采用高效液相色谱串联质谱法分析黑粒小麦麸皮中的花色苷组成

以黒粒小麦麸皮为原料,应用高效液相色谱配以串联质谱和二极管阵列检测技术对黒粒小麦中麸皮中的花色苷的组成进行了分析。结果显示:从黒粒小麦麸皮中分离鉴定出9种不同的花色苷类化合物———矢车菊素-己糖苷、矢车菊素-芦丁苷、芍药素-己糖苷、矢车菊素-丙二酰葡萄糖苷、飞燕草素-己糖苷、飞燕草色素-芦丁苷、锦葵色素-芦丁苷、芍药素-芦丁苷及牵牛花素-芦丁苷,其中飞燕草类花色苷和矢车菊素类花色苷是主要花色苷,分别占全部花色苷含量的50.27%和30.04%。     

不同种植地区蓝莓果中花色苷的分布

目的:探究不同种植地区的蓝莓果实中花色苷含量与海拔高度、纬度等环境因素之间的关系。方法:选取不同海拔高度和纬度的10个种植地区“灿烂”品种的兔眼蓝莓果实为研究对象,采用高效液相色谱法(HPLC)和高效液相色谱-电喷雾质谱(HPLC-ESI-MS)定性和定量分析蓝莓果中花色苷的组成成分,比较不同种植地区的蓝莓果中花色苷苷元、糖基组成与含量的差异。结果:从蓝莓果中检测到5类花青素苷元,共13种花色苷,苷元含量组成由高到低为锦葵色素>矢车菊素>飞燕草素>矮牵牛素>芍药素;糖基组成由高到低为半乳糖苷>阿拉伯糖苷>葡萄糖苷,其中从芍药素中仅检测到半乳糖苷。蓝莓果中锦葵色素-3-O-半乳糖苷和矢车菊素-3-O-半乳糖苷的含量最高,而飞燕草素-3-O-葡萄糖苷和矮牵牛素-3-O-葡萄糖苷含量低,在部分地区的蓝莓果中缺失或未检测到。不同种植地区蓝莓果中花色苷组成虽基本一致但含量存在差异。云南龙朋代表的低纬度、高海拔地区种植的蓝莓果中花色苷总含量最高,高纬度、低海拔地区的浙江草塔的蓝莓果中花色苷总含量最低。结论:不同种植地区的地理环境影响蓝莓果中花色苷的分布,高海拔地区的环境条件更利于蓝莓果实中花色苷的合成和积累。     

云南丽江和吉林靖宇11种越橘果实花色苷组分的分析

采用高效液相色谱法对云南丽江、吉林靖宇11种越橘果实花色苷组分进行测定。通过标准品的分析,建立了飞燕草素-3-半乳糖苷、飞燕草素-3-葡萄糖苷、矢车菊素-3-半乳糖苷、矢车菊素-3-葡萄糖苷、锦葵色素-3-半乳糖苷、锦葵色素-3-葡萄糖苷的回归方程,相关系数为0.9939~0.9968,精密度RSD为2.00%~3.73%,回收率在98.90%~100.99%,方法准确可行。通过6种标准品的对比,供试的15个样品中,所有越橘品种均有飞燕草素-3-半乳糖苷、矢车菊素-3-半乳糖苷、锦葵色素-3-半乳糖苷3种花色苷,飞燕草素-3-半乳糖苷平均含量为223.99 μg/g、锦葵色素-3-半乳糖苷平均含量为153.34 μg/g,二者占总花色苷的65%。采用欧氏距离聚类分析表明,集群1为飞燕草素-3-半乳糖苷含量较高的三种越橘,代表品种为丽江雷戈西、丽江奥尼尔、靖宇杜克;集群2为6种花色苷总含量较高的越橘品种,代表品种为丽江北陆与靖宇早蓝,说明飞燕草素-3-半乳糖苷含量与花色苷总含量是评价越橘花色苷特点的重要因子。     

低温连续相变萃取蓝莓花色苷工艺优化及成分分析

采用低温连续相变萃取技术提取蓝莓花色苷,以蓝莓花色苷提取量为主要指标,研究萃取温度、萃取溶剂浓度、萃取时间、萃取溶剂pH、原料堆密度等因素对低温连续相变萃取蓝莓花色苷提取效果的影响,同时通过正交实验确定最佳低温连续相变萃取蓝莓花色苷的最佳工艺条件,并将蓝莓花色苷经过高效液相色谱-质谱联用的仪器分析确定其成分及化学组成。实验结果表明:萃取温度30 ℃、萃取溶剂75%乙醇、萃取时间120 min、原料堆密度0.3 kg/L、溶剂pH3.0为萃取蓝莓花色苷最佳工艺,提取量达9.31 mg/g冻干蓝莓果。相较于普通乙醇2次浸提获得的花色苷提取量7.91 mg/g冻干蓝莓果,低温连续相变萃取工艺不仅适宜大批量工业生产推广,且能够将蓝莓花色苷提取率提高18%。由最优工艺提取所得兔眼蓝莓花色苷提取物中花青素的种类主要有矢车菊色素(C_(15)H_(11)O_6)、锦葵色素(C_(17)H_(15)O_7)、牵牛花色素(C_(16)H_(13)O_7)和芍药色素(C_(16)H_(13)O_6),各花青素含量高低次序为矢车菊素(39.12%)锦葵色素(36.91%)牵牛花色素(18.08%)芍药色素(5.89%)。     

香格里拉海拔高度对‘赤霞珠’葡萄果实花色苷的影响

利用高效液相色谱(HPLC)测定香格里拉不同海拔高度‘赤霞珠’果实中各发育阶段主要花色苷成分变化。结果表明,在‘赤霞珠’果实中共检测到10余种花色苷衍生物,主要有矢车菊色素、飞燕草色素、芍药色素、矮牵牛色素和锦葵色素5种。香格里拉地区‘赤霞珠’葡萄花色苷含量在转色初期随海拔升高而增加,尤其在西当试验点较为明显,因为高海拔地区有着较强的光照和辐射,温度较低,有利于花色苷合成。同时表明,在转色期间低海拔试验点的葡萄花色苷含量较高,在成熟期为高海拔试验点花色苷含量较高,影响花色苷合成的因素错综复杂,各种因素之间有交互作用,需进一步研究。     

HPLC-ESI-MS/MS鉴定几种提取物的主要花色苷成分

随着人们对食品中合成添加物中潜在的健康意识的提高,水果和蔬菜中天然提取物在食品工业中的应用受到了广泛关注。本文通过高效液相色谱-电喷雾离子化串联质谱联用技术(HPLC-ESI-MS/MS)对几种提取物中的主要花色苷成分进行了成分鉴定。通过对比相关文献结果,推测出葡萄皮花色苷的主要成分为:飞燕草-3-半乳糖苷、矢车菊-3-葡萄糖苷、矮牵牛-3-葡萄糖苷、芍药素-3-葡萄糖苷、锦葵素-3-葡萄糖苷、飞燕草素-3-葡萄糖苷;黑米花色苷的主要成分为:矢车菊素-3-葡萄糖苷、矮牵牛素-3-葡萄糖苷、飞燕草素-3-葡萄糖苷;紫甘薯花色苷中主要检测出了:芍药素-3-咖啡酰-对羟基苯甲酰槐糖苷-5-葡萄糖苷、芍药素-3-咖啡酰-阿魏酰槐糖苷-5-葡萄糖苷。通过研究不同提取物中的花色苷成分,为其在食品中的应用提供理论数据。     

笃斯越桔和欧洲越桔抗氧化活性及花色苷组成比较研究

为探讨北半球高纬度地区2种野生蓝莓,即笃斯越桔和欧洲越桔的体外抗氧化活性及花色苷组成,以中、欧两地收集的野生浆果果实为原料进行提取、纯化,得到提取物冻干粉,分别测定了其花色苷含量、多酚类物质含量、清除DPPH自由基能力及总还原能力,并对其主要活性成分花色苷的组成进行了UPLC-MS分析及含量比较。结果表明:花色苷为笃斯越桔和欧洲越桔提取物中多酚类物质的主要成分,2种提取物30%乙醇洗脱物均有较好的还原能力,可有效清除DPPH自由基;共鉴定出花色苷16种,其中欧洲越桔含有15种,笃斯越桔含有14种,欧洲越桔提取物以矢车菊素类花色苷占比较大,含量最多的为矢车菊素-3-半乳糖苷,其次为矢车菊素-3-葡萄糖苷,而笃斯越桔提取物以飞燕草素类花色苷占比较大,含量最多的为飞燕草素-3-葡萄糖苷。     

桑葚花色苷超高压提取工艺优化及其组分分析

以桑葚为原料采用超高压法提取花色苷,通过响应面优化提取工艺,并用高效液相色谱法分析桑葚提取液中花色苷种类和含量。结果表明:超高压提取桑葚花色苷的最佳工艺条件为:压力270 MPa、保压时间6 min、料液比1:35 g/mL、乙醇浓度62%,在此条件下桑葚花色苷得率为(4.93±0.12)mg/g,较热回流提取和超声波提取得率分别提高了25.93%和18.26%。从桑葚提取液中鉴定出4种花色苷单体分别为飞燕草色素、矢车菊色素、牵牛花色素、芍药色素,其含量分别为1.32、2.05、0.27、0.25 mg/g。高效液相色谱分析花色苷组分为桑葚花色苷进一步开发利用提供理论依据。     

利用HPLC-DAD-ESI/IT-TOF/MSn 分析不同品种蓝莓果实的花青素结构

以6种不同品种的蓝莓果实(埃利奥特、爱国者、北蓝、北陆、杜克、蓝丰)为原料,利用甲醇水溶液提取蓝莓中的花青素。用二极管阵列-高效液相色谱-电喷雾离子阱飞行时间串联多级质谱仪(High performance liquid chromatography-electric spray four pole flight time series multipolar mass spectrometer,HPLC-DAD-ESI/IT-TOF/MSn)及紫外可见光谱及多级质谱数据对得到的6种不同品种的蓝莓花青素结构进行鉴定和对比。结果表明,6种蓝莓果实中共鉴定出13种花青素类化合物,苷元分别为锦葵色素、花翠素、矢车菊素、牵牛花色素、芍药素。其中埃利奥特蓝莓检测到11种花青素,爱国者10种,北蓝7种,北陆12种,杜克9种,蓝丰6种。从花青素结构上分析,6种蓝莓均可检测到带糖配基的锦葵色素-3-O-半乳糖、不连接糖苷的花翠素及矢车菊素;不同的蓝莓品种间所含有的花青素种类、个数、结构等均有明显差异。本研究为快速获取蓝莓中花青素的结构信息提供一定的理论支撑。     

HPLC-ESI-MS分析紫色小白菜中花色苷组成分析

采用HPLC-ESI-MS方法测定并分析"新紫冠"紫色小白菜中花色苷的组分及其含量。结果表明,"新紫冠"紫色小白菜中含有矢车菊及飞燕草两类花色苷,以矢车菊-3,5-双葡萄糖苷标准品测得总花色苷含量为51.36μg/g·fw,其中矢车菊类花色苷含50.71μg/g·fw,占总含量的98.73%,飞燕草类花色苷含0.65μg/g·fw,仅占1.27%。矢车菊类花色苷全部以酰基化的形式存在,共检测出10种矢车菊类花色苷及相应的9种同分异构体,其中矢车菊-3-阿魏酰-槐糖苷-5-丙二酰-葡萄糖苷是含量最多的花色苷成分,达16.36μg/g·fw,占总含量的31.85%。     

东北野生蓝莓花色苷组分分析及其抗氧化性比较

本文以东北地区的野生蓝莓为原料,比较了三种不同产地野生蓝莓间的基本组分和抗氧化活性。利用高效液相色谱-二极管阵列检测器-质谱(HPLC-DAD-MS)法对三种蓝莓花色苷的分析可知,东北地区野生蓝莓中含有花色苷14~16种,以单糖苷配基为主,酰基化率低。含有除天竺葵素以外的5种常见花青素结构类型,且以飞燕草素衍生物、牵牛花素衍生物和锦葵素衍生物所占比例较高,分别占比34.89~42.21%、25.96~32.95%、22.77~31.17%。其中,黑龙江野生蓝莓的可溶性固形物含量较低,且可滴定酸含量较高,其风味较酸不宜鲜食;吉林野生蓝莓的可溶性固形物含量最高,适宜作为加工品种,且其总酚含量、总花色苷含量最高,具有最高的DPPH·清除率、·O2-清除率和铁还原力等抗氧化活性,此结果可能与其糖苷配基单糖种类多且酰基化率低有关。     

基于液相色谱-质谱联用技术定性定量分析黑豆种皮中可溶型和结合型花青素

以超声波辅助有机溶剂提取法获得黑豆种皮可溶型花青素提取物,再进一步对不含可溶型花青素的黑豆种皮残渣使用酸水解和碱水解以及酸碱/碱酸轮提水解,获得黑豆种皮结合型花青素提取物。采用超高效液相色谱-电喷雾-四极杆飞行时间质谱联用仪分析鉴定各黑豆种皮提取物中所含有的共17 种花青素成分,包括11 种花青素糖苷类：飞燕草素-3-O-葡萄糖苷、飞燕草素-3-O-半乳糖苷、矮牵牛花素-3-O-葡萄糖苷、矮牵牛花素-3-O-半乳糖苷、天竺葵素-3-O-芸香糖苷、矢车菊素-3-O-葡萄糖苷、矢车菊素-3-O-半乳糖苷、天竺葵素-3-O-己糖苷、芍药花素-3-O-己糖苷、天竺葵素-3-O-(6”-丙二酰葡萄糖苷)和芹菜定-3-O-(6”-丙二酰葡萄糖苷);6 种花青素苷元：飞燕草素、矢车菊素、矮牵牛花素、天竺葵素、芹菜定和芍药花素。采用高效液相色谱-电喷雾-三重四极杆质谱联用仪精确定量各类黑豆种皮提取物中的花青素含量,结果表明,酸性结合型花青素提取物中结合型花青素的总含量最高。此外,在黑豆种皮的可溶型花青素提取物中,花青素主要以花青素糖苷类形式存在,苷元含量相对极少;而在结合型花青素提取物中,则主要以花青素苷元为主,糖苷类化合物相对少见。     

基于组合色谱技术的蓝莓果实中花色苷元制备

首先采用液液萃取及大孔树脂层析技术研究花色苷的制备方法,萃取剂为乙酸乙脂,大孔树脂为Amberlite XAD-7HP,在此基础上制得花色苷粗提液。花色苷经酸水解、浓缩后,采用固相萃取技术（C18小柱）对花色苷元进行除酸、除糖处理,制得了纯度为70.2%的花色苷元混合物。最后采用半制备型高效液相色谱技术实现4 种主要花色苷元单体的分离,分别为飞燕草素（纯度98.2%）、矢车菊素（纯度96.3%）、牵牛花素（纯度92.6%）、锦葵色素（纯度90.5%）。本研究可为花色苷元的规模化制备及后期功能活性研究提供技术参考和依据。     

黑豆皮花色苷的中压液相色谱制备及结构鉴定

以黑豆皮为实验材料,用乙醇浸提法对黑豆皮中的花色苷进行提取,用大孔吸附树脂对花色苷进行纯化,经冷冻干燥得到黑豆皮花色苷粗品。利用中压制备色谱对花色苷组分进行分离,通过质谱分析鉴定经中压制备色谱分离后的花色苷组分。结果表明:黑豆皮花色苷粗品中的总花色苷含量为26.9%,经中压制备色谱对花色苷粗品进行分离后的2峰中矢车菊素-3-葡萄糖苷纯度达到91.46%。黑豆皮中的主要花色苷为天竺葵素-3-O-芸香糖苷、芍药色素-3-O-葡萄糖苷、矢车菊素-3-O-葡萄糖苷和锦葵素-3-葡萄糖苷-4-乙醛。     

HPLC测定黑果枸杞中花青素的成分及含量

建立黑果枸杞中花青素的高效液相色谱检测方法。采用酸化乙醇溶液超声提取黑果枸杞中的花青素,置于沸水浴中将花青素水解为常见的花色素。选用高效液相色谱-紫外检测器、Agilent-ZORBAX SB-C18色谱柱,以乙腈/0.1%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,在525 nm波长处对6种常见花色素(矢车菊色素、天竺葵色素、飞燕草色素、芍药色素、牵牛花色素和锦葵色素)进行定量检测。结果表明,6种花色素在浓度为0.2 mg/L~100 mg/L范围内,与响应值呈线性关系,分别获得标准曲线方程及相关系数,r0.999;矢车菊色素、天竺葵色素、飞燕草色素、芍药色素、锦葵色素的仪器检出限均为0.02 mg/L,牵牛花色素的仪器检出限为0.05 mg/L;6种花色素的平均回收率在84%~106%,RSD值在0.5%~7.9%。     

蓝莓中花青苷的定性分析

利用超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱联用仪(UPLC-MS/MS),对蓝莓中花青苷进行定性分析。蓝莓用80%乙醇常温提取,离心后取上清液,用旋转蒸发仪挥掉溶剂,再用6%甲酸水溶液溶解,超滤后,用ACQUITY UPLC BEH C_(18)(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱,以6%甲酸和乙腈为流动相,进行梯度洗脱,并用二极管阵列检测器(PDA)和三重四级杆串联质谱检测器(MS/MS)检测器检测。结果表明:在蓝莓中检测出矢车菊素类、锦葵素类、矮牵牛素类、芍药素类、天竺葵素类和飞燕草素类这六类共19种花青苷。通过系统地分析蓝莓中的花青苷,可为蓝莓中花青苷基础研究提供高效的检测方法和基础数据。     

蓝莓果渣花色苷超声提取工艺优化及组成分析

为了充分利用加工副产物蓝莓果渣,提高蓝莓的综合利用价值,超声辅助提取蓝莓果渣中花色苷提取工艺得到了研究优化。在考察了提取溶剂、超声功率、超声时间、料液比和pH 5个因素对花色苷提取得率影响的基础上,根据Box-Behnken(BBD)试验设计原理,通过响应面分析优化出超声辅助提取蓝莓果渣中花色苷的最佳工艺条件为:乙醇55%(v/v)、超声功率367.57W、超声时间18.49 min、料液比1:40 g/mL、pH=1。采用最佳提取工艺条件平均提取得率为4.12mg/g,与优化模型预测值4.13 mg/g基本一致(相对误差为0.24%),验证了模型的可靠性。采用高效液相色谱与质谱联用(HPLC-MS)对花色苷提取物进行成分分析,得到3种游离花青素、11种花色苷成分,其中蓝莓果渣中花色苷成分最多的是锦葵色素糖苷(43.20%)和飞燕草素糖苷(28.97%)以及牵牛花色素糖苷(17.50%)。该文为蓝莓果渣的有效利用提供了基础和依据。     

葡萄酒中外源性天然色素掺伪检测

研究确定了葡萄酒中可能添加的天然色素种类是花青素类物质,并建立了葡萄酒中花色苷的检测方法,样品经SPE提取后高效液相色谱荧光法进行定性、定量分析。确定了葡萄酒中6种主要呈色物质:锦葵素-3-葡萄糖苷;锦葵素-3-乙酰葡萄糖苷;锦葵素-3-p-香豆酰葡萄糖苷;芍药素-3-葡萄糖苷;飞燕草素-3-葡萄糖苷;矮牵牛色素-3-葡萄糖苷,比例分别为5∶1.5∶1∶0.5∶0.4∶0.4,当酒中原有花色苷种类和比例出现剧烈变化时,即可判定添加了外源花色苷,方法可以有效判定酒中是否添加外源花色苷。     

湛江地区不同桑葚品种的品质比较

本研究对17份桑葚种质资源的花青素、糖组分、可溶性总糖、可滴定酸、维生素C、总黄酮及总酚等品质性状进行了测定分析,并采用主成分、聚类分析对其进行综合评价。结果表明,在17个桑葚品种中共检测到飞叶草素、矢车菊素、天竺葵素、矮牵牛素、芍药色素和锦葵色素6种花青苷组分,其中矢车菊素的含量最高,其次为飞叶草素。果糖和葡萄糖是桑葚主要的糖组分。通过主成分分析得出飞叶草素、矢车菊素、天竺葵素、矮牵牛素、锦葵色素、总黄酮和总酚的含量可作为其营养价值评价的重要指标;基于花青素含量等指标聚类分析可将本研究的17个桑葚品种分为3类。     

紫皮豇豆(Vigna unguiculata L.)花色苷的研究

首次应用高效液相色谱-二极管阵列检测器-质谱联用技术(HPLC-DAD-MS)鉴定出紫皮豇豆主要含有三种花色苷,分别为飞燕草色素、矢车菊色素、天竺葵色素的葡萄糖苷,其中矢车菊葡萄糖苷相对百分含量达到93.4%;应用pH示差法测定出其单体花色苷的含量为57.15mg/100g鲜重;应用DPPH法测定结果显示,花色苷粗提液有较强的抗氧化能力。