高效液相色谱法测定牛奶中3种防腐剂

建立高效液相色谱法测定牛奶中的苯甲酸、山梨酸和脱氢乙酸残留量的方法.样品经体积分数为0.2％乙酸沉淀蛋白,提取过滤后,以乙腈-0.02 mol/L乙酸铵溶液为流动相,经C18反相色谱柱分离,二极管阵列检测器检测.结果表明,苯甲酸和山梨酸的检出限为0.005 mg/g,定量限为0.01 mg/g,脱氢乙酸的检出限为0.0...     

HPLC法同时测定复合食品防腐剂中苯甲酸、山梨酸和脱氢乙酸

应用高效液相色谱法测定复合食品防腐剂中苯甲酸、山梨酸和脱氢乙酸的含量。样品用水提取后,甲醇和0.02mol/L乙酸铵15∶85(v/v)为流动相洗脱,经Syncronis aQ(4.6mm×150mm,5μm)色谱柱分离,二极管阵列检测器检测,检测波长为225nm。苯甲酸、山梨酸和脱氢乙酸的质量浓度在2 50mg/L的范围内与其峰面积成线性关系,线性方程分别为y=38273x-8760.9、y=48559x+10538、y=52126x+4283.4,检出限均为0.1mg/L。苯甲酸平均回收率为98.8%101.0%,相对标准偏差≤1.8%(n=6);山梨酸平均回收率为97.5%100.1%,相对标准偏差≤2.2%(n=6);脱氢乙酸平均回收率为99.5%101.0%,相对标准偏差≤2.2%(n=6)。该方法精确度和准确性好、灵敏度高,样品预处理简单,避免了滴定分析方法中复配防腐剂之间相互干扰的问题,是复合食品防腐剂中各种成分含量测定的理想检测方法。     

基于新型亲水型C18色谱柱的高效液相色谱法测定食品中3种防腐剂和2种甜味剂

目的 建立新型亲水型反相PSV C18色谱柱结合高效液相色谱法同时测定食品中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠和脱氢乙酸等5种食品添加剂的分析方法。方法 考察了不同类型的C18填料、不同pH值流动相和不同流动相比例等条件对5种组分分离的影响。结果 采用新型亲水型PSV C18色谱柱、在最佳的流动相条件为甲醇∶乙酸铵溶液（0.02 mol/L,调节pH至6.7）=7∶93（V/V）下对5种食品添加剂的分离效果最为理想,5种组分具有良好的线性关系,相关系数均≥0.999 7,检出限为0.004~0.007 mg/L,方法的加标回收率为80.3.%~106.7%,相对标准偏差为1.4%~6.5%。结论 本文建立的方法耐用性好且色谱柱的寿命长,用于实际样品检测的寿命可达近1 000针的进样次数,适用于食品中5种添加剂的准确定量。     

高效液相色谱法同时测定食品中7种防腐剂

目的建立一种采用高效液相色谱同时检测食品中苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯等7种防腐剂的方法,并对葡萄酒、饮料、酱油、面包等4种基质进行测定。方法样品经甲醇提取,无水硫酸镁除水离心后取上清液经0.45μm滤膜过滤,使用高效液相色谱二极管阵列检测器(DAD)对7种防腐剂含量进行测定。结果在优选条件下,方法线性范围为0.1~10 mg/L,线性相关系数R2≥0.9999,检出限(S/N=3)为50~100μg/L,样品回收率为77.28%~106.81%,相对标准偏差(RSD)为0.46%~2.38%。结论该方法操作简便,灵敏度高,适用于葡萄酒、饮料、酱油和面包4种基质中7种防腐剂的检测。     

HPLC法快速测定蜜饯类食品中防腐剂、甜味剂的研究

建立一种快速检测蜜饯类食品中防腐剂、甜味剂的HPLC方法.结果表明:该方法分离效果良好,平均回收率范围96.41～99.2％,相对标准偏差为2.0～4.5％,最低检出限达2.0～20.0μg/L,说明该方法灵敏、准确、快速,可以用于蜜饯中防腐剂的快速检测.     

HPLC法同时测定市售水煮花生中安塞蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠、脱氢乙酸的含量

为了探查市售水煮花生中未知有害添加物,采用高效液相色谱法(HPLC)同时测定市售熟花生中安塞蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠和脱氢乙酸含量。结果表明:浓度在0.05ug-0.8ug范围内,安塞蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠与脱氢乙酸成良好的线性关系,标准曲线分别为y=3×10~6-7952.8,r=0.9999;y=3×10~6-7746.2,r=0.9999;y=5×10~6-16325,r=1;y=6×10~6-71051,r=0.9999;y=2×10~6-9682.3,r=0.9999;最低检测限分别为0.0027ug、0.0026ug、0.0033ug、0.012ug、0.0048ug;平均回收率分别为:99.9%、99.4%、97.2%、98.5%、98.8%。结果发现,22批水煮花生样中,安塞蜜和苯甲酸未检出;2批样检出糖精钠,且在合理使用范围;1批样检出山梨酸(0.037g/kg);1批样同时检出山梨酸和脱氢乙酸,4批样检测出脱氢乙酸(0.11-0.26 g/kg)。     

HPLC法同时测定葵花籽中苯甲酸、山梨酸、糖精钠3种添加剂

目的：建立一种高效液相色谱法同时测定葵花籽中苯甲酸、山梨酸、糖精钠3种食品添加剂的检测方法。方法：利用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱（250 mm*4.6 mm,5μm）、可变波长紫外检测器（VWD）进行检测,进样量：10μL;流速1.0 mL/min;检测波长：230 nm;甲醇—0.02 mol/L乙酸铵溶液为流动相;外标法进行定量分析。通过优化高效液相色谱条件,确定流动相,设置流动相的不同比例、不同流速,确定检测波长,进行分析。结果：苯甲酸、山梨酸、糖精钠3种添加剂可以得到很好的分离,在1.0～100.0μg/mL范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.99,加标回收率为：96.14%～99.36%,相对标准偏差（RSD）为：0.02%～0.04%。结论：本实验方法简单高效,重复性好,操作容易,可以用于食品中葵花籽的山梨酸、苯甲酸、糖精钠3种食品添加剂的含量测定。     

HPLC同时测定豆制品中常见的3种食品添加剂

采用反相高效液相色谱法快速、准确测定豆制品中的苯甲酸、山梨酸和糖精钠。3种添加剂在Zorbax sb-C18色谱柱上分离,甲醇-乙酸铵溶液(5∶95,V∶V)为流动相洗脱,流速1.0mL/min,15min内实现良好分离。方法检出限为0.5mg/kg,变异系数为0.67%～1.23%,回收率在97.7%～99.7%。该方法简便准确,适合豆制品的日常检测。     

高效液相色谱法同时测定几类食品中5种添加剂

建立了同时测定几类食品中5种人工合成添加剂(乙酰磺胺酸钾、糖精钠、苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸)的反相高效液相色谱法。样品经前处理后,用VP-ODS-C18(4.6mm×150mm,5μm)柱分离,以0.02mol/L乙酸铵和甲醇(92∶8)为流动相,流速为1.00mL/min,柱温为30℃;使用二极管阵列检测器(DAD)多波长检测,外标法定量。5种添加剂色谱峰分离效果好,在10～100μg/mL浓度范围内呈现良好的线性范围,线性相关系数达到0.999以上,检出限为0.01～0.04μg/mL。平均加标回收率为83.1%～105.7%,相对标准偏差为0.08%～5.24%。该方法法简便、快速、准确,适用于饮料、腌制的蔬菜、蜜饯、发酵豆制品、熟肉制品等食品中5种添加剂的同时检测。     

HPLC快速测定月饼中5种添加剂

建立快速、简便、高效、准确测定安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠和脱氢乙酸的高效液相色谱方法。将月饼样品充分粉碎,加超纯水,用超声辅助提取,过滤后定容,0.45μm微孔滤膜过滤上机检测。5种食品添加剂在1.00μg/mL~50.00μg/mL的范围具有良好线性,相关系数在0.995以上,加标回收率在90%~100%之间,RSD在5%以内,表明试验方法准确可靠。     

高效液相色谱法检测皮革中3种防腐剂

研究并优化了皮革中3种防腐剂的高效液相色谱(HPLC-DAD)检测方法。皮革样品经乙腈超声提取20min,滤液滤膜过滤后进行HPLC-DAD测定。流动相为乙腈/水,柱温40℃,DAD波长为225nm。当标样的浓度为0.5～10mg/L时,线性相关系数R2≥0.99,最高检出限5mg/kg,加标回收率在85%～106%之间。     

高效液相色谱法同时检测酱油中7种防腐剂

建立利用高效液相色谱法同时测定调味品中苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸及对羟基苯甲酸甲、乙、丙、丁酯7种防腐剂的方法。该方法中酱油样品经Oasis HLB柱进行固相萃取净化后用Warters-C18柱(4.6mm×250mm,5μm),乙酸铵-乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,并在230、260nm波长处检测,结果在0.4～100mg/L的线性范围内测得7种物质的线性相关系数均大于0.9994,方法检出限介于0.28～0.55mg/L之间,各个组分的回收率范围在84.4%～102.3%之间。该方法可以应用于测定这7种物质在酱油中的含量。     

高效液相色谱法同时测定酱油中13种防腐剂

建立了高效液相色谱法同时测定酱油中13种防腐剂的检测方法。样品在酸性条件下经甲醇提取,采用Zorbax SB-C18色谱柱分离,甲醇和20mmol乙酸铵水溶液(含0.03%乙酸)作流动相,二极管阵列检测器(DAD)检测。在该体系下,13种组分保留时间适中,分离完全,线性良好,加标回收率为81%~108%,相对标准偏差(RSD)在0.4%~6.0%之间。该方法简便快速,准确度和精密度高,能满足日常检测的需要。     

高效液相色谱法同时测定酱油中6种防腐剂

建立高效液相色谱法同时测定酱油中6种常见防腐剂(苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸、3种对羟基苯甲酸酯)的检测方法。样品经20%甲醇溶液提取后,C18色谱柱分离,以甲醇-1.55g/L乙酸铵溶液为流动相梯度洗脱,采用二极管阵列检测器检测,结果显示,6种组分分离完全,线性良好,加标回收率为89%～103%,相对标准偏差为1.09%～2.81%。该方法灵敏度高、选择性好、回收率高、简单快捷,能满足常规检测及酱油食品的安全控制需要。     

高效液相色谱法同时测定果蔬中5种防腐杀菌剂

建立了同时测定果蔬中5种防腐杀菌剂(2.4-二氯苯氧乙酸、乙萘酚、乙氧基喹、对苯基苯酚、联苯醚)同时测定的高效液相色谱法。样品用V(水):V(乙醇)=50:50超声萃取,过固相萃取小柱分离,浓缩定容,经ZORBAX Extend XDB-C_(18)柱分离,以V(甲醇);V(水)=30:70(pH=8.0)为流动相,采用紫外检测器检测。5种防腐杀菌剂分离良好并排除了样品中杂质峰的干扰,加标平均回收率为95.7%～105%之间,相对标准偏差为0.81%～1.81%。检出限0.03～0.12 mg/L。     

高效液相色谱法测定复杂基质食品中的防腐剂

本研究利用防腐剂苯甲酸、山梨酸在酸性条件下能同水蒸气一起蒸馏出来的特点,探讨了采用全自动蒸馏法提取复杂基质食品中的防腐剂的方法。收集所得蒸馏液,参考国标GB/T5009.29-2003规定的高效液相色谱法条件,进行高效液相色谱测定。用该方法处理的食品样品净化完全,快捷可靠,具有良好的准确度和重现性,并减少了有机试剂的使用,非常适合酱油、月饼等干扰因素较多,且难于去除杂质干扰的复杂基质食品的测定。     

高效液相色谱测定番茄制品中的三种功能性脂肪酸

通过高效液相色谱-质谱技术和高效液相色谱技术对番茄制品中9-羟基-10(E),12(Z)-十八碳二烯酸、9-羰基-10(E),12(Z)-十八碳二烯酸和9-羰基-10(E),12(E)-十八碳二烯酸三种功能性脂肪酸进行定性定量分析。结果表明,在色谱柱为Eclipse XDB-C18(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为0.005%的三氟乙酸水溶液和0.005%的三氟乙酸乙腈溶液,检测波长为234、280 nm的条件下,番茄制品中的三种脂肪酸在20 min内得到较好分离,重复性好(RSD ≤ 2.13%),精密度高(RSD ≤ 0.70%),稳定性好(RSD ≤ 0.98%),加标回收结果准确可靠(平均回收率分别为99.78%、99.70%、99.39%,RSD ≤ 3.38%)。该色谱方法快速、准确、可靠;测试结果表明,新鲜番茄中不含有这三种功能性脂肪酸,其仅存在于番茄制品中,且加工工艺对其含量影响较大;此外9-羟基-10(E),12(Z)-十八碳二烯酸为首次在番茄制品中发现。     

高效液相色谱法同时测定五加皮保健酒中的3种特征成分

建立了用高效液相色谱法测定五加皮保健酒中丁香酚、藁本内酯、对甲氧基桂皮酸乙酯含量的方法 ,并对五加皮保健酒样品进行了检测。采用石油醚 乙醚提取法进行样品前处理 ,在以CH3 OH 0 0 2mol/L醋酸铵水溶液为流动相作梯度洗脱、C1 8柱分离、流速为 1 0mL/min、检测波长为 2 80nm的条件下 ,丁香酚在 1 8 0～ 1 80 0 μg/mL ,藁本内酯在 2 5 0～ 2 5 0 0 μg/mL ,对甲氧基桂皮酸乙酯在 1 5 0～ 1 5 0 0 μg/mL范围内峰面积和其浓度成良好的线性关系。 3者平均回收率均在95 %以上。各样品之间的 3种特征成分含量有较大差异。     

高效液相色谱法快速测定淀粉及其制品中米酵菌酸的含量

建立了淀粉及其制品中米酵菌酸的固相革取-高效液相色谱-二极管阵列检测器(SPE-HPLC-DAD)分析方法.以氨水-甲醇为提取液,以P-SAX固相萃取柱为净化柱,甲醇-0.1％甲酸水溶液(80∶20,v/v)为流动相,经Topsil C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱分离,在271 nm波长处对米酵菌...     

肉制品中合成抗氧化剂含量的高效液相色谱法测定

建立用高效液相色谱法同时测定肉制品中的合成抗氧化剂叔丁基羟基茴香醚(BHA)、2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)、叔丁基对苯二酚(TBHQ)、没食子酸丙酯(PG)含量的方法.将试样中的抗氧化剂用甲醇提取,经0.5μm滤膜过滤,进行色谱分析.方法栓出限BHA为5 mg/kg,BHT、TBHQ、PC为2 mg/kg.3个不同加标水平样品中4个目标化合物的回收率为85%～101%,RSD为3.6%～6.1%(n=6).该方法前处理方法快速、简单,检测结果准确.实现了用高效液相色谱对肉制品中合成抗氧化剂的定量分析.