利用QuEChERS-GC-MS/MS测定蔬菜样品中硫丹硫酸盐的研究

本文建立了利用商品化QuEChERS试剂提取净化白菜、萝卜、西红柿样品,并利用气相色谱三重四极杆质谱连用仪(GC-MS-MS)(Agilent 7890B-7000D)测定样品中硫丹硫酸盐的方法.3种蔬菜中,硫丹硫酸盐在2～100μg/L范围内线性良好,5、20、50μg/kg 3个加标浓度回收率在78.5％～89.0...     

GPC-GC-MS/MS测定植物油中邻苯二甲酸酯类化合物北大核心CSCD

建立了植物油中邻苯二甲酸酯类化合物凝胶渗透色谱（GPC）净化-气相色谱三重四级杆串联质谱（GC-MS/MS）分析方法。样品经凝胶渗透色谱净化,用气相色谱三重四级杆串联质谱分析测定。邻苯二甲酸酯类化合物标准溶液在0.2~5.0μg/m L质量浓度范围内各组分线性关系较好,相关系数（r）在0.992 1以上;检出限（S=3N）为0.2~0.5μg/kg;添加水平为1.0、1.5、2.0mg/kg时,平均回收率为73.5%~93.5%,相对标准偏差（RSD）为3.1%~5.3%。结果表明,该方法操作简单、灵敏、准确,可用于植物油中邻苯二甲酸酯类化合物的检测。     

GC-MS/MS法测定不同香型白酒中邻苯二甲酸酯类的含量分析

采用气相色谱-三重四极杆串联质谱法（GC-MS/MS）建立了邻苯二甲酸酯（PAEs）的检测方法,并对12种不同香型白酒中的18种PAEs塑化剂的含量进行了测定。结果表明,18种PAEs的分离效果良好,检出限为0.001～0.428 mg/kg,定量限为0.003～1.426 mg/kg。邻苯二甲酸二异壬酯（DINP）的线性范围为0.403～20.150 μg/mL,其余17种PAEs的线性范围为0.020～1.106 μg/mL,相关系数（R2）均＞0.999,精密度试验结果相对标准偏差（RSD）均＜10%,回收率为82.99%～115.25%;白酒样品检出塑化剂的种类主要为邻苯二甲酸二异丁酯（DIBP）、邻苯二甲酸二正丁酯（DBP）及邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯（DEHP）,含量分别在0.18～1.53 mg/kg、0.27～1.36 mg/kg、0.18～1.86 mg/kg,其中兼香型白酒样品的DBP含量为1.36 mg/kg,超出国标规定限值。在凤香型白酒样品和馥郁香型白酒样品中检出邻苯二甲酸二甲酯（DMP）,含量分别为0.53 mg/kg、0.45 mg/kg,在药香型白酒样品中检出邻苯二甲酸二正辛酯（DNOP）,含量为1.42 mg/kg,其余均未检出。     

气相色谱-串联质谱法同时测定白酒中17种邻苯二甲酸酯类塑化剂含量

该实验采用气相色谱-三重四级杆串联质谱（GC-MS/MS）建立了白酒中邻苯二甲酸酯类的检测方法,并对市售不同品种白酒中的17种邻苯二甲酸酯类塑化剂的含量进行测定。结果表明,以正己烷为萃取溶剂、萃取温度为40℃、萃取时间为40 min;在此条件下,17种邻苯二甲酸酯类塑化剂能够得到很好的分离,在质量浓度为0～1μg/mL范围内,17种邻苯二甲酸酯类塑化剂相关系数（R）≥0.996 5,具有良好的线性关系,方法检出限为0.157～2.561μg/kg、定量限为0.523～5.650μg/kg。17种塑化剂的平均加标回收率为75.68%～98.56%;精密度试验结果相对标准偏差（RSD）为0.125%～10.25%。该方法具有操作简单、高效、检出限低、精密度、准确度良好的特点,适用于不同品种白酒中17种邻苯二甲酸酯类塑化剂的快速检测。     

基于QuEChERS-GC-MS/MS法同时测定猕猴桃中15种有机磷农药残留

建立改良的QuEChERS方法结合气相色谱-三重四极杆串联质谱（GC-MS/MS）法同时检测猕猴桃中15种有机磷农药残留的分析方法。样品前处理采用改进的QuEChERS方法,乙腈-乙酸乙酯（1∶1,V/V）作为提取溶剂,经100 mg乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）、200 mg十八烷基硅烷键合硅胶（C18）、40 mg石墨化碳黑（GCB）、300 mg无水硫酸镁固相分散净化,用GC-MS/MS法在多反应监测（MRM）模式下分析检测,内标法定量。结果表明,15种有机磷农药在质量浓度0.05～1.00 μg/mL范围内线性关系良好,相关系数R2均＞0.998,方法检出限为0.001 2～0.326 5 μg/kg,定量限为0.004～1.088 μg/kg;其平均加标回收率为76.95%～101.2%,精密度试验结果的相对标准偏差（RSD）（n=6）为0.21%～10.05%。该方法具有净化效果好、重复性强、灵敏度高等优势,适用于猕猴桃样品中多种农药残留的同时检测。     

气相色谱-三重四极杆串联质谱法同时测定乳粉中22种邻苯二甲酸酯

建立了气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定乳粉中22种邻苯二甲酸酯含量的方法.乳粉样品以水溶解,通过乙腈提取,以氯化钠盐析后,采用气相色谱-三重四极杆串联质谱的多反应监测模式(MRM)进行定量分析.结果表明,采用基质匹配标准曲线,在5～500 ng/mL范围内,22种邻苯二甲酸酯线性关系良好,相关系数(r)均大于0.99...     

气相色谱-三重四极杆串联质谱法(GC-MS/MS)测定茶叶中19种邻苯二甲酸酯

文章利用气相色谱-三重四极杆串联质谱法(GC-MS/MS)技术,构建了一种批次性检测19种不同类型茶叶中邻苯二甲酸酯(Phthalate esters,PAEs)的方法。方法采用正己烷作为溶剂,利用超声波提取粉碎至均匀状态的样品,然后通过分子印迹柱进行吸附,氮吹浓缩手段,最终利用GC-MS/MS进行目标物的检测。结果表明样品中的19种PAEs均在线性范围内,相关系数r落于0.9989～0.9999区间,在绿茶和黑茶2种基质中,分别添加20、100、500μg/kg浓度的标液,平均加标回收率在85.1%～109.6%之间,RSD小于7.7%,检出限在0.1～2.0μg/kg之间,作为茶叶中的19种邻苯二甲酸酯的检测方法,其具有简单的操作、良好的回收等优势。     

同位素稀释-GC-MS/MS测定植物油中邻苯二甲酸酯

采用同位素稀释-气相色谱-质谱/质谱(GC-MS/MS)技术同时测定植物油中16种邻苯二甲酸酯类塑化剂。样品用正己烷饱和的乙腈提取,经固相萃取小柱净化,采用GC-MS/MS测定,内标法定量。结果表明:该方法线性关系良好,相关系数在0.99以上,检出限和定量限分别为3.0μg/kg和10.0μg/kg;添加10、50、100μg/kg 3个水平的混合标准溶液,植物油中16种邻苯二甲酸酯的平均回收率在82.3%~104.5%,相对标准偏差在1.3%~10.8%。该方法灵敏度高、干扰小、定量结果准确可靠,适合植物油中邻苯二甲酸酯类塑化剂的检测。     

植物蛋白饮料中邻苯二甲酸酯类物质的测定

建立了植物蛋白饮料中邻苯二甲酸酯类物质的气相色谱-质谱测定方法。植物蛋白饮料中的邻苯二甲酸酯类物质被正己烷萃取,萃取液浓缩后进行气相色谱-质谱分析,以选择离子监测方式分析。邻苯二甲酸酯类物质在0.05-10mg/L之间均具有较好的线性关系,相关系数在0.999以上,高、低2水平的回收率在83.5%-119.8%之间,相对标准偏差在0.5%-6.8%之间,邻苯二甲酸酯类物质最低检出浓度为0.05mg/L。该测定方法操作简便快捷、灵敏度高,满足质检机构检验和植物蛋白饮料生产企业质量控制监测的应用需要。     

气相色谱-三重四极杆串联质谱法同时测定饮用水中24种邻苯二甲酸酯

目的建立气相色谱-三重四极杆串联质谱同时测定饮用水中24种邻苯二甲酸酯类化合物的方法。方法 250 ml水样过C18玻璃固相萃取柱吸附,6 ml乙酸乙酯洗脱,旋蒸近干,1.0 ml正己烷溶解定容,进样体积为1μl,HP-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离,采用多反应监测(MRM)模式测定,外标法定量。结果 24种化合物线性关系良好,相关系数(r)均0.995,方法检出限为0.014～0.50μg/L,定量限为0.047～1.7μg/L,平均回收率为80.2%～113.7%,相对标准偏差为2.7%～10.3%(n=6)。应用该方法测定10份不同水质样品,结果共检出9种邻苯二甲酸酯。结论本方法准确可靠、精密度高、简便快速,适用于同时检测饮用水、水源水和瓶装水中24种邻苯二甲酸酯。     

QuEChERS/气相色谱三重四级杆质谱法测定枸杞籽油中多环芳烃类物质

建立了同时检测保健食品枸杞籽油中16种多环芳烃(PAHs)的QuEChERS/气相色谱三重四级杆质谱(GC-MS/MS)方法。样品(0. 5 g)经3 mL乙腈提取2次,采用含200 mg PSA和100 mg C18吸附填料粉进行净化,净化后采用GC-MS/MS进行分析测定。结果表明:在优化条件下,16种PAHs分离度良好,在1. 0～200 ng/mL范围内线性关系良好;回收率为60. 04%～119. 00%,RSD在2. 92%～13. 03%之间;检出限在0. 2～3. 5μg/kg之间,定量限在0. 7～11. 5μg/kg之间。该方法数据可靠、简便快速、灵敏度高,适合保健食品枸杞籽油中多环芳烃的测定。     

QuEChERS结合GC-MS/MS测定酱腌菜中11种N-亚硝胺类化合物

目的 建立QuEChERS结合气相色谱-质谱联用法同时测定酱腌菜中11种亚硝胺类化合物含量的高效分析方法。方法 样品使用乙腈提取,经4 g无水硫酸镁和1 g氯化钠脱水,150 mg PSA、150 mg GCB和900 mg无水硫酸镁净化,采用HP-Innowax色谱柱分离,多反应监测模式下定量分析,并通过计算基质与溶剂标准曲线间斜率的比值来评估基质效应。结果 11种N-亚硝胺类化合物在0.5～50 μg/L线性范围内,线性决定系数均>0.999,NDBA、NMPhA、NEPhA、NDPhA呈较强的基质效应,应采用空白基质配标法,低、中、高三个水平（1、3、10 μg/kg）加标试验的平均回收率为94.8%~105.1%,RSD（n=6）为1.6%～5.8% 。结论 该方法前处理操作简单、重复性好、结果准确,适用于酱腌菜中11种N-亚硝胺类化合物的定量分析。     

QuEChERS结合GC-MS/MS法测定果蔬汁中21种农药残留

建立一种采用QuEChERS前处理结合Quick Pro净化柱-气相色谱串联质谱（GC-MS/MS）法测定果蔬汁中的21种农药残留量的方法。样品采用乙腈提取,EN方法盐包盐析,经Quick Pro净化柱净化,DB-35MS UI色谱柱分离,采用选择离子监测（SIM）模式扫描,外标法定量。在质量浓度0.01～0.50 μg/mL范围内相关系数（R）均＞0.995,样品在0.01 mg/kg、0.02 mg/kg、0.10 mg/kg的添加水平下,21种农药的回收率在75.2%～117.8%之间,回收率实验结果相对标准偏差（RSD）在1.9%～11.5%之间。该方法操作简便,分析时间短,精密度好,适用于果蔬汁中多种农药残留的检测。     

气相色谱串联质谱法测定白酒中的甲醇含量

利用气相色谱串联质谱（GC-MS/MS）技术,建立白酒中的甲醇的定性定量检测方法。样品无需前处理直接进样,采用Agilent DB-FFAP毛细管柱（30 m×2.5 mm,2.5 μm）,柱温采用程序升温,电子电离源（EI）为离子源,分流比为40∶1,质谱离子源温度230 ℃,四极杆温度为150 ℃,多反应监测（MRM）模式进行定量分析。经检测,甲醇在0.2～200.0 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数R2均＞0.995,方法检出限为0.1 mg/L,定量限为0.5 mg/L,加标回收率为89.17%～98.52%,精密度试验结果相对标准偏差（RSD）为1.5%～4.2%。与国标方法相比,该方法简单、快速、准确、灵敏度高,可以应用于白酒中甲醇含量的定性定量测定,适用于白酒监督检测及质量控制。     

液相色谱-串联质谱法测定饮料中16种邻苯二甲酸酯

建立同时检测饮料中16种邻苯二甲酸酯的液相色谱-质谱联用检测方法。用甲醇提取饮料中的邻苯二甲酸酯,采用Aglilent Eclipse plus C18柱(2.1mm×150mm,3.5μm),以0.1%甲酸的甲醇溶液＋0.1%甲酸溶液作为流动相,梯度洗脱,质谱检测器检测,多反应监测定量。方法检出限为0.005～0.051mg/kg,回收率为89.1%～105.1%,相对标准偏差为0.8%～4.1%,可以满足饮料中邻苯二甲酸酯的检测要求。     

QuEChERS结合液相色谱-串联质谱法测定食用菌中13种农药残留

目的:建立并应用QuEChERS结合液相色谱-串联质谱法测定食用菌中13种农药残留。方法:样品5.0 g用乙腈-水(4:1)15 mL超声提取,经N-丙基乙二胺(PSA)30.0 mg和无水硫酸镁15.0 mg分散固相萃取吸附剂净化。使用HSS T3色谱柱,0.1%甲酸和乙腈为流动相梯度洗脱。质谱采用电喷雾正离子源和多反应监测模式。结果:13种农药的质量浓度在0.5~200 μg/L范围内与峰面积呈良好的线性关系,检出限(S/N=3)0.03~0.3 μg/kg。加标回收率84.3%~102%,相对标准偏差(n=6)2.8%~6.3%。结论:该方法可用于食用菌中13种农药残留的检测。     

Quantification of pesticides in food crops using QuEChERS approaches and GC-MS/MS

The analysis of pesticides in food products requires accurate measurements for which standardised protocols have been developed. This paper reports the validation of QuEChERS (quick, easy, cheap, effective, rugged, and safe)-based methods applied to three different food samples (brown rice, red pepper and mandarin orange) analysed using gas chromatography-tandem mass spectrometry (GC-MS/MS). The validation of the analytical methods used to measure 113 pesticides, including various insecticides, fungicides and herbicides, was conducted in three food matrices and at three spiking levels by three different laboratories. The set of validated results was interpreted, statistically analysed and visualised using principal component analysis (PCA). Notably, the matrix effects in GC-MS analysis for most of the tested pesticides from different matrices were lowered to practical values (less than 30%) appropriate for routine analysis. This allowed for the quantification of pesticides in the samples using standard and analyte protectants (APs) in the reagent method blank as a screening measure, providing an alternative to matrix-matched calibration. Alternatively, the use of only one standardised calibration (grape matrix) in combination with APs also allowed for the qualitative and semi-quantitative analysis of pesticides in different matrices. The inclusion of APs reduced the differences in the matrix-induced enhancement effects of various samples. The use of an internal standard (IS) to correct the matrix effects was also noted. The normalisation of the analyte peak with triphenyl phosphate (TPP) as an IS resulted in a slight improvement of validation values such as precision and linearity in only one laboratory, but it lowered the value of matrix effects in all three laboratories.     

QuEChERS结合高效液相色谱-串联质谱法测定粮谷中16种真菌毒素

建立了QuEChERS结合高效液相色谱-串联质谱仪(HPLC-MS/MS)同时测定粮谷中16种真菌毒素残留量的方法,样品经乙腈-水-乙酸(84∶15∶1,v/v)溶液超声提取,提取液采用C18、MgSO4净化,净化液过0.22μm微孔滤膜,用HPLC-MS/MS分析检测。Acquity UPLC BEH C18柱为分析柱,甲醇/乙腈(4+6)-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正负离子(ESI+、ESI-)模式同时电离,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。结果表明,16种真菌在相应的浓度范围内线性关系良好(相关系数r2>0.995),方法定量限为0.3~3.5μg/kg,在低、中、高3个不同浓度的添加水平下,平均回收率为90.6%~106.5%,相对标准偏差≤8.8%(n=6),满足日常检测要求。该方法前处理简单,测定快速、准确,灵敏度高,适用于粮谷中16种真菌毒素残留的定性和定量分析。     

气相色谱-质谱联用结合QuEChERS法快速筛查大米中多种农药残留

采用QuEChERS方法结合气相色谱-质谱联用建立大米中是否存在敌敌畏、草灭达、氧化乐果、五氯硝基苯、敌稗、甲基毒死蜱、杀螟硫磷、甲基吡啶磷、马拉硫磷、毒死蜱、稻丰散、腐霉利、丁草胺、稻瘟灵、三唑磷、联苯菊酯和溴氰菊酯17 种农药的快速筛查方法。样品采用体积分数1%冰乙酸-乙腈提取、无水硫酸镁与氯化钠盐析,经N-丙基乙二胺和十八烷基键合硅胶净化,气相色谱-质谱检测,NAGINATA™软件分析。结果表明：17 种农药在大米中检出限为0.002～0.050 mg/kg。在0.05、0.10 mg/kg和0.20 mg/kg添加水平的平均回收率为80%～110%,相对标准偏差为1.7%～12.3%。该方法耗时短,操作便捷、快速且可靠,适合大米中多种农药残留的快速筛查。采用本方法对25 份大米样品进行测定,检测出毒死蜱、三唑磷和稻瘟灵3 种农药残留,残留量均显著低于GB 2763-2014《食品中农药最大残留限量》规定的限量标准。