人工合成色素偶氮玉红标准样品的研制

建立了一种快速有效的制备食用合成色素偶氮玉红标准样品的方法。采用凝胶色谱技术对筛选的偶氮玉红原料纯化后,再用无水乙醇对产物进行沉降、洗涤,室温真空干燥,粉碎,过筛,可得偶氮玉红纯品;然后通过核磁共振(~1HNMR谱、~(13)CNMR谱)、红外光谱、LC-MS/MS法对样品进行定性分析,结构确认后进行均匀性和稳定性检验;经8家具有资质实验室进行协同定值,偶氮玉红纯度为99.23%±0.38%,满足标准样品的要求。     

SERS法快速检测食品中新红

采用多孔银丝作为表面增强拉曼(SERS)基底,建立了快速检测食品中人工合成着色剂新红的分析方法。食品样品经提取、净化去除基质中大分子干扰物,采用25 mV/s扫速制备的银丝基底静置萃取1 min后即进行拉曼测试。结合固体标准品拉曼谱图和密度泛函理论计算结果对新红表面增强拉曼谱图中的特征峰进行了归属,以对新红进行定性和定量测定,结果表明1592cm~(-1)处的峰强度与新红浓度的线性范围为(1×10~(-6)~2×10~(-5))mol/L,检出限为5×10~(-8) mol/L。该方法原位萃取、测试时间只需2 min,回收率在87.8%~93.8%,相对标准偏差小于6.5%可应用于食品样品中新红的快速检测。     

电子鼻和气相离子迁移谱技术比较瓮臭味及正常红酸汤的风味差异

本研究以红酸汤作为研究对象,采用感官评价、电子鼻和气相离子迁移谱技术对严重瓮臭、轻微瓮臭和正常红酸汤样品的风味差异进行分析。结果显示:经感官评价及电子鼻的主成分、线性判别分析后发现3种红酸汤风味差异较大,瓮臭是导致差异出现的主要原因。采用气相离子迁移谱技术,从3种酸汤中共检测到确切的顶空风味组分64种,包括酸(6种)、醇(14种)、醛(8种)、酯(19种)、酮(8种)、吡嗪(3种)、单萜(2种)、醚(2种)、硫化物(2种)等9类化合物。其中,丁酸、戊酸、2-甲基丙酸和己醛、苯甲醛在瓮臭味酸汤(Y1)中的离子峰体积分别为20515.80、1860.73、2413.18、6274.68和668.61,显著区别于其他2种酸汤样品(Y2和Y3),可能是导致瓮臭味样品与其他酸汤样品风味差异的原因。     

HPLC法测定红曲霉发酵样品中麦角固醇的含量

采用HPLC法对红曲霉发酵样品中的麦角固醇 (Ergosterol)进行测定。色谱柱为Shim_packVP -ODSC18(4.6× 15 0mm ;5 μm)柱 ,以甲醇—水 (97:3)作为流动相 ,流速1.8ml/min ,紫外检测波长 2 82nm。红曲霉发酵样品经碱性乙醇皂化、乙醚萃取后 ,用外标法进行定量检测。结果表明 :Ergosterol标准曲线在 0 .0 2mg/ml～ 1.6mg/ml范围内呈线性关系 ,r =0 .994 9,该法的回收率为 98.86 % ,相对标准误差为 0 .15 %。本测定方法操作简便、准确、可靠。     

巧克力珍珠的呈色与成因属性

采用LA-ICP-MS、拉曼光谱仪、微型光纤光谱仪等分析测试仪器,对近期市场上出现的巧克力珍珠样品的化学成分、拉曼光谱、反射光谱、表面微观特征及其成因属性进行了初步研究。分析与测试结果表明,多数巧克力珍珠样品内发育有简单且着色外浅(棕黄色、棕红色)内深(灰黑色)的同心色带结构,深浅不一的棕红色色斑和灰白色色斑沿珍珠层表面相间无序分布;经低温加热漂白处理后,巧克力珍珠样品的化学成分、拉曼光谱、UV-NIS反射光谱特征均发生了不同程度的变化。其化学成分以相对富Cu和Pb、贫K为特征;1 276 cm-1处的拉曼谱峰红移至1 371 cm-1附近,1 583 cm-1处的拉曼谱峰则蓝移至1 545 cm-1附近,663 cm-1处的拉曼谱峰随之消失;在可见光波长范围内,c带(697 nm)的相对吸收强度骤减,a带向长波方向红移并与b带组合成一宽大舒缓的吸收谱带。初步证实,巧克力珍珠样品的颜色与其黑色素内共轭双键电子跃迁之间尚无直接的内在联系,主要归因于塔希提棕黑色珍珠内存在的钾色素蛋白经热变异作用所致。     

示波极谱法在食品合成食用色素测定中的应用

目的探讨示波极谱法对食品合成食用色素测定的应用效果。方法采用示波极谱法测定了常见的苋菜红、胭脂红、日落黄、柠檬黄和亮蓝5种合成食用色素的最低检出量和检出浓度、标准曲线线性范围、加标回收率。结果5种食用色素的回收率在88.6%～101.3%之间;结合样品进行示波极谱法与高效液相色谱法(HPLC)两种测定方法的对比实验。通过F检验与t检验,验证了示波极谱法和HPLC法两种测定结果的差异无统计学意义。结论示波极谱法测定食品中合成食用色素,灵敏度高、精密度好、操作简便快速,适合在基层疾控检测工作中普及应用。     

热处理红-黄色翡翠的红外光谱分析

红-黄色翡翠是否经过热处理,其价值相差悬殊。随着市场对红-黄色翡翠的需求增加,鉴别其是否经过热处理是目前宝玉石鉴定的难点和热点问题。通过加热实验,利用红外光谱测试技术对加热前、后的红-黄色翡翠样品的红外光谱进行对比分析。结果表明,加热前、后的红-黄色翡翠样品的红外光谱具有不同的特征,主要表现为硬玉结构中OH的四组吸收峰强弱的变化:(1)吸收峰的强变化是在3 000～4 000 cm-1之间的峰型从加热前呈U型到加热后呈V型;(2)吸收峰的弱变化则是谱线略有改变,出现3 622～3 628 cm-1或3 670 cm-1附近的吸收峰,这些特征可作为红-黄色翡翠是否经过加热处理的辅助性诊断指标。     

紫外-可见分光光度法快速检测蛋黄中苏丹红Ⅳ的研究

采用紫外一可见分光光度计对新鲜鸭蛋蛋黄的石油醚一丙酮的提取液进行光谱扫描,建立了纯蛋黄液、标准苏丹红Ⅳ样品以及含有苏丹红Ⅳ的蛋黄液的光谱扫描曲线.通过对光谱扫描曲线的相似度比较及对光谱扫描原始曲线图的数学处理,分别运用波长差和一级微分两种方法,快速检测出新鲜鸭蛋黄中苏丹红Ⅳ.实验结果表明.波长差法的回收率高于一次微分法,而且数值分布相对集中,在对被检测样品中的苏丹红Ⅳ的定量上的精确性和稳定性优于一次微分法,而一次微分法则可直观对苏丹红Ⅳ定性.运用波长差法计算样品RSD(%),得备检样品加标苏丹红Ⅳ 2μg/mL的RSD(%)为14.2,平均回收率为106.01%,加标4μg/mL的RSD(%)为9.4,平均回收率为105.68%;运用一次微分法进行计算,得备检样品加标苏丹红Ⅳ 2μg/mL的RSD(%)为10.41,平均回收率为82.46%,加标4μg/mL的RSD(%)为6.73,平均回收率为94.21%.数据表明样品中加标苏丹红Ⅳ浓度越大.该方法对样品检测的稳定性越好.     

蔗果三糖标准样品的研制

根据GB/T15000-2008《标准样品工作导则》的要求,建立蔗果三糖标准样品的研制方法。采用P-2凝胶色谱法结合制备高效液相色谱法从低聚果糖产品中制备得到蔗果三糖,然后通过红外光谱、质谱、核磁共振谱(1HNMR、13CNMR、HMBC、NMQC、COSY)对样品的结构进行鉴定并对核磁信号进行归属。将样品分装成130瓶后,采用高效液相-蒸发光散射法进行均匀性和稳定性检验,通过对8家具有资质的实验室联合测定结果的数据分析,评定出定值结果和不确定度。结果表明:蔗果三糖标准样品的稳定性和均匀性良好,定值结果为99.87%,置信度为95%的不确定度是0.36%。研制出的蔗果三糖标准样品符合国家标准样品研制工作导则的技术要求,可用于有关蔗果三糖和低聚果糖产品的检测和质量控制。     

新棉花标准的抽样及检验方法

<正>一、抽样(一)概述新棉花标准对抽样做了较大修订。由于按照老标准规定,要在棉包抽取品质检验批样后再抽取回潮率检验样品,而含杂率检验样品要从品质检验批样中抽取,因此在棉花实际贸易中,如果仅进行重量检验,也必须要抽取品质检验样品。从老标准实施的情况来看,这些规定不太适应棉花国家收储、棉花