石墨烯固相萃取-液相色谱-质谱联用法测定食品接触材料中9种双酚-二环氧甘油醚的迁移量

基于石墨烯固相萃取,以实际样品为研究对象,建立了食品接触材料中内分泌干扰物双酚A-二缩水甘油醚(BADGE)及其衍生物BADGE·H2O、BADGE·HCl、BADGE·2H2O、BADGE·2HCl、BADGE·H2O·HCl和双酚F-二缩水甘油醚(BFDGE)及其衍生物BFDGE·2HCl、BFDGE·2H2O等9种双酚-二环氧甘油醚迁移量的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。样品以叔丁基甲醚为提取溶剂,超声提取,提取液经石墨烯固相萃取柱富集、净化。质量分数0.1%乙酸的5 mmol/L醋酸铵溶液和甲醇为流动相,经COSMOSIL C18分析柱分离后,采用电喷雾串联四级杆质谱检测。9种双酚-二环氧甘油醚中2种在0.5~50 ng/m L范围内线性关系良好;2种在5.0~100.0 ng/m L范围内线性关系良好;其他5种在2.0~100.0 ng/m L范围内线性关系良好(r20.992 2)。对牛肉、橘片两种罐头食品进行3个水平的添加回收实验,9种目标化合物的回收率分别为:60.0%~97.6%(牛肉)和65.7%~111.3%(橘片),相对标准偏差小于20%。方法的检测低限为0.1~1.0μg/kg。该方法操作简单,灵敏度高,成功应用于食品接触材料中双酚-二环氧甘油醚迁移量的快速检测。     

食品罐内壁涂层中双酚A-二缩水甘油醚双水合物的迁移特性的数值仿真与实验研究

对金属罐内壁涂层中的有害物质(双酚A-二缩水甘油醚双水合物,以下简称BADGE·2H2O)向食品模拟液在给定条件下的迁移特性进行了数值仿真,并与对应条件下的实验结果进行了对比、分析。结果表明:温度、初始浓度、涂层厚度对物质迁移的影响较大;对于给定的温度,温度越高,则迁移达到平衡时所需要的时间越短,迁移量越大;对于给定的初始浓度和涂层厚度,初始浓度越大,涂层厚度越厚,则迁移量越大;同时,在不同温度下,BADGE·2H2O从食品罐内壁涂层向水性模拟液迁移的数值解与实验值最大差值为0.023μg/mL。数值仿真与实验结果有较好的一致性。     

金属罐装饮料中11种双酚类物质的污染调查与风险分析

目的 了解市场流通领域金属罐装饮料中11种双酚类物质的污染状况并进行风险分析。方法 在市场流通领域随机采集30批次金属罐装饮料样品, 采用高效液相色谱-串联质谱法进行分析。结果 30批次样品中有9批次检出双酚类物质, 总体检出率为30%, 检出的双酚类物质为双酚A-二缩水甘油醚(bisphenol A diglycidyl ether, BADGE)·2H2O和BADGE·H2O·HCl, 其最大检出值分别为4.002 mg/kg和1.254 mg/kg。结论 市场流通领域金属罐装饮料中双酚类物质存在一定程度的污染, 需加强风险监测。     

南昌市罐装食品中双酚类化合物污染调查与分析

目的了解南昌市市售罐装食品中双酚类化合物污染状况,进一步完善了江西省食品安全风险监测体系。方法在南昌市范围内采集5类共65份样品,采用液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)进行分析。结果 65份样品总检出率为69.2%,蔬菜类罐头和肉类罐头尤为突出,检出率高达100%,在所有样品均未发现双酚F及其衍生物。但BADGE·2H2O、BADGE·H2O·HCl检出率较高,最大检出值高达761、110μg/kg。结论南昌市罐装食品中双酚类化合物存在一定程度污染。     

有机涂层食品接触材料中甲醛在食品模拟物中迁移规律的研究

目的 研究了有机涂层食品接触材料中毒害物质甲醛在食品模拟物中的迁移规律。方法 根据产品的实际使用条件,以食品模拟物对样品进行模拟浸泡,以乙酰丙酮分光光度法对食品模拟物中甲醛迁移量进行测定。结果 在相同的使用条件下,酸性模拟物中甲醛的迁移量最大;在接触同种食品模拟物时,甲醛的迁移量随着高压灭菌时间的延长和灭菌温度的升高而增加;货架存放时间对甲醛的迁移量无明显影响。结论 通过对甲醛迁移规律的考察,得出了有机涂层食品接触中甲醛的迁移风险。     

UHPLC-MS/MS同时检测金枪鱼罐头中BPA、BADGE、BFDGE及其衍生物

建立了快速检测金枪鱼罐头中BPA、BADGE、BFDGE及其衍生物10种环境激素含量的超高效液相色谱-串联质谱法。样品经C18色谱柱分离,以乙酸铵溶液和甲醇为流动相梯度洗脱,质谱多反应监测(MRM)模式检测,基质标准校正,外标法定量。结果表明,BPA、BADGE·2HCl及其他环境激素分别在0.5~100μg/L,0.5~50μg/L和0.1~0μg/L范围内线性关系良好;定量限(以信噪比≥10计)为0.5μg/kg(BADGE·2HCl为1μg/kg);在3个加标水平下10种环境激素的加标回收率为71.32%~96.14%,相对标准偏差为3.19%~6.79%(n=6)。该方法具有优异的灵敏度与稳定性,满足对金枪鱼罐头中BPA,BADGE、BFDGE及其衍生物的痕量分析检测及准确定量。     

食品金属罐内涂层中BADGE,BFDGE及其衍生物迁移量的测定方法

建立一种食品金属罐内涂层中BADGE,BFDGE及其衍生物迁移量的检测方法。按照标准要求,食品金属罐内涂层进行迁移试验,迁移试验所得食品模拟液进行高效液相色谱法分析。试验条件为色谱柱:Agilent Eclipse XDB-C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:甲醇-水,梯度洗脱;进样量:20μL;流速:1.000 m L/min;柱温:30℃;荧光检测器:激发波长265 nm,发射波长310 nm;定量分析采用外标法。在试验条件下,BADGE,BFDGE及其衍生物分离效果较好。检测质量浓度线性范围为0.5~10.0 mg/L(水基),0.5~10.0 mg/kg(脂基),相关系数均大于0.99。水基BADGE,BFDGE及其衍生物检出限在0.06~0.23 mg/L之间,平均回收率在96.3%~107.8%之间,精密度均小于等于6.4%;脂基BADGE,BFDGE及其衍生物检出限在0.11~0.30 mg/kg之间,平均回收率在92.4%~107.2%之间,精密度均小于等于8.0%。方法操作简便、准确、分离效果好,可同时检测食品金属罐内涂层中10种BADGE,BFDGE及其衍生物迁移量。     

食品金属罐中14种双酚类物质迁移量的同时测定及杀菌过程对其迁移的影响

为了调查国内食品金属罐中双酚类物质的迁移水平,本文建立了同时测定食品金属罐中14种双酚类物质迁移量的高效液相色谱法,并研究了杀菌过程对双酚类物质迁移的影响及食品金属罐中双酚类物质的迁移规律.结果表明,14种双酚类物质在4种食品模拟物(4％体积乙酸、10％体积乙醇、50％体积乙醇和异辛烷)中线性关系良好,加标回收率为83...     

肉类罐头食品中双酚A二缩水甘油醚及其衍生物的迁移

本实验应用高效液相色谱-电喷雾串联质谱法分析检测肉类罐头食品中双酚A二缩水甘油醚(BADGE)及其衍生物的残留,重点研究了肉类罐头中的内容物、存储时间(6个月、9个月、12个月)以及存储温度(4、20、100℃)对双酚A二缩水甘油醚(BADGE)及其衍生物的迁移量的影响,单因素方差分析(One-way ANOVA)检验实验结果表明,不同内容物罐头中从内壁涂层迁移至样品的BADGE及其衍生物存在显著性差异(p<0.05),Student-Newman-Keuls法检验表明存储12个月后目标化合物的迁移量与6个月、9个月存在显著性差异,存储温度为4、20℃时化合物迁移量没有显著差异,但是罐头加热到100℃后目标化合物迁移量是最大的。     

聚碳酸酯水桶中5种酚类物质的残留量检测以及迁移风险评估

目的利用超高效液相色谱法研究聚碳酸酯水桶(polycarbonate, PC)中5种酚类物质(苯酚、双酚A、对叔丁基苯酚、对枯基苯酚和2,4-二叔丁基苯酚)的残留量并对迁移风险进行评估。方法利用溶解-沉淀法对30批PC水桶中的酚类物质进行提取。参考GB 31604.1-2016《食品安全国家标准食品接触材料及制品迁移试验通则》和GB 5009.156-2015《食品安全国家标准食品接触材料及制品迁移试验预处理方法通则》对PC水桶进行迁移试验。利用超高效液相色谱法对提取液和迁移试液中的酚类物质进行定性和定量分析。结果在线性范围0.02～5mg/L内,线性系数均大于0.999,加标回收率在82%～109%之间,相对标准偏差范围为0.6%～5.2%(n=3)。30批饮用水桶中,各酚类物质的检出率分别为73%、93%、50%、43%和93%。食品模拟物为水的迁移实验中,只有苯酚和双酚A有检出,且数值都小于国家标准中的限量值。结论 5种酚类物质在PC水桶中的迁移风险都较小,研究可为PC产品的质量控制和酚类物质风险监测提供技术基础。     

香榧仁油中不同形态酚类物质的提取优化及抗氧化能力评价

为提高香榧仁油中不同形态酚类物质的提取得率及探究不同储藏方式下各形态酚类物质的抗氧化能力变化规律,通过单因素实验优化香榧仁油中可溶性部分的游离态酚、酯化态酚以及不溶性结合态酚的提取条件,应用优化后的方法提取常温储藏和冷藏(4℃)1年后的香榧仁油中的不同形态酚类物质,分析其总酚含量并测定DPPH、ABTS自由基清除活性和铁离子还原能力。结果表明：使用甲醇-丙酮-水(7∶7∶6)萃取分离香榧仁油中可溶、不溶性酚类物质效果较好;可溶酯化态酚和不溶性结合态酚碱解的最适碱液浓度、时间和温度分别为0.5 mol/L、6 h、30℃和0.5 mol/L、6 h和40℃;可溶游离态酚及水解后释放的结合态酚使用石油醚-乙酸乙酯(1∶1)提取4次效率较高。常温储藏和冷藏条件下香榧仁油中不同形态酚类物质按含量排序分别为：游离态>酯化态>不溶性结合态、酯化态>游离态>不溶性结合态;冷藏香榧仁油中的酚含量总和、3种形态酚的DPPH及ABTS自由基清除活性和结合态酚的铁离子还原能力均高于常温储藏香榧仁油,冷藏油中酚类物质抗氧化能力总体优于常温储藏油。     

食品金属包装材料中化学物的迁移研究进展

基于目前关于食品用金属包装材料中有毒有害物质迁移研究还基本空白的现状,本文介绍了金属包装材料中的潜在迁移情况,并着重介绍了重金属、双酚类物质和三聚氰胺等潜在迁移物及其研究现状,探讨了金属包装材料中化学物迁移研究的一般过程,为后期金属罐内有害物质的迁移研究和食品包装行业的危害分析和关键控制点(HACCP,Hazard Analysis and Critical Control Point)管理提供依据.     

高效液相色谱紫外检测法测定纺织品中5种双酚类物质北大核心

采用高效液相色谱紫外检测法建立了纺织品中双酚类物质(双酚A、双酚B、双酚F、双酚AF和双酚S)的测定方法。样品以甲醇为溶剂,超声辅助萃取,采用ZORBAX EclipsePlus C18色谱柱分离,甲醇/水为流动相,梯度洗脱,外标法定量。研究了不同极性的萃取溶剂、提取方式、温度条件下样品中双酚类物质的提取效果,考察了不同吸收波长下目标物的灵敏度。在优化试验条件下,5种双酚类物质在质量浓度2.5~50.0μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(R^(2)≥0.999),定量下限(S/N=10)为2.5μg/mL,不同添加水平下,双酚类物质的回收率为80.5%~100.6%,相对标准偏差(RSDs)为2.6%~5.6%。该方法操作简单,灵敏度高,适用于纺织品中5种双酚类物质的分析检测。     

毛皮荧光染料染色废水处理初步研究

采用Fe~(2+)/H_2O_2体系和荧光消除剂对毛皮荧光染料染色废水处理条件和脱色效果进行了对比分析,并考察了处理条件对Cr~(3+)转化Cr~(6+)的影响。试验结果表明:1)Fe~(2+)/H_2O_2体系在处理条件为温度50℃,pH=3,FeSO_4·7H_2O/H_2O_2=2 mg/3 m L下脱色效果好,并且不会使废液中的三价铬转化为六价铬;2)荧光消除剂在处理条件为温度50℃,pH=3下脱色效果好,但其使废液中的三价铬转化为六价铬。     

储藏温度对荔枝果汁中酚类物质含量及抗氧化能力的影响

以经UHT杀菌的荔枝果汁为原料,分析5周内在4、25、37℃3个储藏温度下荔枝果汁中总酚含量、总黄酮含量及FRAP和ABTS抗氧化能力的变化。结果显示,随着储藏时间的延长,在4、25、37℃储藏温度下荔枝果汁中总酚含量与抗氧化能力均呈现显著下降趋势(p<0.05);总酚含量受储藏时间影响更显著(p<0.05),总黄酮含量受温度影响更显著(p<0.05),抗氧化能力则同时受储藏时间(p<0.05)和温度(p<0.05)的影响。由此表明不同储藏条件对荔枝果汁中酚类物质含量存在显著影响,低温及短时储藏有利于保持荔枝果汁中酚类物质含量及其抗氧化活性。     

固体碱氢氧化钡的制备及催化蓖麻油酯交换制备生物柴油的研究

以Ba(OH)_2·8H_2O为前体,通过两段真空加热脱水法制备了固体碱催化剂氢氧化钡。采用热重分析和X射线衍射分析技术进行催化剂的表征。以蓖麻油为原料,通过单因素实验考察了氢氧化钡的催化活性。结果表明:真空加热脱水第一阶段温度应选择70℃,第二阶段温度应选择150℃;催化剂前体Ba(OH)_2·8H_2O经第一阶段的真空加热脱水处理全部转化为β-Ba(OH)_2·H_2O,再经第二阶段的真空加热脱水处理全部转化为β-Ba(OH)_2;在蓖麻油的酯交换反应中,在醇油摩尔比9∶1、催化剂用量2%、反应温度60℃、反应时间30 min条件下,转化率为93.80%,且固体碱氢氧化钡在此最优条件下重复使用4次时,转化率仍超过80%。     

发泡餐盒中苯乙烯单体和低聚物的测定及迁移风险评估

目的建立聚苯乙烯发泡餐盒中苯乙烯单体和低聚物的检测方法,并对其向食品的迁移进行风险评估。方法采用二氯甲烷溶解-甲醇沉淀法提取餐盒中的苯乙烯单体和低聚物,采用气相色谱-质谱联用法测定目标物向水、酒精和脂肪食品模拟物的迁移量,通过比较各物质的估计日摄入量和毒理学安全阈值评估迁移风险。结果苯乙烯单体和低聚物在0.02~1.00 μg/mL范围内线性良好（R均大于0.99）,在餐盒及食品模拟物中的加标回收率为80.5%~101.2%,相对标准偏差为1.6%~10.5%;在5%显著性水平下各物质向脂肪食品模拟物的迁移量明显大于向水和酒精食品模拟物的迁移量 ,扩散系数为1.3×10-15~1.4×10-9 cm2/s,迁移活化能为33.5~53.3 kJ/mol;目标分析物的估计日摄入量均未超过毒理学关注阈值。结论该方法简单、可靠, 可用于测定发泡餐盒中苯乙烯单体和低聚物的含量。聚苯乙烯发泡餐盒不适合在高温条件下盛放脂肪食品。     

灭菌和贮藏温度对荔枝汁中多酚化合物组成、含量及其抗氧化活性的影响

以俊红荔枝汁为研究对象,探究不同的灭菌方式（70 ℃和121 ℃）和不同的贮藏温度（4 ℃和45 ℃）对荔枝汁中酚类物质释放的影响。主要测定其酚类物质含量、抗氧化活性和酚类物质组成的变化。结果表明,121 ℃高温灭菌荔枝汁中的酚类物质含量和抗氧化活性显著高于荔枝原汁和70 ℃巴氏杀菌荔枝汁（P<0.05）。贮藏时间为0 h时,高温灭菌荔枝汁的氧化自由基吸收能力（Oxygen Radical Absorbance Capacity,ORAC）与荔枝原汁和巴氏杀菌荔枝汁相比分别增加了40.24%和39.00%。且在高温灭菌荔枝汁中没食子酸含量显著增加 （P<0.05）,没食子儿茶素大量生成,其中没食子儿茶素的含量约占121 ℃热处理荔枝汁中酚类化合物的91.74%。4 ℃和45 ℃贮藏条件对于荔枝汁中酚类化合物含量的变化有显著影响,其中荔枝原汁和巴氏杀菌荔枝汁在45 ℃贮藏条件下,酚类物质含量显著增加（P<0.05）,而高温灭菌荔枝汁中酚类物质含量则显著降低（P<0.05）。综上,热处理和高温贮藏对荔枝汁中酚类化合物含量的变化具有显著影响,热处理能够促进荔枝汁中酚类物质的释放进而提高其抗氧化活性。     

高效液相荧光法对5种罐装食品模拟物中双酚类化合物的迁移分析

双酚A及双酚类环氧衍生物是一种内分泌干扰物,易从金属罐头涂层迁移到食品内容物中。本文建立了一个高效液相色谱-荧光检测法同时检测罐头模拟物中14种双酚类化合物的分析方法。在10～1000ng/mL质量浓度范围,双酚A和各双酚类环氧衍生物的响应峰面积与其相应浓度呈良好相关性,最低检出限在1.41～3.66ng/mL之间;在10～250ng/mL添加水平范围内,平均回收率在72.55%～102.79%之间,日内和日间相对标准偏差均小于10%。之后将此方法应用于测定食品罐头中该双酚类化合物在不同食品模拟物中的迁移情况。     

青海藜麦资源酚类物质及其抗氧化活性分析

为了明确青海藜麦资源酚类物质含量及其抗氧化活性的差异,筛选出酚类物质和抗氧化活性高的藜麦资源,采用化学法分析了90份藜麦资源中游离酚类、结合酚类含量,通过DPPH·、ABTS+·清除力及FRAP铁还原力指标评价各组分的体外抗氧化活性。结果表明:不同藜麦酚类物质含量均存在较大差异,且结合酚类物质含量差异较大,游离酚类物质含量相对较小,游离酚类和结合酚类物质在清除DPPH·、ABTS+·、FRAP方面存在明显差异,其中结合酚类具有较强的清除DPPH·、ABTS+·能力,分别达4732.56、3371.97 μmol Trolox Eq/100 g DW;游离酚类的FRAP还原能力相对较强,达1408.64 μmol Trolox Eq/100 g DW。白色、黄色藜麦的结合酚类物质清除DPPH·、ABTS+·能力显著高于红色藜麦,分别达4657.41、5065.66 μmol Trolox Eq/100 g DW,3532.37、3350.72 μmol Trolox Eq/100 g DW;红色藜麦的酚类物质FRAP铁还原力最强(3264.42 μmol Trolox Eq/100 g DW)。聚类分析表明,参试的大部分青海藜麦资源结合酚类物质含量较低,DPPH·、ABTS+·清除力较弱,但FRAP铁还原力较强,其中有6个藜麦资源的结合酚类物质含量最高,5个藜麦资源的抗氧化活性最强。此结果为功能性藜麦新品种的选育提供了优质资源和指导意义。