离子色谱法测定香肠中的亚硝酸盐和硝酸盐

建立了离子色谱-电导检测法测定香肠中亚硝酸盐和硝酸盐的分析方法。样品经过亚铁氰化钾溶液和乙酸锌溶液沉淀蛋白质后,离心取其上清液依次过C18柱、Ag柱和Na柱净化后,以氢氧化钾为淋洗液,经DIONEX IonPacTM AS11-HC(4 mm×250 mm)阴离子柱分离,采用DIONEX AERS 500(4mm)阴离子抑制器和电导检测器检测,优化色谱条件后检测样品中亚硝酸盐和硝酸盐的含量。结果表明:亚硝酸盐浓度在0.1~2mg/L、硝酸盐浓度在0.2~8mg/L范围内线性关系良好,相关系数R2均大于0.9998。该方法亚硝酸盐的检出限为0.1mg/kg,硝酸盐的检出限为0.2mg/kg。亚硝酸盐的回收率在96.8%~99.9%,硝酸盐的回收率在98.8%~99.3%。亚硝酸盐的相对标准偏差RSD在0.79%~1.2%,硝酸盐的相对标准偏差RSD在0.26%~2.2%。离子色谱法测定亚硝酸盐和硝酸盐具有方法简便、重现性好、灵敏度高、检测数据准确可靠的特点。     

离子色谱法测定婴幼儿米粉中硝酸盐和亚硝酸盐

建立婴幼儿米粉中硝酸盐和亚硝酸盐的在线超滤-离子色谱测定方法。样品经超声提取,3%乙酸沉淀蛋白质后,低温离心,取上清液依次过C_(18)小柱,Ag柱、Na柱,经在线超滤装置自动净化样品,由电导检测器检测样品中的硝酸盐和亚硝酸盐含量。硝酸盐(以NO_3~-计)和亚硝酸盐(以NO_2~-计)分别在0.10 mg/L~2.0 mg/L和0.010 mg/L~0.20 mg/L的范围内线性良好,相关系数R~2均大于0.999 9。方法的硝酸盐(以NO3-计)检出限为0.2 mg/kg,亚硝酸盐(以NO_2~-计)检出限为0.1 mg/kg,硝酸盐回收率为89.8%~96.1%,亚硝酸盐回收率为89.5%~96.0%。此法所获得结果准确可靠,重复性良好,实现对婴幼儿米粉中硝酸盐和亚硝酸盐的准确定量分析。     

流动注射法快速测定乳粉中的亚硝酸盐及硝酸盐

采用在线透析和在线镉柱还原-流动注射法测定乳粉中的硝酸盐和亚硝酸盐。方法基于测定亚硝酸盐与磺胺、N-(1-萘基)乙二胺二盐酸盐形成偶氮染料的吸光度,硝酸盐经过在线镉柱还原为亚硝酸盐,得到硝酸盐与亚硝酸盐含量的总和。该方法的RSD值仅为4.06%,亚硝酸盐检出限为0.011 mg/kg,硝酸盐的检出限为0.129 mg/kg,亚硝酸盐在0.75~2.00 mg/kg范围内的加标回收率在98%~106%之间,硝酸盐在9.24~61.60 mg/kg范围内的加标回收率在98%~105%之间,样品测定速度为30样/h。此方法极为简单快捷,对实际乳粉的亚硝酸钠、硝酸钠含量的测定结果令人满意。     

黄骅虾酱的微生物学和理化性质研究

为了评估黄骅虾酱的安全性以改进其传统生产工艺,对其微生物学和理化性质进行系统研究。使用选择性/鉴别性培养基,考察黄骅虾酱的菌落总数以及嗜盐性细菌、真菌、致病性肠杆菌、分解蛋白质细菌和乳酸菌的数量;使用分光光度法、高效液相色谱法等方法,测定黄骅虾酱的一般理化指标以及丙二醛、亚硝酸盐、挥发性盐基氮和生物胺含量。结果显示:大多数样品菌落总数(3 lgCFU/g)合格;所有样品中均存在嗜盐性细菌;多数样品中未检出真菌,其余样品中真菌数量也较低(2 lgCFU/g);大多数样品中检出致病性肠杆菌(3.16 lgCFU/g);所有样品中未检测到乳酸菌和分解蛋白质的细菌。所有样品的食盐含量(25%)合格;p H值在7.0～8.0之间;水分活度在0.70～0.90之间;大多数样品的水分含量(65%～80%)超标;所有样品中均检出了丙二醛(5 mg/kg)、亚硝酸盐(0.50 mg/kg)、挥发性盐基氮(450 mg/100 g)和生物胺(550 mg/kg)。总之,家庭自制和工厂生产的黄骅虾酱都存在一定的安全性问题;比较而言,工厂生产的虾酱的安全性优于家庭自制的虾酱。     

食品中亚硝酸盐及其含量的调查

本文报道了武汉市四类食品(粮食、蔬菜、鱼肉制品、水)中亚硝酸盐、硝酸盐含量的调查结果。结果表明,四类食品中都含有亚硝酸盐,硝酸盐。在四类食品中,鱼肉制品中亚硝酸盐含量均值(5．75mg/kg)高于其它食品,蔬菜中硝酸盐含量均值(1298．21mg/kg)高于其它食品。肉制品又以香肠中亚硝酸盐、硝酸盐含量的均值(7．79mg/kg、653．44mg/kg)为最高,硝酸盐残留量超标率达33%。蔬菜类食品中,不同的蔬菜,亚硝酸盐、硝酸盐含量不同。亚硝酸盐以黑白菜为高(7．02mg/kg)硝酸盐以菠菜为最高(3874．50mg/kg),其次是芹菜(3368．25mg/kg)藕中亚硝酸盐、硝酸盐含量(0．51mg/kg、27．56mg/kg)均低。根据调查结果,对60公斤体重成人每日亚硝酸盐、硝酸盐的摄入量作了初步估计,亚硝酸盐摄入量为3．37mg,硝酸盐摄入量为671.19mg。硝酸盐摄入量超过了每日允许摄入量(219mg/60kg、b．w)。     

分光光度法测定不同食品基质中亚硝酸盐含量

目的建立测定不同食品基质中亚硝酸盐含量的分光光度法。方法取适量样品,按不同基质进行提取和净化,用分光光度法测定亚硝酸盐含量(以亚硝酸钠计)。结果方法检出限:液态乳和发酵乳中为0.02 mg/kg,其他样品中为0.2 mg/kg。淀粉类样品在添加浓度1.0~5.0 mg/kg范围内,回收率为77.6%~113%,RSD为1.9%~13.4%;肉制品类样品在添加浓度2.0~10.0 mg/kg范围内,回收率为77.5%~111.5%,RSD为2.1%~7.8%;腌菜类样品在添加浓度2.0~10.0 mg/kg范围内,回收率为58.5%~78.1%,RSD为4.0%~12.5%;液态乳、发酵乳类样品在添加浓度0.2~1.0 mg/kg范围内,回收率为81.5%~98.8%,RSD为1.4%~8.1%。结论该方法对不同食品基质样品的前处理方法进行了优化,干扰少,准确度、灵敏度高,能满足各类食品中亚硝酸盐的测定。     

抑制电导-离子色谱法同时测定肉制品中亚硝酸盐和硝酸盐

建立了一种灵敏、快速的同时测定肉制品中亚硝酸盐和硝酸盐的抑制电导-离子色谱分析方法。样品经超声提取后,以DIONEX IonPac AS19(4mm×250mm)色谱柱分离,用DIONEX EG40淋洗液发生器自动淋洗,采用梯度洗脱方式,以抑制电导检测器进行检测。实验表明,硝酸盐和亚硝酸盐的方法检出限(3S/N)为0.6mg/kg和0.8mg/kg,在0.1～50ug/ml范围内呈良好线性关系,回收率为98.4%和96.5%,重复性(RSD)为2.8%和3.2%。本方法灵敏度高,重复性好,可用于肉制品中的亚硝酸盐和硝酸盐的检测。     

离子色谱法同时测定烟草中的硝酸盐与亚硝酸盐

采用离子色谱建立一种烟草及烟草制品中硝酸盐和亚硝酸盐的同时测定方法。在超声条件下,用水萃取试样中的硝酸盐和亚硝酸盐离子,萃取液经阴离子交换色谱柱分离,用电导检测器检测,外标法定量。结果发现:该方法在测试范围内线性良好;硝酸盐的检出限为1.06 mg/kg,回收率在96.3%～99.0%之间,亚硝酸盐的检出限为1.23 mg/kg,回收率在96.1%～101.6%之间;相对标准偏差均小于5%;且操作简单、高效、重复性好、检出限低、样品回收率高,能满足当前烟草中硝酸盐和亚硝酸盐的同时快速检测要求。      

抑制电导—离子色谱法同时测定肉制品中亚硝酸盐和硝酸盐

建立了一种灵敏、快速的同时测定肉制品中亚硝酸盐和硝酸盐的抑制电导-离子色谱分析方法。样品经超声提取后,以DIONEXIonPacAS19(4mm×250mm)色谱柱分离,用DIONEXEG40淋洗液发生器自动淋洗,采用梯度洗脱方式,以抑制电导检测器进行检测。实验表明,硝酸盐和亚硝酸盐的方法检出限(3S/N)为0.6mg/kg和0.8mg/kg,在0.1～50μg/mL范围内呈良好线性关系,相关系数分别为0.9994和0.9989,回收率为98.4%和96.5%,重复性(RSD)为2.8%和3.2%。本方法灵敏度高,重复性好,可用于肉制品中的亚硝酸盐和硝酸盐的检测。     

紫外检测离子色谱法测定酱腌菜中的亚硝酸盐与硝酸盐

建立了紫外检测离子色谱法测定酱腌菜中的亚硝酸盐与硝酸盐的分析方法。样品经超声提取后,以1.8 mmol/L Na2CO3+1.7 mmol/L NaHCO3为流动相,经Metrosep A Supp 4-250阴离子交换色谱柱分离,于210nm处紫外检测。结果表明:此法NO2-、NO3-的检出限分别为1.0 mg/kg和2.0 mg/kg,实际样品的加标回收率分别为80.4%~82.1%和93.1%~96.5%,相对标准偏差≤10%。     

4种市售牛乳中硝酸盐、亚硝酸盐的检测与分析

目的:检测市售4种牛乳中硝酸盐与亚硝酸盐的含量。方法:将牛乳样品沉淀脂肪和蛋白后,过滤,用镀铜镉粒使部分滤液中的硝酸盐还原为亚硝酸盐。加入磺胺和N-1-萘基-乙二胺二盐酸盐,测其吸光度,将测得的吸光度与亚硝酸钠标准系列溶液的吸光度进行比较样品中的亚硝酸盐含量和硝酸盐还原后的亚硝酸盐总量,从两者之间的差值计算出硝酸盐的含量。结果:硝酸盐含量在0.9027～1.0840mg/kg之间,亚硝酸盐在0.0015～0.0030mg/kg之间。结论:所检测的4种市售牛乳中硝酸盐和亚硝酸盐含量均在安全范围内,不会对饮用者健康造成危害。     

离子色谱法测定肉制品中的硝酸盐和亚硝酸盐

目的:建立离子色谱法快速定量肉制品中的硝酸盐和亚硝酸盐的含量。方法:样品以醋酸沉淀蛋白,样品液直接通过固相萃取小柱进入离子色谱仪分析,测定硝酸盐和亚硝酸盐含量。结果:在0.5～50 mg/L范围内硝酸盐线性关系良好,相关系数为0.9999,样品在0.05、0.10、0.15 mg 3个添加水平的平均回收率为98.8%(RSD为0.74%),检出限0.008 mg/L。在0.1～20 mg/L范围内亚硝酸盐线性关系良好,相关系数为0.9998,样品在0.05、0.10、0.15 mg 3个添加水平的平均回收率为96.6%(RSD为0.25%),检出限0.006 mg/L。结论:方法简单,易于操作,适用于检测机构对肉制品中大批量样品的检测工作。     

紫外分光光度法测定食糖中的硝酸盐含量

建立了检测食糖中硝酸盐含量的紫外分光光度法。食糖样品加入氨缓冲溶液超声提取后,经活性炭脱色,加入亚铁氰化钾溶液和乙酸锌溶液沉淀蛋白质和脂肪等杂质,在紫外分光光度计中波长220nm和275 nm处通过标准曲线法进行比较定量。该方法在10~200μg线性良好(R2=0.9997),检出限为1.875 mg/kg,分别在样品中添加硝酸钠标准品进行3个水平加标回收实验(3、30、100 mg/kg),回收率范围为92.8%~96.8%,相对标准偏差为1.5%~3.1%(n=6)。该方法样品前处理简单、快速,灵敏度、准确度和精密度均满足食糖中硝酸盐的检测要求。     

乳粉中亚硝酸盐检测质量控制图的应用

目的建立乳粉中亚硝酸盐检测的质量控制图,以判断检测过程与结果是否处于控制状态。方法以有证标准样品作为控制样品,依据GB 5009.33-2016《食品安全国家标准 食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定》检测控制样品中亚硝酸盐的含量。子组数设为25,每个子组平行测定2次,利用Microsoft Office Excel软件,绘制极差控制图与均值控制图,分析受控状态。结果乳粉中亚硝酸盐含量的平均值为5.15mg/kg,标准偏差为0.357 mg/kg,极差的平均值为0.157 mg/kg,极差的标准偏差为0.139 mg/kg。结论乳粉中亚硝酸盐的检测过程中,平行样的检测处于统计控制状态,重复性稳定良好。平行样的均值都处于统计控制状态,检测过程、方法与结果受控。     

广东地区市售腊肠中硝酸盐和亚硝酸盐检测

目的:了解广东地区市售腊肠中硝酸盐和亚硝酸盐含量,为消费者提供健康生活方式指导,并为相关部门的监管提供科学依据。方法:在广东省6个不同地区的超市及农贸市场采集腊肠共84份,按照GB 5009.33-2010《食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定》中的分光光度法进行检测。结果84份腊肠样本中硝酸盐含量的合格率为59.5%,亚硝酸盐含量的合格率为98.8%;硝酸盐和亚硝酸盐最高含量分别为99.73 mg/kg和44.64 mg/kg。6个不同地区的硝酸盐和亚硝酸盐含量差异有统计学意义(P0.05),工业化生产的硝酸盐和亚硝酸盐含量高于小作坊家庭自制的,差异有统计学意义(P0.05)。结论:广东地区市售腊肠中亚硝酸盐含量合格率比较理想,而硝酸盐残留相对严重。     

液相色谱-串联质谱法测定火腿肠和咸菜中亚硝酸盐含量

目的 建立一种亚硝酸盐检测的液相色谱-串联质谱检测方法, 并用于火腿肠和咸菜中亚硝酸盐的测定。方法 样品经硼砂溶液提取, 亚铁氰化钾和乙酸锌沉淀蛋白后, 使用对氨基苯磺酸和盐酸萘乙二胺进行 衍生化。采用0.1%甲酸(A)和0.1%甲酸-乙腈(B)作为流动相进行梯度洗脱, 质谱采用多离子检测模式(multi-reaction monitoring, MRM)对衍生化产物的定量离子和定性离子进行监测定量。结果 本方法在2~ 200 μg/L浓度范围内线性良好。方法重复性相对标准偏差(relative standard deviation, RSD) <5%(n=6), 在1、5和10 mg/kg添加水平的回收率为85.0%~101.3%, 定量限为0.12 mg/kg。结果不受提取液本底颜色的影响。 结论 该方法快速、准确、灵敏, 测得样品火腿肠和咸菜中亚硝酸盐含量为5.20~52.51 mg/kg。     

甘肃省市售浆水中亚硝酸盐含量测定

了解甘肃省市售浆水中亚硝酸盐的含量。方法 对GB 5009.33—2010《食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定》方法做了改进,省略了沉淀蛋白质的步骤；并按照改进的方法测定了采集于2013年4月至8月的62份浆水样品中亚硝酸盐的含量。结果 62份样品中亚硝酸盐含量均低于2 mg/kg,平均亚硝酸盐含量为0.64 mg/kg；含菜浆水亚硝酸盐含量高于不含菜浆水。结论 依据GB 2762—2012《食品中污染物限量》中规定的蔬菜及其制品、腌渍发酵蔬菜中亚硝酸盐最大量为20 mg/kg,62份样品中亚硝酸盐含量均未超标。     

离子色谱法测定豆奶粉中硝酸盐、亚硝酸盐含量

为了建立离子色谱测定豆奶粉中硝酸盐、亚硝酸盐的含量的方法。样品用去离子水提取,固相萃取后,采用离子色谱法测定豆奶粉中硝酸盐、亚硝酸盐的含量。结果表明：硝酸盐或亚硝酸盐的线性范围分别为1～50、1～25mg/mL,回收率分别为89.3%～98.9%、89.6%～102.0%,检出限分别为0.16、0.11mg/kg。该法灵敏、准确,前处理简单易行,可用于豆奶粉中的硝酸盐、亚硝酸盐含量测定。     

内蒙古医科大学新华校区周围市售香肠和 火腿肠中亚硝酸盐含量的测定

目的采用反相高效液相色谱法检测内蒙古医科大学新华校区周围市售香肠和火腿肠中亚硝酸盐含量。方法选择四丁基溴化铵作为离子对试剂,以甲醇-磷酸缓冲盐为流动相,样品经La Chrom C_(18)色谱柱分离,采用二极管阵列检测器定量分析亚硝酸盐的含量。对市售香肠和火腿肠随机抽样126份,进行亚硝酸盐含量测定,并对结果进行合格性评价。结果亚硝酸盐在0.10~5.0μg/m L浓度范围内有较好的线性关系,线性相关系数为0.9999,检出限为0.015 mg/L,相对标准差均小于5%,回收率在85.0%~99.8%之间。测得该地区市售带包装火腿肠和散装香肠中亚硝酸盐含量分别为4.92±2.29 mg/kg和8.61±1.76 mg/kg,二者差异极显著(P0.01),但均低于国标限量值。结论该地区亚硝酸盐均在安全范围以内,散装香肠和火腿肠中亚硝酸盐含量高于带包装样品。     

豆制品和粉干中乌洛托品的气质联用测定

目的 建立豆制品(如腐竹、豆腐干等)和粉干中乌洛托品的气质联用(GC-MS)测定方法。方法 样品中乌洛托品经三氯乙酸水溶液提取、阳离子交换柱净化后GC-MS测定。 结果 该方法的线性范围为0.1~5 mg/kg, 相关系数r为0.998; 检测限为0.05 mg/kg; 回收率为78.5%~97.0%; 相对标准偏差(RSD)为5.7%~10.9%。结论 该方法准确、操作简单, 可用于实际样品中乌洛托品的含量测定。