100g。该方法可一次进样同时完成维生素A,α、β、γ、δ-维生素E,维生素D₂、D₃的分离测定,简便快捷,准确可靠,适用于乳粉中维生素A、D、E含量的检测。     

高效液相色谱-串联质谱法测定婴幼儿乳粉中维生素D_2和D_3

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定婴幼儿乳粉中维生素D2和D3含量的分析方法。婴幼儿配方乳粉中的维生素D2和D3经过皂化,以石油醚作为萃取溶剂,采用JADE-PAK CB-C18色谱柱分离,以0.1%甲酸甲醇为流动相进行等度洗脱,流速为200μL/min,进样体积为10μL,柱温25℃,电喷雾质谱检测,正离子选择反应监测模式进行定性和定量分析。结果表明:维生素D2和D3在0.05~0.5 mg/L范围内与维生素D2和D3峰面积的线性关系良好(R20.98);以20,40和100μg/kg 3个添加水平进行添加回收试验,维生素D2和D3的平均回收率为85%~90%之间,相对标准偏差不高于5.3%;维生素D2、维生素D3的检出限均为2μg/kg。该方法简单、快速、重复性好,可以为婴幼儿配方乳粉中维生素D2和D3含量的分析测定提供依据。     

离子交换萃取-反相色谱法测定婴幼儿配方乳粉和保健食品中叶酸

建立了固相萃取-反相色谱测定婴幼儿配方乳粉和保健食品中叶酸的方法。通过碳酸钠溶液和乙腈沉淀蛋白并提取叶酸,经混合阴离子交换固相萃取柱净化富集后,采用键合C18色谱柱分离,以甲醇-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液为流动相,紫外检测器检测。方法的重复性和线性关系良好,回收率在91.2%～103.5%,精密度(RSD)为2.99%～7.56%,检出限在0.5 mg/kg,该方法可准确测定婴幼儿配方乳粉和保健食品中叶酸的含量。     

二维液相色谱法同时检测婴幼儿乳粉中维生素A、E与D_3

建立二维高效液相色谱法同时测定婴幼儿乳粉中的维生素A、维生素E(α-生育酚)及维生素D_3三种脂溶性维生素的方法,达到快速检测的目的。样品经皂化后用石油醚提取,氮气吹干,并用正己烷定容。维生素A、E经NH2色谱柱分离后切换十通阀,维生素D_3继续经Silica色谱柱分离,双二极管阵列检测器进行检测。方法学结果表明,3种维生素在给定的质量分数浓度范围内呈现良好的线性关系,相关线性回归系数r为0.9963~0.9995。平均加标回收率为86.7%~99.6%,相对平均偏差RSD(n=6)为2.07%~4.11%。本方法具有操作简便,灵敏度高,重复性好等优点,适用于奶粉中3种脂溶性维生素含量的日常检测。     

衍生法结合液相色谱串联质谱法测定婴幼儿配方食品中维生素D

目的 建立衍生法结合液相色谱串联质谱法测定婴幼儿配方食品中维生素D。方法 试样经酶解、皂化、液-液萃取、4-苯基-1,2,4-三唑啉-3,5-二酮（PTAD）衍生化反应，经Atlantis?T3色谱柱分离，甲醇-5 mmol/L甲酸铵溶液作为流动相，梯度洗脱，采用电喷雾电离（ESI），正离子多反应监测模式（MRM）测定，同位素内标法定量。结果 方法的线性关系良好，相关系数r>0.99,3个质量浓度水平的加标回收率为92.3%～94.2%，相对标准偏差为3.03%～5.34%(n=6)，方法定量限为1μg/kg。结论 该方法简便准确，灵敏度高，选择性强，适用于婴幼儿食品中维生素D的检测。     

高效液相色谱法同时测定二维葡醛内酯片中维生素C、维生素B_1的含量

目的建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定二维葡醛内酯片中维生素C和维生素B_1含量的方法。方法采用Agilent氨基键合硅胶为填充剂的色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈0.04 mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH值至2.5)(66:34),流速1.0 ml/min,柱温30℃,检测波长249 nm。结果维生素C平均回收率为99.96%,RSD为0.08%;维生素B_1平均回收率为99.93%,RSD为0.15%。结论本法简单、准确,适用于二维葡醛内酯片中维生素C、维生素B_1的含量测定。     

超高效液相色谱法测定婴幼儿乳粉中维生素D3质量分数

针对婴幼儿配方乳粉中维生素D3的测定,开发出一种快速、准确、高效的超高效液相色谱方法.耍幼儿配方乳粉经脂肪酶、抗坏血酸-乙醇溶液和KOH溶液低温皂化后石油醚萃取,萃取液经旋转蒸发,最终用甲醇定容后,用超高效液相色谱仪检测.以甲醇+水为流动相等度洗脱,流速0.1 mL/min,柱温30 ℃,DAD扫描波长范围190～400 nm,检测波长为264 nm,维生素D3外标法定量.结果表明:维生素D3加标回收率为93.4％,95.3％和96.5％,RSD为1.45％,最低检出限为0.2 μg/100 g.本法操作步骤简单、回收率及精密度较高,适用于婴幼儿配方乳粉及同类产品中维生素D3的快速测定.     

液相色谱串联质谱法测定婴幼儿食品中维生素D_3的质量浓度

建立了同位素内标液相色谱串联质谱法测定婴幼儿食品中维生素D_3质量分数。试样加同位素内标后,乙醇-50%氢氧化钾溶液皂化,石油醚萃取,Atlantis T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,3μm),甲醇-5 mmol/L甲酸胺溶液作为流动相,梯度洗脱进行液相分离,采用电喷雾正离子方式,多反应选择离子监测,内标法峰面积定量。婴幼儿食品中维生素D_3质量浓度在2~200μg/L范围内线性良好,相关系数r均大于0.99,配方奶粉和米粉在10,50和100μg/kg三个质量分数水平的添加回收率分别为86.1%~107%和86.2%~106%,变异系数分别为4.48%~7.08%和2.10%~4.26%(n=6)。方法的定量限为10μg/kg。方法简便、准确,适用于婴幼儿食品中维生素D_3的检测。     

半制备高效液相色谱-离子色谱法检测婴幼儿配方食品中低聚半乳糖的含量

优化并建立了半制备高效液相色谱法分离和收集、离子色谱法测定婴幼儿配方食品中低聚半乳糖的方法。本实验以乳粉、特殊医学配方奶粉和液态奶为实验对象,利用半制备高效液相色谱法分别收集婴幼儿配方食品中的二糖和三糖及聚合度(Degree of polymerization,DP)3以上的糖,再利用β-半乳糖苷酶水解收集到的聚合度3及3以上的糖组分,利用离子色谱法测定酶解后的半乳糖和葡萄糖的含量,通过计算得到样品中低聚半乳糖的含量。半制备高效液相色谱馏分固定相为Ag+色谱柱(200 mm×10 mm),流动相为100%超纯水,流速0.3 mL/min,进样量100 μL,柱温80℃;离子色谱条件固定相为Carbo Pac PA-1色谱柱(250 mm×4 mm),流动相为0.5 mol/L的氢氧化钠溶液、0.5 mol/L的乙酸钠和超纯水梯度洗脱,柱温30℃,进样量25 μL。测定的异乳糖、葡萄糖、半乳糖、1,6-β-D-半乳二糖和1,3(4)-β-D-半乳二糖线性范围在1.0～30.0 μg/mL,相关系数在0.9985～0.9999,回收率在82.80%～87.67%,相对标准偏差(Relative standard deviation,RSD)≤5%。该方法结果准确,能够满足检测要求,前处理操作简单,便于大批量样品的检测。     

基于凝胶渗透色谱及液相色谱串联质谱测定油脂性食品中的维生素A、D、E

本研究拟采用凝胶渗透色谱净化,建立液相色谱串联质谱联用测定油脂性食品中脂溶性维生素含量的新方法。对试验条件进行优化后发现,通过凝胶渗透色谱法以PT785 Bio-BeadsS-X3型为色谱柱,环己烷-乙酸乙酯(5:5,V/V)溶液为流动相,选择5m L/min的流速进行样品前处理;在质谱分析部分采用电喷雾离子源(ESI)、正离子扫描方式,以多反应监测(MRM)进行定性定量分析能满足油脂性食品中维生素A、D、E含量测定的需求。实验表明:视黄醇、视黄醇醋酸酯、维生素D2、维生素D3、维生素E在5~200μg/L的浓度范围内线性关系良好(相关系数r均在0.999以上),检出限分别为2μg/kg、1μg/kg、5μg/kg、2μg/kg、10μg/kg;回收率为93.1%~l06.6%;相对标准偏差(n=6)1.09%~4.77%。该法具有准确度高、灵敏度高、分析周期短、操作简便等多重优势,适合油脂性食品中维生素A、D、E的测定。     

婴幼儿配方乳粉中脂溶性维生素的稳定性探究

为探讨婴幼儿配方乳粉中脂溶性维生素在贮存过程中的稳定性,跟踪研究了婴幼儿配方乳粉在42℃和50℃条件下,贮存6个月,维生素A、D、E、K1的衰减情况。结果,婴幼儿配方乳粉贮存温度越高脂溶性维生素的稳定性越差,且脂溶性维生素的稳定性还受乳粉配方组成的影响。在6个月的贮存过程中,维生素D和K1稳定性高于维生素A和E,维生素A,D,K1,E的最高损失率分别为14.8%,5.6%,9.2%和11.6%。     

液相色谱-串联质谱法同时测定婴幼儿配方奶粉中12种水溶性维生素

建立了同时测定婴幼儿配方奶粉中多种维生素、牛磺酸等12种水溶性维生素的液相色谱串联质谱测定法。采用MGⅢ-C18色谱柱,以质量分数为0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相(梯度洗脱),流速为0.25 m L/min,柱温25℃,进样量5μL。方法检出限0.0001~1 mg/kg,高、中、低不同质量分数加标回收率85.0%~95.5%,相对标准偏差为2.9%~9.1%。该法具有样品预处理简单,灵敏度高,分析时间短等优点,适用于婴幼儿配方奶粉中上述12种水溶性维生素的同时测定。