响应面法优化生物酶法催化脱臭馏出物甲酯化

为实现脱臭馏出物绿色、清洁、高效甲酯化,达到环保生产的目的,通过单因素实验和响应面实验对生物酶法催化脱臭馏出物甲酯化反应的工艺条件进行了优化,测定了反应前后维生素E含量的变化,并将新工艺应用于实际生产线。结果表明：生物酶法催化脱臭馏出物甲酯化的最佳反应条件为加水量1%(以脱臭馏出物质量计)、甲醇用量11.5%(以脱臭馏出物质量计)、固定化脂肪酶用量0.3%(以脱臭馏出物质量计)、反应温度35.6℃,在最佳条件下反应8 h脱臭馏出物中游离脂肪酸酯化率达到92.59%,甘油酯酯化率达到94.95%;生物酶法催化脱臭馏出物甲酯化反应过程中维生素E损失少,收率达到93%;与浓硫酸催化甲酯化工艺相比,产品维生素E(50%维生素E)总收率提高了3.47百分点,植物甾醇总收率提高了3.26百分点。综上,生物酶法催化脱臭馏出物甲酯化,可以得到较高的酯化率,提高了产品维生素E和植物甾醇收率。     

棕榈油脱臭馏出物的甲酯化工艺研究

研究了棕榈油脱臭馏出物甲酯化反应的最佳条件,以利于后续提取天然VE。通过单因素试验考察醇油摩尔比、催化剂用量、反应时间及反应温度对甲酯化反应的影响,并采用正交试验对反应条件进行优化。结果表明,棕榈油脱臭馏出物甲酯化反应最佳工艺条件为:醇油摩尔比7.5∶1,催化剂用量1.5%,反应温度70℃,反应时间45 min。在最佳工艺条件下,棕榈油脱臭馏出物甲酯化率达到96.7%。真空蒸馏后,棕榈油脱臭馏出物甲酯化产物中天然VE含量从1.26%提高到8.20%。     

番茄籽油脱臭馏出物中天然维生素E提取工艺的研究

选取番茄籽油脱臭馏出物为原料,采用无水乙醇皂化和正己烷萃取相结合的方法进行了脱臭馏出物中天然维生素E提取工艺的研究。响应面分析结果表明,最优条件为番茄籽油脱臭馏出物10.00 g、无水乙醇15 mL、NaOH 0.20 g、皂化温度75℃、皂化时间1 h,在该条件下,天然维生素E的提取率可达56.14%,该值与模型理论预测值接近。     

新疆棉籽油脱臭馏出物酶法甲酯化工艺研究

以新疆棉籽油脱臭馏出物为研究对象,采用Novozyme435脂肪酶催化其中的游离脂肪酸进行甲酯化反应,通过单因素试验对影响酯化反应的反应温度,反应时间,酶用量及酸醇比4个因素进行优化,选取最佳的工艺参数。在单因素试验的基础上应用响应面设计确定最优的棉籽油脱臭馏出物脂肪酸甲酯化反应的工艺参数。结果表明,棉籽油脱臭馏出物甲酯化最优工艺条件是反应温度60 ℃,酶用量62.86 plu/g,反应时间9 h和酸醇比1.00∶1.65（g∶mL）,模型预测酯化率97.27%,实际试验值为（97.09±0.09）%,基本与预测值一致。     

大豆油脱臭馏出物酶法甲酯化工艺研究

Eversa Transform 2. 0脂肪酶价格低、催化活性好,具有微量高效的优点。以Eversa Transform2. 0脂肪酶为催化剂,对大豆油脱臭馏出物进行酶法甲酯化工艺研究。通过单因素试验研究了醇酸摩尔比、酶用量、反应温度、反应时间对酯化率的影响,并进行正交试验,对酶法甲酯化工艺进行优化。在最佳工艺条件下,通过放大试验对试验结果进行验证,并采用薄层色谱法对甘油三酯的转化进行分析。结果表明:Eversa Transform 2. 0脂肪酶催化大豆油脱臭馏出物甲酯化反应的最佳工艺条件为醇酸摩尔比(甲醇与游离脂肪酸摩尔比) 2∶1、酶用量0. 3%(相对于大豆油脱臭馏出物的质量)、反应温度35℃、反应时间6 h,在此条件下酯化率达到95%以上,且甘油三酯基本反应完全。     

玉米油脱臭馏出物酶法甲酯化的研究

以固定化脂肪酶Novozym 435为催化剂,以叔丁醇为反应体系的溶剂,催化玉米油脱臭馏出物中的脂肪酸进行甲酯化反应,确定最佳反应条件。结果表明,脂肪酶添加量为80 mg/g,反应温度55℃,反应时间为20 h,醇料比为1.5∶1,叔丁醇添加量为6%,此时酯化率可达到96.84%。每次反应后的脂肪酶用丙酮处理,可循环使用7次,活性无明显降低。     

基于人工神经网络的菜籽油脱臭馏出物甲酯化响应曲面模型研究

以菜籽油脱臭馏出物为原料利用分子蒸馏分离维生素E和甾醇,原料的甲酯化是重要步骤之一。本文将人工神经网络与传统的单因素实验、旋转实验相结合,以人工神经网络代替一般响应曲面的多项式函数,利用神经网络特有的自学习能力,建立了菜籽油脱臭馏出物甲酯化过程的神经网络模型。并通过仿真,评估和优化,获得了菜籽油脱臭馏出物甲酯化处理的最佳工艺。当甲醇/原料:100ml/100g,反应时间:1.4hrs,催化剂/原料:4%,温度:60℃,此时甲酯化物酸价较低,对后续甾醇和维生素E分离提供了条件。     

棕榈仁油脱臭馏出物甲酯化研究

为了更好地利用棕榈仁油脱臭馏出物,分别对棕榈仁油脱臭馏出物的理化指标及其脂肪酸组成进行测定,并且通过正交实验优化棕榈仁油脱臭馏出物甲酯化条件,得到甲酯化最优条件为:甲醇添加量0.8 mL/g,浓硫酸添加量0.02 mL/g,反应温度65℃,反应时间120 min。在最优条件下,棕榈仁油脱臭馏出物酯化率可以达到97%以上。     

玉米油脱臭馏出物固体酸催化的甲酯化反应条件优化

对玉米油脱臭馏出物中的脂肪酸采用强酸性阳离子交换树脂催化甲酯化反应。对树脂进行筛选、预处理、干燥,确定以干燥的干氢NKC-9强酸性树脂作为甲酯化催化剂。对反应条件进行单因素试验,确定了最佳反应工艺参数。经正交试验优化确定甲酯化反应最佳条件为:甲酯化反应温度为60℃,甲酯化反应时间为5h,醇酸比为2∶1,催化剂用量为20%。最佳条件下脂肪酸甲酯化率可达到97.8%。     

超临界CO_2萃取脱臭馏出物中V_E及V_E回添于大豆油中的研究

以大豆油脱臭馏出物为原料,先对其进行酶法甲酯化,再将甲酯化产物进行超临界CO_2萃取得到维生素E(V_E)。以单因素试验为基础,通过响应面优化确定萃取工艺的最佳条件为CO_2流量2.0 m L/min、萃取温度36℃、萃取压力14 MPa、萃取时间4 h,在此条件下萃取率为96.2%,所得V_E的纯度高达91.3%。通过抗氧化试验确定V_E回添到一级大豆油中的最佳添加量为0.02%,相对于未添加V_E的大豆油,其抗氧化效果明显提高,此时大豆油中V_E含量为112.43 mg/100 g。     

大豆油脱臭馏出物固体酸催化的甲酯化研究

以大豆油脱臭馏出物（DD油）为原料。利用分子蒸馏提取天然维生素E，原料的甲酯化处理是重要的步骤之一。试验采用强酸性阳离子交换树脂作催化剂，对甲醇与DD油质量比、催化剂含量、反应温度、反应时间进行了分析，确定了反应的适宜参数为：甲醇与脱臭馏出物质量比为1.6，催化剂质量分数为20％。酯化温度60℃，反应时间5h，酯化率达到97.12％。     

水力空化强化大豆油脱臭馏出物酯化脱酸反应研究

大豆油脱臭馏出物是提取天然维生素E的重要原料。以大豆油脱臭馏出物为原料,在新型水力空化反应器内进行酯化脱酸研究,考察了空化元件入口压力、催化剂(浓硫酸)用量、循环流量和油醇空化体积比对酯化脱酸反应和维生素E收率的影响,并将水力空化混合技术与传统机械搅拌进行了对比。通过实验确定了水力空化反应器内酯化脱酸反应的最适参数:空化元件入口压力0.3 MPa,催化剂用量为油质量的3%,循环流量300 m L/min,油醇空化体积比5∶1;在上述最适参数条件下反应180 min酯化率可达到99%,维生素E的收率为99%。在相同原料配比条件下,与机械搅拌相比,水力空化强化混合条件下酯化率最高提高了12.1%。     

强酸性树脂催化脂肪酸的甲酯化反应研究

对油脂脱臭馏出物中的脂肪酸采用强酸性树脂催化甲酯化反应。对树脂进行筛选,干燥,确定以干燥的DH强酸性树脂为甲酯化催化剂,对反应条件进行单因素分析和正交实验,随后进行了极差分析,确定了反应的最佳控制参数。实验表明,强酸性树脂对脂肪酸甲酯化反应有着很好的催化效果,甲酯化率97.9%,VE保留率94%。     

大豆植物甾醇提取工艺的研究

以甲酯化大豆油脱臭馏出物经离子交换吸附维生素 E 后得到富含甾醇的过柱液为原料.以甲醇为提取溶剂,采用冷却结晶的方法分离粗甾醇,然后以丙酮为溶剂对粗甾醇进行重结晶.通过单因素和正交试验确定最佳结晶工艺条件为:结晶时间18 h,结晶温度0 ℃,原料与甲醇比 1:2(m/V).在此条件下甾醇纯度为83.74%,再用丙酮重结晶得到甾醇产品纯度为92.87%,收率为60.14%.     

固体酸催化大豆油脱臭馏出物甲酯化工艺研究

采用溶胶-凝胶和浸渍法制备了SO2-4/TiO2-SiO2固体酸催化剂,利用其对大豆油脱臭馏出物进行甲酯化。研究了TiO2-SiO2载体焙烧温度、浸渍用硫酸浓度、浸渍时间对催化剂活性的影响,以及催化剂用量、醇油比、反应温度和反应时间对酯化率的影响。得到了最佳反应条件为载体焙烧温度550℃,浸渍用硫酸浓度2.5 mol/L,浸渍时间12 h,催化剂用量5%(以大豆油脱臭馏出物质量计),醇油比1.5∶1(甲醇与大豆油脱臭馏出物体积质量比),反应温度65℃,反应时间4 h。在最佳条件下,酯化率达到96.5%。     

强酸性树脂催化脂肪酸的甲酯化反应研究

对油脂脱臭馏出物中的脂肪酸采用强酸性树脂催化甲酯化反应。对树脂进行筛选,干燥,确定以干燥的DH强酸性树脂为甲酯化催化剂,对反应条件进行单因素分析和正交实验,随后进行了极差分析,确定了反应的最佳控制参数。实验表明,强酸性树脂对脂肪酸甲酯化反应有着很好的催化效果,甲酯化率97.9%,VE保留率94%。      

大豆油脱臭馏出物酯化处理的试验研究

酯化处理是利用超临界CO_2从豆油脱臭馏出物中提取维生素E的重要步骤之一,常用甲酯化方法进行酯化处理,然而因甲醇有剧毒,处理过程有诸多不便。本文探讨了乙酯化处理的可能性。结果表明:影响乙酯化率的主要因素是乙醇与豆油脱臭馏出物的重量比例、酯化温度和酯化时间,催化剂硫酸浓度对其影响较小。最佳酯化因素组合是:乙醇与豆油脱臭馏出物的重量比例为0.6、硫酸浓度1％、酯化温度80℃、酯化时间60min,在此务件下,最高酯化率可达74.5％。影响维生素E损失率的最主要因素是酯化时间和酯化温度,乙醇与豆油脱臭馏出物的重量比例和硫酸浓度对其影响较小。在乙酯化过程中,维生素E损失的最小值为4.18％。     

山茶籽油脱臭馏出物中维生素E的萃取分离研究

采用溶剂萃取法萃取了山茶籽油脱臭馏出物中的维生素E,主要考察了液料比、乙醇浓度、萃取时间、萃取温度、搅拌速度对萃取效果的影响。通过单因素试验和正交试验得到萃取维生素E的最佳条件为液料比为3∶1(L/g)、乙醇浓度90%、搅拌速度80 r/min、萃取温度55℃、搅拌时间40 min,此条件下原料中维生素E的萃取率达到68.2%,为脱臭馏出物中萃取维生素E的工业化提供了基础。     

提取维生素E工艺过程生育酚损失研究

采用甲酯化、冷冻结晶离心、分子蒸馏工艺提取脱臭馏出物中维生素E,其生育酚总损失率为10%¹2%;研究工艺条件对生育酚损失影响,并对降低生育酚损失方法进行分析和探讨。     

米糠油及其脱臭馏出物中生育酚和生育三烯酚的分析检测

对米糠油及其脱臭馏出物中生育酚及生育三烯酚含量进行检测分析,结果表明,米糠来源和米糠油精炼工艺对米糠油及其脱臭馏出物中α、β、γ、δ-生育酚和生育三烯酚的含量有显著影响。米糠毛油中生育三烯酚占维生素E总量的60%～70%,脱臭馏出物中生育三烯酚占维生素E总量的25%～40%,米糠油脱臭馏出物维生素E总量中生育三烯酚的含量较米糠毛油有较大的损失。通过对米糠油脱臭馏出物不皂化物的分析检测可知,米糠油脱臭馏出物中主要甾醇的种类为豆甾醇、菜油甾醇、谷甾醇,总甾醇含量很少,仅为0.32%;除此之外,还有少量日耳曼甾醇、羊毛甾醇、3,5-二烯豆甾烷等。