顶空固相微萃取-气相色谱法测定黑液中甲醇含量的研究

研究了顶空固相微萃取-气相色谱(HS-SPME-GC)法检测非木材植物纤维原料蒸煮黑液中的甲醇含量,优化了顶空固相微萃取的萃取条件及气相色谱的检测条件。结果表明：在气液平衡温度60℃,气液平衡时间30 min,萃取时间11 min,解吸温度280℃,解吸时间5 min的条件下检测结果最佳。     

顶空固相微萃取-气相色谱法检测食用油中的正己烷

建立了一个顶空固相微萃取-气相色谱法检测食用油中正己烷,以大豆油模拟基质制作标准曲线。在0.50～150mg/kg范围内响应值与正己烷浓度呈线性关系,相关系数为0.9991。精密度良好。     

顶空固相微萃取-气相色谱法测定葡萄酒的风味组分

顶空固相微萃取技术是一种快速而简单的进样方法。顶空固相微萃取结合毛细管气相色谱技术无需复杂的样品制备过程就能有效测定葡萄酒中的风味化合物。本试验用标样定性了30个葡萄酒风味组分，并对与葡萄酒质量相关的风味化合物和影响定量结果的因素分别进行了讨论，大多数组分定量的相对标准偏差小于10％。     

静态顶空与顶空固相微萃取-气相色谱法测定食用油中正己醛含量比较

分别采用静态顶空（SHS）及顶空固相微萃取技术（HS-SPME）与气相色谱联用来分析食用油中的正己醛的含量。SHS中选用的提取温度和时间为130℃和15 min,HS-SPME中用85μm Carboxen/PDMS萃取头,在130℃萃取15 min。通过同一浓度的标准溶液来比较两种方法的线性、精密度、准确度和检出限。结果表明:两种方法在0.00¹.00μg/g范围内都具有良好的线性,标准曲线相关系数都在0.999以上,SHS法的结果稳定,重现性好,加样回收率为98.63%¹00.02%,RSD为0.74%².92%,结果优于HS-SPME法。且SHS法的检出限（5.3 ng/g）也低于HS-SPME法（31.5 ng/g）。采用F检验和t检验分析统计两种方法的测定结果无显著性差异,综合比较来看,采用SHS法测定更合理准确,节约成本,在实验室分析油脂中正己醛含量的测定中可优先考虑SHS前处理法。      

顶空固相微萃取-气相色谱法检测白酒中吡嗪类化合物

该研究从样品前处理、萃取条件两个方面对顶空固相微萃取-气相色谱法检测白酒中吡嗪类化合物进行优化,得到最佳检测条件为：用高纯水将白酒样稀释至酒精度为10%vol,同时向样品中加入NaCl,并使其质量浓度为0.05 g/mL,调节样品体系的pH值为8;在70 ℃条件下,采用50/30 μm DVB/CAR/PDMS固相萃取头萃取50 min,汽化室温度250 ℃的条件下解吸3 min。方法学研究表明,在0.05～20 mg/L的线性范围内具有良好的线性关系,相关系数R＞0.99,8种吡嗪类物质方法的检出限（S/N=3）为1.37～6.78 μg/L,回收率87.6%～105.4%,相对标准偏差为4.61%～6.37%。用该方法对5种酱香型白酒检测,所测样品中吡嗪类物质含量在0～29 mg/L,其中1#酒样中吡嗪类物质的含量最高,达到25.72 mg/L。     

顶空固相微萃取—气相色谱法测定有机氯农药的研究

建立项空固相微萃取气相色谱法测定抗氧化肽胶囊中的有机氯农药新方法。以顶空固相微萃取为样品的前处理手段。结合气相色谱,电子捕获检测器同时测定抗氧化肽胶囊中的18种有机氯农药。通过对萃取方式、萃取头类型、萃取时间和温度、解析温度和时间等影响萃取效率的因素的研究,获得优化的试验条件。在优化条件下,方法的线性较好,样品的加标回收率在90％～120％之间,相对标准偏差小于10％。该方法适用于胶囊型保健品中的痕量有机氯农药的测定。     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定罗布麻茶香气成分

目的建立一种利用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法快速测定罗布麻茶香气成分的方法。方法采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术,对新疆罗布麻茶在100℃沸水浸泡后对其香气成分进行测定分析,并采用面积归一化法计算各成分的相对含量。结果共鉴定出52种化学成分,主要有醛类(48.88%)、酮类(30.88%)、烯烃类(6.27%)、酯类(4.42%)、醇类(3.86%)、呋喃类(2.84%)、烷烃类(2.49%)、杂环类(0.36%)等。结论顶空固相微萃取与气相色谱-质谱联用技术具有样品用量少、前处理过程简单等优点,适用于测定罗布麻茶香气成分。     

顶空固相微萃取气相色谱质谱法测定皮革中的富马酸二甲酯

为了检测皮革中的富马酸二甲酯,采用顶空固相微萃取(HS-SPME)气相色谱质谱法(GC-MS),考察了萃取纤维涂层、平衡温度、平衡时间、萃取时间、解吸温度和时间对萃取效率的影响,确定最优的顶空条件,并评估该方法的性能.结果表明:最优的顶空条件为100μm PDMS萃取纤维涂层,平衡温度80℃,平衡时间15 min,萃取...     

顶空固相微萃取气相色谱法测定水产品中五氯酚残留量

应用气相色谱法与顶空固相微萃取样品预处理技术相结合的方法,测定水产品中五氯酚(PCP)。选用20 m L顶空瓶,其中预置1 mol/L盐酸溶液0.7 m L及氯化钠4.0 g,加入1.0 g样品用1 mol/L氢氧化钠溶液定容10 m L,立即封盖。插入85μm聚丙烯酸醋萃取头于65℃平衡35 min后的顶空瓶萃取15 min,随之进入色谱仪解吸3 min并测定。测定中采用HP-5毛细管柱和程序升温(40℃~280℃)条件,并用载气流量为3 m L/min。测得五氯酚(PCP)的方法定量限为0.15μg/kg,标准曲线的相关系数为0.995,样品低、中、高三种浓度的加标后回收率为96.3%~112.6%,相对标准偏差(n=6)为3.3%~4.5%。该法快速、准确、绿色、无污染的检测出水产品中五氯酚的残留量的方法技术,并应用于日常监测与检测中,最终杜绝食品安全隐患问题。     

顶空固相微萃取-气质分析白芷香气成分研究

采用顶空固相微萃取和气相色谱-质谱研究白芷的香气成分。萃取纤维头为CAR/PDMS时共检测出35个成分,解析出占总挥发性成分的93.897%(相对百分含量,以下同)的33种物质,主要成分是1,8-桉树脑(16.713%),柠檬烯(15.495%),对伞花烃(7.620%)。萃取纤维头为DVB/CAR/PDMS时共检测出53种挥发性成分,解析出占总挥发性成分的91.360%的45种物质,主要成分是桉树脑(12.529%),依次为茴香脑10.836%,β-石竹烯8.922%。     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定大曲中的土臭素

土臭素（geosmin,GSM）是引起白酒土霉味的一种主要化合物,是在大曲制造过程中由微生物产生的。本文建立了一种简便、快速的顶空固相微萃取气相色谱质谱法（HS-SPME-GC-MS）测定大曲中GSM。大曲样品采用乙醇水溶液进行提取,蒸馏后经HS-SPME处理,GC-MS进行分析,外标法定量。在100⁸000ng/kg的质量浓度范围内,GSM有较好的线性关系,相关系数（r）大于0.99。通过对大曲空白样品进行加标回收率实验和精密度实验考察方法的可行性。结果表明GSM的回收率为89.19%⁹8.49%,相对标准偏差介于2.15%与3.06%之间。GSM的检出限为42.6ng/kg,定量限为140.6ng/kg。本方法适用于大曲中GSM的检测。      

顶空固相微萃取气相色谱质谱法测定曲药中的香味成分

采用顶空固相微萃取气相色谱一质谱法测定大曲中的香味成分。测定条件为：恒温水浴温度75℃,稳定时间4h,解吸时间2min。结果表明,该法可定性大曲中的68种挥发和半挥发性成分;用全扫描采集法,有利于收集到更广泛的非杂环类化合物及其他类物质;成品曲药中的很多微量香味成分如乙醇、己酸、己酸乙酯、乙酸、乙酸乙酯等与基础酒中的微量香味成分相似;大曲中的微量成分的含量远远高于其在基础酒中的含量;初步定性分析了大曲中的部分微量成分,主要是以杂环化合物为主的复合香味成分。     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定香紫苏香气成分

目的 建立一种利用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法快速测定香紫苏香气成分的方法.方法 采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术,对新疆香紫苏香气成分进行测定分析,并采用面积归一化法计算各成分的相对含量.结果 共鉴定出18种化学成分,主要成分为乙酸芳樟酯(79.58％)及芳樟醇(8.32％).结论 顶空固相微萃取与气相...     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法检测茶叶中雪松醇

该文建立一种顶空固相微萃取（headspace solid-phase microextraction,HS-SPME）和气相色谱质谱（gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS）联用的分析技术,用以检测茶叶香气成分雪松醇。通过优化HS-SPME萃取纤维、萃取温度、萃取时间及搅拌速度因素,确定最适宜HS-SPME条件：采用50/30 μm DVB/CAR/PDMS萃取涂层的萃取纤维,在萃取温度为80℃、转速为300 r/min下萃取30 min,雪松醇萃取和检测效果最好。此外,为评估该方法的萃取性能,对方法加标回收率、线性关系及实际茶叶样品进行分析,结果证实该方法灵敏度和重复性高。     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法分析山楂果醋易挥发成分

采用顶空固相微萃取和气相色谱-质谱联用法对山楂果醋易挥发性成分进行提取分析,通过与NIST 05 a.L谱库比对,鉴定得到各个组分,应用峰面积归一化法测定各成分的相对含量。共分离得到49 种化合物,结构鉴定出36 种化合物,占总易挥发成分总量的98.91%,对山楂果醋易挥发性成分贡献较大的依次是：酯类化合物11 种,占40.12%;酸类化合物6 种,占33.63%;醇类化合物11 种,占21.79%。此外,醛类化合物1 种,占0.05%;酮类化合物2 种,占0.57%;其他类5 种,占1.55%。初步确定乙酸、乙酸乙酯、乙醇、乙酸-3-甲基丁酯、苯甲酸乙酯、3-甲基丁醇、己酸乙酯、己酸、苯甲酸、乙酸-1-甲基丙酯、2-丁醇、苯乙醇、辛酸、2-甲氧基-4-甲基苯酚是山楂果醋的主要香气成分。以期为山楂果醋的香气特征研究提供科学依据,为山楂果醋品质感官评价体系的建立和山楂果醋产业发展提供参考。     

优化顶空固相微萃取/气相色谱-质谱联用方法测定蜂王浆挥发性化合物

为准确测定蜂王浆中挥发性化合物的含量,对顶空固相微萃取(headspace-solid phase microextraction,HS-SPME)的萃取温度、萃取时间、样品量、饱和Na Cl溶液的添加量在单因素试验的基础上,通过响应面设计进行了萃取条件的优化;依据优化的萃取条件,采用气相色谱-质谱联用(gas chromatography-mass spectrometry,GCMS)测定了5种不同来源蜂王浆中的挥发性化合物。结果表明,萃取温度62℃、萃取时间60 min、蜂王浆2 g、饱和Na Cl溶液添加量为1 m L时,总峰面积最大,萃取效果好。5种不同来源蜂王浆共检出了48种挥发性化合物,其中共有的化合物有16种,多为酸、酯和醛类等化合物,但其含量不同,这些共有化合物可能与蜂王浆的特征风味有关。研究结果为蜂王浆挥发性化合物检测和应用提供了参考。     

顶空固相微萃取—气质分析罗勒叶香气成分

采用顶空固相微萃取和气相色谱—质谱分析白花罗勒叶的香气成分.萃取柱为DVB/CAR/PDMS时共检测出20种挥发性成分,解析出占总挥发性成分的98.273％的18种物质,主要成分是草蒿脑(42.879％),芳樟醇(36.214％),桉树脑(3.994％).萃取柱为CAR/PDMS时共检测出25个成分,解析出占总挥发性成分的98.827％的23种物质,主要成分是草蒿脑(48.100％),芳樟醇(24.868％),桉树脑(3.321％).萃取柱为CW/DVB时共检测出24个成分,解析出占总挥发性成分的100％的24种物质,主要成分是芳樟醇(36.056％)、草蒿脑(35.774％)、桉树脑(8.189％).     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法分析五粮液的香气成分

采用顶空固相微萃取(HS-SPME)和气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术,对52°五粮液的香气成分进行分析,共鉴定出58种香气成分.其中酯类化合物鉴定出26种,相对含量占总挥发物的49.80％;醇类化合物鉴定出9种,相对含量占总挥发物的47.54％;烷烃类化合物鉴定出8种,相对含量占总挥发物的1.02％;醛酮类化合物鉴定出7种,相对含量占总挥发物的0.97％;酸类化合物鉴定出4种,相对含量占总挥发物的0.59％.五粮液的主要香气成分依次为乙醇(相对含量38.75％)、已酸乙酯(相对含量23.14％)、辛酸乙酯(相对含量6.34％)和丁酸乙酯(相对含量3.88％).     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定乌骨藤中的挥发性成分

目的:顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法(HS-SPME-GC-MS)分析乌骨藤挥发性成分。方法:前处理采用干法和湿法2种不同方法,顶空固相微萃取提取后,用气相色谱-质谱联用技术检测乌骨藤挥发性化学成分。结果:采用干法前处理共鉴定了71种成分,占总成分含量的93.5%;湿法前处理共鉴定了53种成分,占总成分含量的99.55%。干法处理后所提取的挥发性成分主要为萜烯类(20.01%)、醇类(17.86%)和脂类(11.92%),湿法处理后所提取的挥发性成分主要为醇类(60.31%)、醛类(12.80%)。结论:干法和湿法前处理测得的挥发性成分差异较大,各成分含量差异也较大。同时用干法和湿法前处理后,再用HS-SPME-GC-MS方法提取和分析乌骨藤中挥发性成分,既简单快速又能全面科学的分析出各挥发性组分。     

顶空固相微萃取- 气相色谱/质谱法分析霸王花挥发性成分

目的：探索分析霸王花挥发油化学成分的方法。方法：采用聚二甲基硅氧烷萃取头室温顶空微萃取20min、初始柱温60℃、程序升温至250℃、进样口温度250℃的气相色谱条件,EI 离子源、电子能量70eV 的质谱条件进行气相色谱/ 质谱法分析。结果表明：共鉴定出49 种化合物,主要挥发性成分及其含量为倍半萜及其含氧衍生物(27.78%)、脂肪族化合物(25.14%)、酯(14.40%)、2,6- 二叔丁基对甲酚(10.08%)和硅氧烷类化合物(6.27%)。结论：无溶剂的顶空萃取- 气相色谱/ 质谱联用技术可作为霸王花挥发性成分分析的有效方法。