超高效液相色谱-四极杆串联线性离子阱质谱法测定乳制品中8种青霉素类药物及其主要代谢产物

目的建立一种超高效液相色谱-四极杆串联线性离子阱质谱技术测定乳制品中8种青霉素类抗生素(青霉素G、氨苄西林、青霉素V、阿莫西林、苯唑西林、萘夫西林、氯唑西林、双氯西林)及其相应的代谢产物青霉噻唑酸(青霉素G噻唑酸、氨苄青霉噻唑酸、青霉素V噻唑酸、羟氨苄青霉噻唑酸、苯唑青霉噻唑酸、乙氧萘青霉噻唑酸、氯唑青霉噻唑酸、双氯青霉噻唑酸)残留的方法,并对市售乳制品中青霉素及青霉噻唑酸残留情况进行调查。方法乳制品样品中青霉素及青霉噻唑酸采用纯水超声提取,经乙腈沉淀蛋白,正己烷液液萃取除去脂肪,用氮气吹至近干,用乙腈-水(10∶90,V/V)复溶后,经0.22μm微孔滤膜过滤,经超高效液相色谱C_(18)柱(50 mm×2.1 mm,1.8μm)分离,选用乙腈-水(含0.1%甲酸)为流动相,梯度洗脱分离8种青霉素及相应青霉噻唑酸共16种组分;在优化的四极杆串联线性离子阱质谱条件下,采用ESI源、正离子模式、多反应监测方式,外标法定量,采用信息依赖采集扫描功能(IDA)结合增强子离子扫描(EPI)模式对检出阳性结果进行定性分析。结果方法的线性范围为1.0~200μg/L,8种青霉素及相应青霉噻唑酸在各种乳制品基质中均有良好的线性相关性,相关系数r在0.999 1~0.999 9之间,方法最低检测限为0.01~0.05μg/kg(固体乳粉)和0.002~0.010μg/kg(液体奶);方法回收率在80.0%~110.0%,相对标准差为0.16%~7.06%。结论该方法测定8种青霉素药物及相应代谢产物青霉噻唑酸的残留量简便、快速、定性准确,可以满足对青霉素类药物及其代谢产物残留的检测要求。     

离子液体分散萃取技术在β-激动剂检测中的应用研究

将离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([BMIM][PF_6])作为萃取试剂并建立离子液体分散液-液萃取方法,代替常规的固相萃取过程。对动物源性制品中沙丁胺醇进行萃取,净化。并配合高效液相色谱,荧光检测器进行检测。对动物源性制品中提取的样品前处理条件为:以盐酸溶液+氯化钠溶液+甲醇为样品提取液,离子液体为萃取,净化试剂。采用分散液-液萃取。结果显示离子液体对沙丁胺醇的富集效果良好,药物添加回收率为92.4%~95.8%,方法稳定性强,RSD=1%。灵敏度高,方法检出限为1ng/g。     

UPLC-MS/MS法同时测定牛奶中青霉素G及青霉噻唑酸

利用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定牛奶中的青霉素G和青霉噻唑酸。样品经乙腈沉淀蛋白,上清液氮气吹干后,用水溶解,加入正己烷萃取除去脂肪;提取液经ACQUITYUPLCBEHC18柱分离,乙腈-1mmol/L乙酸铵+0.1%甲酸水溶液洗脱。青霉素G和青霉噻唑酸的检出限分别为1、2μg/kg,定量限分别为5、10μg/kg。在10～100ng/mL浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.999,牛奶中的加标回收率在92%～103%,精密度(RSD,n=3)范围在2%～4%。     

乳及乳制品中残留青霉噻唑酸钾的检测方法

通过分光光度法检测乳及乳制品中青霉素钾的主要酶解产物青霉噻唑酸钾,间接检测了乳及乳制品中是否添加过β-内酰胺酶。通过实验该方法的工作曲线相关系数为0.9997,检测限为2.5 mg/L,回收率在93.2%～106.3%之间,RSD为2.9%～4.5%。在30组样品中应用效果良好,表明该方法简单、快速准确、灵敏度高,适用于乳及乳制品中青霉噻唑酸钾残留量的检测。     

SPE-UPLC-MS/MS测定苹果汁中展青霉素的含量

建立一套液相色谱-串联质谱法测定苹果汁中展青霉素含量的分析方法。方法:样品经水稀释后,离心,固相萃取净化处理。以甲醇-水作为流动相,C18色谱柱分离,在多反应监测负离子扫描模式下进行检测。结果表明:展青霉素标准溶液在2.0~100.0ng/m L浓度范围内,线性相关系数r=0.9991,方法检出限为2μg/kg,RSD为1.12%~2.33%,回收率在81.2%~88.5%之间。     

离子液体液液萃取-高效液相色谱检测调味品中罗丹明B

建立了离子液体液相萃取-高效液相色谱法(HPLC)检测调味品中罗丹明B的方法。设计合成1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体,利用该离子液体对调味品中罗丹明B进行吸附,通过HPLC分析其含量。考察了溶液pH、离子液体体积、吸附时间、吸附方式等因素对离子液体吸附罗丹明B的影响。该方法操作简便,回收率高(91.57%~92.31%),结果稳定(RSD(定性)%=0.31%,RSD(定量)%=1.22%),灵敏度高,方法检出限为0.05ng/g,样品处理耗时短,适合批量样品处理。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定乳及乳制品中青霉素类药物残留量

建立了超高压液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定乳及乳制品中青霉素类药物残留量的方法。利用UPLC-MS/MS外标法进行样品中青霉素类药物的测定。乳制品经乙腈、乙酸锌、盐酸溶液提取,样品再经HLB固相萃取柱富集净化后,进行UPLC-MS/MS检测。结果表明,10种青霉素在1~50 ng/mL范围呈良好线性,线性相关系数大于0.9991。牛奶的平均回收率为88.8%~92.0%,测定结果的相对标准偏差为1%~7%;奶粉的平均回收率在88.7%~91.3%之间,相对标准偏差为5%~11%。研究表明,该方法操作简便、快速、灵敏度高,适用于牛奶和奶粉中10种青霉素类抗生素残留的同时测定。     

亲水亲脂-离子液体涂层复合固相萃取填料在黄曲霉毒素M1检测中的应用

合成粒径为30～50μm的二乙烯苯-N-乙烯吡咯烷酮共聚物微球作为固相载体,合成1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体,固载在上述载体中,做为涂层。得到新型超快速固相萃取填料,将该填料制作成注射式固相萃取柱,研究其对乳及乳制品中黄曲霉毒素M1(AFM1)进行吸附和解析行为,结合荧光检测器,建立对AFM1的快速萃取及检测方法。该方法回收率为90.1%～92.7%,RSD≤2%,固体样品方法检出限为0.4 ng/g,液体乳样品方法检出限为0.06 ng/g。     

超声辅助离子液体微萃取-反相液相色谱法测定人工蛹虫草活性成分

建立离子液体[C_4MIM]PF_6萃取剂,结合超声辅助萃取,利用高效液相色谱法同时测定人工蛹虫草中尿苷、肌苷、鸟苷、腺苷及虫草素含量。采用Inert Sustain C_(18)色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇、0.02 mol/L KH_2PO_4溶液梯度洗脱,洗脱流速为0.6 m L/min,柱温30℃,检测波长254 nm。5种成分的最佳萃取条件为0.7 mol/L[C_4MIM]PF_6-20%甲醇溶液、过50目筛、固液比1∶50(g/L)、超声时间50 min、离心转速3 000 r/min。线性范围分别为0.568~3.408、0.284~1.704、0.264~1.584、0.232~1.392、1.672~10.032 mg/m L,相关系数均在0.999 8以上,加样回收率为97.6%~101.5%,相对标准偏差为1.43%~1.97%。所建方法快速简便、准确可靠、重复性良好,可用于人工蛹虫草中核苷类成分的同时快速分析。     

离子液体富集-GC/MS法测定卷烟主流烟气中的3种PAHs

为快速准确测定卷烟主流烟气中的苯并[a]蒽、■、苯并[a]芘(Bap),建立了离子液体富集-GC/MS法测定卷烟主流烟气中该3种多环芳烃(PAHs)的方法。优化了提取、富集和反萃取条件,并利用该法检测了28个卷烟样品。结果表明:①最佳条件为甲醇超声提取40 min、离子液体(1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐)[C_6MIM][PF_6]用量800μL、水20 mL、离子液体富集时间2 min、环己烷反萃取时间5 min;②PAHs工作曲线的线性相关系数为0.9989-0.999 9,检出限为0.15-0.49μg/L,定量限为0.50-1.64μg/L,加标回收率为81.24%-113.40%,相对标准偏差(RSD)均≤5.0%;③测定结果与行业标准方法无显著性差异。该方法快速准确,显著降低了有机溶剂的消耗量,适合卷烟烟气总粒相物中苯并[a]蒽、■、苯并[a]芘的分析。     

曲虫治理效果分析

通过对曲虫治理应用研究效果的分析 ,结果表明 :质量效果提高 7% ,糖化力效果提高 80 % ,综合效果提高 92 7%。     

女套装上衣尺寸自动生成系统的建立与实现

针对服装打版系统智能化程度低的现状,设计了服装尺寸自动生成系统.量取女套装上衣经典款式样板的细部尺寸参数,采用非线性主成分分析法对女套装上衣样板各特征指标的权重进行提取,利用多元回归分析建立服装结构设计数学模型.建立样板尺寸自动生成的理论模型,并通过编程加以实现.建立3层模糊综合评判模型对系统进行测试,实验结果表明,该...     

制革清洁化技术的进展

就皮化材料与清洁化制革的关系、目前传统制革工艺中存在的严重污染问题及针对这些问题近年来采取的新的方法进行了探讨,指出清洁化是我国制革行业的必由之路,清洁化制革工艺与皮化材料的关系非常密切,只有研发出相应新型的、高吸收的、功能型的、易降解型的各类化工材料,才合乎清洁化生产的要求。在制革工艺中采用生物酶制剂辅助浸水脱脂、无硫脱毛与无灰浸碱工艺、无铵脱灰/碱等改造传统工艺,减少污染;采取高吸收铬鞣、无铬或少铬鞣制,提高铬的吸收率或克服铬鞣的弊端;在染整中,合成并采用助剂辅助染料、复鞣剂和加脂剂等的吸收与结合。这几方面通过集成应用,方可减轻制革的污染,实现清洁化生产。同时,就皮革固废物的利用及水的循环使用问题提出些看法。     

有梭织机稀密路织疵成因分析

从有梭织机打纬过程中织机构件的位置和状况对纬纱之间距离的影响出发,推导出纬向密度计算公式,直观分析了影响纬向密度的各种因素,提出了为减少稀密路织疵在国产老织机上采取的几项改进措施：采用弹簧回综、机外送经、电子驱动、导布辊加压等装置。     

两种脂肪酸聚甘油酯(PGE)的性质比较

脂肪酸聚甘油酯(Polyglycerol esters of fatty acids,简写为PGE)在常温下有半固态和固态两种存在状态,本文通过对分别添加这两种PGE的软冰淇淋基料进行粘度、pH、粒径分析和垂直扫描分散稳定性分析(Turbiscan),发现半固态PGE的添加量为0.2%时,乳状液的粘度最低,粒径最小,稳定性最好;固态PGE的添加量为0.4%时.乳状液的粘度最低,粒径最小.通过比较发现,两种PGE对基料的影响有很大差别:半固态PGE能使乳状液的粒子更小,并能有效延长乳状液的稳定性;而固态PGE由于其熔点较高,可以促进脂肪结晶.     

关于对EV—301蒸发罐腐蚀的初步探讨

本文简述了江西盐矿ＥＶ－３０１蒸发罐腐蚀现状,分析了造成腐蚀的因素,介绍了江西盐矿为解决腐蚀采取的措施。     

葵花籽油中酸价测量结果的不确定度评价

目的 分析食用油中酸价测定的不确定度来源并建立不确定度评定方法, 为检验数据的可靠性和准确性提供参考。方法 依据GB 5009.229-2016《食品安全国家标准 食品中酸价的测定》和JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》建立数学模型, 计算各变量的不确定度, 最终计算扩展不确定度。结果 结果显示, 样品中酸价的扩展不确定度为U=1.764×10?3 mg/g, 样品中酸价含量为(0.16±0.002) mg/g(置信水平95%, 包含因子k=2)。结论 在测定过程中, 测量重复性对总的不确定度影响最大, 其次是滴定管的体积。     

Mechanism of Prevention of Aggregation of Proteins: A Case Study of Aggregation of α-Globulin in Glycerol

The precipitation of proteins due to the changes in pH has been a major limiting factor in their utility especially when the precipitation is concurrent with irreversible aggregation. In the present study, an attempt is made to see the effect of glycerol on the pH-induced aggregation of α- globulin which is the major protein fraction (11S) from Sesame (Sesamum indicum L.) seeds. A second order polynomial relation existed between the cosolvent concentration and precipitation which was prevented in presence of the cosolvent. Similarly, there was a second order polynomial relation between 8-anilino 1-naphthalene sulfonic acid (ANS) binding of the protein (as indicated by fluorescence emission at 466 nm) and the cosolvent concentration. The relative precipitation in presence of glycerol is however linearly proportional to the changes in surface hydrophobicity as seen by behavior of ANS with the protein in presence of the cosolvent. A possible role of the cosolvents in prevention of aggregation due to hydrophobicity of the protein is envisaged and the relation between the different parameters is discussed.     

微胶囊化功能性番茄红素产品的高效液相色谱测定法改进

采用高效液相色谱法测定微胶囊化功能性番茄红素产品中的番茄红素(片剂、胶囊或软胶囊)。样品用二甲基亚砜溶解破膜,以1%BHT-二氯甲烷提取释放出的番茄红素,用HPLC检测番茄红素的含量。方法线性范围为0 70μg/mL,r=0.9996,最低检出浓度为0.30μg/mL,加标回收率为90%107%,相对标准偏差为小于10%。本方法简便,耗时短,试剂消耗少,且结果准确可靠,对功能性食品中微胶囊化番茄红素的测定提供了一种较好的解决方法。     

纺织品甲醛含量测定的影响因素

分析和讨论了甲醛标准溶液的配置时间、配置方法等因素对其吸光度的影响规律;另外还对织物中甲醛的萃取织物质量、试样浸泡的时间、取浸泡液的量等因素做了细致的研究与分析,总结了影响纺织品中甲醛检测的各种因素,对改进甲醛检测方法的研究有一定的参考价值和实用意义.