同位素稀释-GC-MS/MS测定植物油中邻苯二甲酸酯

采用同位素稀释-气相色谱-质谱/质谱(GC-MS/MS)技术同时测定植物油中16种邻苯二甲酸酯类塑化剂。样品用正己烷饱和的乙腈提取,经固相萃取小柱净化,采用GC-MS/MS测定,内标法定量。结果表明:该方法线性关系良好,相关系数在0.99以上,检出限和定量限分别为3.0μg/kg和10.0μg/kg;添加10、50、100μg/kg 3个水平的混合标准溶液,植物油中16种邻苯二甲酸酯的平均回收率在82.3%~104.5%,相对标准偏差在1.3%~10.8%。该方法灵敏度高、干扰小、定量结果准确可靠,适合植物油中邻苯二甲酸酯类塑化剂的检测。     

气相色谱-串联质谱法同时测定白酒中17种邻苯二甲酸酯类塑化剂含量

该实验采用气相色谱-三重四级杆串联质谱（GC-MS/MS）建立了白酒中邻苯二甲酸酯类的检测方法,并对市售不同品种白酒中的17种邻苯二甲酸酯类塑化剂的含量进行测定。结果表明,以正己烷为萃取溶剂、萃取温度为40℃、萃取时间为40 min;在此条件下,17种邻苯二甲酸酯类塑化剂能够得到很好的分离,在质量浓度为0～1μg/mL范围内,17种邻苯二甲酸酯类塑化剂相关系数（R）≥0.996 5,具有良好的线性关系,方法检出限为0.157～2.561μg/kg、定量限为0.523～5.650μg/kg。17种塑化剂的平均加标回收率为75.68%～98.56%;精密度试验结果相对标准偏差（RSD）为0.125%～10.25%。该方法具有操作简单、高效、检出限低、精密度、准确度良好的特点,适用于不同品种白酒中17种邻苯二甲酸酯类塑化剂的快速检测。     

二维液质联用技术测定饮料中21种邻苯二甲酸酯

建立二维色谱-质谱联用技术(2D-LC-MS/MS)快速检测饮料中21种邻苯二甲酸酯类塑化剂的方法。饮料试样经乙腈-叔丁基甲醚(9︰1)提取后,直接进二维液相色谱-质谱联用仪分析。通过二维液相的第一维在线净化富集、第二维分离分析功能实现对21种邻苯二甲酸酯类塑化剂在线全自动的定性、定量分析。结果表明, 21种邻苯二甲酸酯类塑化剂在8～1 000 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数R2均大于0.994,方法检出限范围为20～50μg/kg,在50～1 000μg/kg加标水平下的回收率为85%～106%,相对标准偏差rSD (n=6)均小于10%。该方法操作简单、灵敏度高、分析时间短,适用于饮料中多种塑化剂的快速检测分析,可为国家相关标准制定提供参考依据。     

凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱法测定食用油中8种邻苯二甲酸酯类增塑剂

建立了凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱法测定食用油中8种邻苯二甲酸酯类增塑剂的方法。采用凝胶渗透色谱(GPC)对食用油样品进行二次净化后进行气相色谱-质谱分析。结果表明:该方法的检出限在0.10~0.46μg/kg,定量限为0.35~1.52μg/kg,在2.38~9.52 mg/L范围内呈现良好的线性关系(R~20.99),加标回收率为89%~101%,相对标准偏差(RSD)在2.1%~7.7%之间。该方法可满足食用油中邻苯二甲酸酯类增塑剂的检测要求。     

气相色谱质谱法(GC/MS)检测饲料中的20种塑化剂残留

建立气相色谱-质谱（GC/MS）法测定和确证饲料中塑化剂的残留量。试样用正己烷提取,气相色谱分离、质谱选择离子方式（SIM）对20种邻苯二甲酸酯进行定性,内标法定量分析。该方法操作简单、准确可靠、重现性良好,各种邻苯二甲酸酯化合物的方法检出限为10.2⁷01μg/kg,加标回收率为80%¹09%,相对标准偏差为1.0%⁵.9%,能够满足饲料中邻苯二甲酸酯类化合物含量的测定。      

气相色谱-质谱联用对枸杞籽油中塑化剂迁移量的研究

为抑制枸杞籽油中邻苯二甲酸酯类塑化剂污染,通过气相色谱-质谱联用的方法,对枸杞籽油中邻苯二甲酸酯类物质的迁移规律进行研究。结果表明,利用气相色谱-质谱测定枸杞籽油中17种邻苯二甲酸酯,该方法在线性范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.999,检测限0.05 mg/kg,平均回收率在84.3%~95.1%。该方法可快速、有效地检测枸杞籽油中多种邻苯二甲酸酯类塑化剂的迁移,对保障枸杞籽油的食品安全具有重要意义。     

QuEChERS-气相色谱质谱联用检测辣椒中33种农药残留

建立辣椒中33种农药残留QuEChERS净化,气相色谱质谱联用仪快速的检测方法。乙腈超声提取,N-正丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)和C18净化,经HP-5MS色谱柱分离后测定。在测定浓度范围0.4μg/m L~20.0μg/m L内线性关系良好,r0.995;添加浓度为25、80、150μg/kg时平均回收率为74.31%~119.72%,相对标准偏差为2.0%~15.3%(n=6),检出限(LOD)为0.02μg/kg~4.6μg/kg,定量下限(LOQ)为0.07μg/kg~15.3μg/kg。本方法适用于辣椒中33种农药残留的检测。     

GPC-GC-MS/MS测定植物油中邻苯二甲酸酯类化合物

建立了植物油中邻苯二甲酸酯类化合物凝胶渗透色谱(GPC)净化-气相色谱三重四级杆串联质谱(GC-MS/MS)分析方法。样品经凝胶渗透色谱净化,用气相色谱三重四级杆串联质谱分析测定。邻苯二甲酸酯类化合物标准溶液在0.2~5.0μg/m L质量浓度范围内各组分线性关系较好,相关系数(r)在0.992 1以上;检出限(S=3N)为0.2~0.5μg/kg;添加水平为1.0、1.5、2.0mg/kg时,平均回收率为73.5%~93.5%,相对标准偏差(RSD)为3.1%~5.3%。结果表明,该方法操作简单、灵敏、准确,可用于植物油中邻苯二甲酸酯类化合物的检测。     

GPC-GC-MS/MS测定植物油中邻苯二甲酸酯类化合物北大核心CSCD

建立了植物油中邻苯二甲酸酯类化合物凝胶渗透色谱（GPC）净化-气相色谱三重四级杆串联质谱（GC-MS/MS）分析方法。样品经凝胶渗透色谱净化,用气相色谱三重四级杆串联质谱分析测定。邻苯二甲酸酯类化合物标准溶液在0.2~5.0μg/m L质量浓度范围内各组分线性关系较好,相关系数（r）在0.992 1以上;检出限（S=3N）为0.2~0.5μg/kg;添加水平为1.0、1.5、2.0mg/kg时,平均回收率为73.5%~93.5%,相对标准偏差（RSD）为3.1%~5.3%。结果表明,该方法操作简单、灵敏、准确,可用于植物油中邻苯二甲酸酯类化合物的检测。     

香烟过滤嘴富集GC-MS检测食用油中邻苯二甲酸酯

本实验以香烟过滤嘴作为主要填料,采用固相萃取法,结合气相色谱-质谱(GC-MS)仪分析食用油中17种邻苯二甲酸酯类增塑剂。该方法的检出限为9.2μg/L~21.2μg/L,平均回收率为79.11%~105.03%,相对标准偏差为3.9%~12.23%,与传统前处理方法凝胶渗透色谱(GPC)相比,此方法操作简便,检测成本低。