邻-（2,3,4,5,6-五氟苄基）羟胺盐酸盐衍生-HPLC法测定果蔬中甲醛含量

通过邻-（2,3,4,5,6-五氟苄基）羟胺盐酸盐与甲醛衍生,建立了测定果蔬中甲醛含量的高效液相色谱法。样品在温度为70℃超声波条件下直接提取衍生30 min,经离心纯化后液相色谱检测,外标法定量。优化的色谱条件为:Eelipse XDB-C₁₈柱（4.6 mm×250 mm,5μm）;流动相为乙腈和水（70∶30,v/v）,流速1.0 m L/min,柱温40℃,检测波长210 nm。结果表明,该方法的检出限可达到0.114 mg/kg,在0.57⁵7 mg/kg范围内呈良好的线性关系,平均回收率为82.3%⁹4.1%,相对标准偏差为4.0%⁷.1%（n=6）。该方法样品前处理简便,稳定性好,检测限低,适合果蔬中甲醛的快速定量检测。      

柱前衍生-高效液相色谱法测定婴幼儿谷类辅食中的甲醛

目的建立柱前衍生-高效液相色谱法测定婴幼儿谷类辅食中甲醛含量的分析方法。方法样品中的甲醛经柠檬酸钠缓冲溶液和含有2,4-二硝基苯肼的乙腈混合体系衍生提取,生成的甲醛-2,4-二硝基苯腙经色谱柱Agilent Poroshell 120 EC-C18(4.6 mm×150 mm, 2.7μm)以乙腈-水(70:30, V:V)等度洗脱分离,柱温30℃,流速为0.5 mL/min,检测波长为355 nm,外标法定量分析。结果甲醛在0.025～2.00 mg/L质量浓度范围内线性关系良好且相关系数(r2)大于0.995,方法检出限和定量限分别为0.03 mg/kg和0.10 mg/kg,在3个加标水平(1.00、5.00和10.0 mg/kg)的平均加标回收率为86.8%～89.0%,相对标准偏差为0.7%～2.1%。结论该方法操作简便,灵敏度高,重现性好,适用于婴幼儿谷类辅食中甲醛含量的测定。     

高效液相色谱法测定豆制品中的甲醛

目的建立高效液相色谱法测定豆制品中甲醛含量的分析方法。方法样品粉碎后,采用乙腈-2,4-二硝基苯肼和磷酸二氢钠溶液的混合体系为衍生溶液提取样品中的甲醛,生成的产物经色谱柱WelchXB-C_(18)(4.6mm×250mm,5μm)洗脱,流动相为乙腈-水(70:30,V:V),柱温为35℃,流速为0.8mL/min;检测波长为355 nm,高效液相色谱法检测。结果甲醛质量浓度在0～3.0μg/mL范围内呈良好线性,相关系数r~2为0.9999,在2、10和40μg3个加标水平的回收率为87.22%～93.92%,相对标准偏差为0.75%～3.87%,检出限为0.05mg/kg。结论本方法灵敏度高,操作简便,准确可靠,适合于测定豆制品中甲醛的含量。     

柱前衍生高效液相色谱法检测水产品中甲醛的含量

目的建立柱前衍生高效液相色谱法检测水产品中甲醛含量。方法样品经绞碎匀浆后,经2,4-二硝基苯肼-乙酸钠缓冲液衍生液(1:1,V:V)于60℃衍生1 h,冰浴冷却后的衍生物直接上高效液相色谱检测,以ODS-C_(18)柱子为分离柱,甲醇-水(70:30,V:V)为流动相等度洗脱,二极管阵列检测器在365 nm波长处检测,外标法定量。结果甲醛在0~10 mg/L浓度范围内线性关系良好,线性相关系数为0.9994,方法检出限为0.5mg/kg。空白样品在1.0、5.0和20.0 mg/kg添加水平下,回收率在88.2%~95.3%之间,RSD在0.75%~1.82%之间。对水产品9种样品中的甲醛进行了测定,其中6个样品检出甲醛,含量范围为1.51~64.04 mg/kg。结论该方法简便、灵敏、准确,可适用于水产品中甲醛含量的分析。     

柱前衍生高效液相色谱法测定5种常见食用菌中的甲醛含量

目的建立柱前衍生-高效液相色谱法测定5种常见食用菌中甲醛含量。方法将干制与新鲜食用菌用超纯水浸泡,浸泡液经2,4-硝基苯肼(DNPH)衍生后,采用高效液相色谱法检测;色谱柱:C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相:乙腈-水(70:30, V:V);流速为1.0 mL/min;检测波长352 nm;柱温40℃。外标法定量测定食用菌中甲醛含量。结果柱前衍生法对甲醛浓度在10.70～214.00μg/L范围内与其衍生物峰面积呈良好的线性关系,线性回归系数(r~2)为0.9964,方法的检出限为4.20μg/kg(S/N=3)。加标回收率为78.27%～114.26%,精密度1.55%～9.22%(n=6)。5种食用菌样品仅香菇样品检出甲醛。新鲜香菇甲醛含量超标,干制后香菇甲醛含量降低,低至国家标准含量以下。结论本研究的方法简便、快速、准确、稳定,可用于测定食用菌中甲醛含量。     

HPLC法测定市售白酒中的甲醛含量

本研究建立高效液相色谱法测定市售白酒中甲醛含量的分析方法。采用乙腈-2,4-二硝基苯肼和乙酸钠混合体系作为衍生液,在60℃水浴中进行衍生,提取样品中的甲醛。生成的衍生物经色谱柱Inertsil ODS-3-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)洗脱,流动相为甲醇∶水(68∶32,V∶V),流速1.0 mL/min,柱温40℃,检测波长为360 nm。结果表明,甲醛在0.0125～1.0 mg/L浓度范围内,线性关系良好,3个不同水平的加标回收率为93.27%～98.06%,RSD值为1.98%,检出限为1.5μg/mL,12种市售白酒中的甲醛含量在0.37～12.98 mg/L之间。该方法操作简单,稳定性好,适用于快速检测白酒中甲醛含量。     

超高效液相色谱法测定肉类食品中甲氧氯普胺的含量

建立超高效液相色谱法测定肉类食品中甲氧氯普胺含量的检测方法。样品用乙腈提取,经HLB小柱净 化后,采用C18色谱柱（2.1 mm×100 mm,1.7 μm）,乙腈-0.1%甲酸水溶液（20∶80,V/V）为流动相,流速 0.3 mL/min,检测波长275 nm,柱温35 ℃,进样量3.0 μL。结果表明：甲氧氯普胺在1～100 mg/L范围内呈良好的线 性关系,R2=0.999 5,检出限为0.25 mg/kg,定量限为0.5 mg/kg,相对标准偏差为0.79%～5.27%（n=12）,平均回 收率为87.0%～106.0%。所建立的方法适用于检测肉类食品中甲氧氯普胺的含量。     

高效液相色谱法测定黑木耳中甲醛含量

建立利用高效液相色谱测定黑木耳中甲醛的一种方法。用衍生液提取样品中的甲醛,反应生成甲醛衍生物,液相色谱法测定。色谱条件为:色谱柱C_(18)(150 mm×4.6 mm,5μm)、流动相为乙腈-乙酸钠缓冲液(V/V,50︰50)、流速1.0 m L/min、柱温40℃、检测波长365 nm、进样量20μL。甲醛的线性范围为5~100 ng/m L,线性回归方程为Y=2.915 6X-16.346 4,在鲜木耳和干木耳中加入约为本底值的0.5,1和2倍的甲醛,其平均回收率为87.60%~93.25%。方法的检出限(S/N=3)为2 mg/kg。该方法操作简单,稳定性和重现性好,结果准确度高,适用于黑木耳中甲醛含量的分析测定。     

乙酰丙酮衍生化高效液相色谱-荧光检测法测定食品中的甲醛

建立基于乙酰丙酮衍生化利用配有荧光检测器高效液相色谱测定食品中甲醛含量的方法。色谱柱为EclipseXDB-C18（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为V（乙腈）∶V（水）=20∶80,激发波长为416 nm,发射波长为505 nm,采用外标法定量,甲醛质量浓度在0.001～20.0 mg/L范围内呈良好线性,相关系数为0.999 9。甲醛质量浓度为0.005、0.05、0.5、5.0 mg/L时相对标准偏差分别为4.2%、1.9%、1.4%和0.81%。固体及粉末样品的检出限为0.025 mg/kg,液体样品的检出限为0.025 mg/L。本方法用于干香菇、面粉及啤酒样品中甲醛含量的测定,加标回收率为92.0%～97.7%,相对标准偏差不大于5.6%。结果表明,本方法灵敏度高,方便快捷,结果可靠。     

小麦粉中甲醛的高效液相色谱快速测定方法与提取条件研究

建立了Nash试剂柱前衍生高效液相色谱快速测定小麦粉中甲醛的方法。试验结果表明,产物经Agilent Zorbax 300SB C18（4.6 mm×250 mm,5 μm）分离,采用可变波长扫描紫外检测器（VWD)检测,在检测波长为412 nm,V(乙腈)∶V(水）=50∶50,流速为0.8 ml/min条件下,甲醛含量在0.00～0.80 mg/L范围内,线性关系良好,相关系数……     

高效液相色谱-蒸发光散射法测定苹果中可溶性糖的含量

为了快速定量检测苹果中可溶性糖的含量,建立了应用高效液相色谱一蒸发光散射检测器(HPLC- ELSD)测定糖的方法,确定了高效液相色谱分离条件。色谱条件为:色谱柱(APS-2HYPERSIL,4.6 mmID×250 mm,5μm);流动相为V(乙腈):V(水)=80:20;柱温为室温;流速0.8 mL/min;进样量5μL;ELSD的漂移管温度40℃,氮气流速1.5 mL/min。结果表明,在此条件下,果糖、葡萄糖、蔗糖的浓度分别与峰面积成很好的线性关系(r>0.999),检测限分别为80、90、80 ng)加标回收率在96.75%～103.65%,相对标准偏差在1.41%～1.89%。研究证明,该方法具有快速、简便、准确的特点,是测定果蔬中可溶性糖含量较为理想的分析方法。     

气相色谱-串联质谱法检测果蔬中己唑醇残留

建立测定果蔬中己唑醇残留量的气相色谱质谱法。样品用乙腈提取,GCB/NH2固相萃取柱净化,石油醚:丙酮(15:85,V/V)洗脱,DB-5 ms色谱柱分离。己唑醇的检出限为0.02mg/kg,方法的精密度和回收率分别为3.03%～9.34%和92.24%～106.13%。该方法线性关系好,重复性好,准确度高,可为水果蔬菜中己唑醇残留的监测建立确证方法。     

高效液相色谱法测定蔬菜水果中七种植物激素的残留量

建立高效液相色谱法测定果蔬中7 种植物激素残留的方法。选择10 种果蔬样品,经体积分数80% 甲醇提取后、过C18 柱净化,用带有紫外检测器的液相色谱仪测定,外标法定量。通过对该方法的精密度和加标回收实验,所有激素的添加回收率均在70.23%～98.10% 之间,回收率的变异系数在3.34%～10.12% 之间,方法的最低检出限为0.004～0.02mg/kg、最低定量限为0.01～0.1mg/kg,所建立的果蔬中植物激素残留量的测定方法满足国家标准对食品中农药残留测定的要求,可提供给相关部门用于对相关农产品、食品的质量监控。     

超高效液相色谱-荧光检测法测定禽肉组织中乙氧酰胺苯甲酯残留量

建立超高效液相色谱-荧光检测法测定禽肉组织中乙氧酰胺苯甲酯（ethopabate,ETP）残留量的分析方法。样品用乙腈提取,采用C18色谱柱（2.1 mm×100 mm,1.8 μm）,乙腈-水（30∶70,V/V）为流动相,流速0.3 mL/min,柱温30 ℃,进样量5.0 μL,采用荧光检测器,在激发波长272 nm、发射波长394 nm条件下测定。结果表明：ETP在5～500 ng/mL质量浓度范围内呈良好的线性关系（R2=0.999 7）;检出限为2 μg/kg,定量限为5 μg/kg;平均回收率为83.0%～91.5%,相对标准偏差为1.6%～2.9%。本方法适用于检测禽肉组织中ETP残留量。     

超声浸提-高效液相色谱法测定刺三加叶中绿原酸

建立超声浸提-高效液相色谱法快速测定刺三加叶中绿原酸含量的方法。选择ZORBAX SB-C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,以甲醇-0.2%磷酸水溶液（15∶85,V/V）为流动相,检测波长为327 nm,流速1.0 mL/min,柱温30 ℃。结果表明,绿原酸在0.08～4.16 μg/mL质量浓度范围内与峰面积呈现良好的线性关系（相关系数R2＝0.999 6）,检测限为0.007 μg/mL,平均加样回收率为99.84%,相对标准偏差（RSD）为1.53%。该方法操作简便快捷、灵敏,结果准确,且具有良好的稳定性、重复性和准确性,可用于刺三加叶中绿原酸的含量测定。     

高效液相色谱法测定十字花科蔬菜中萝卜硫素的含量

该文建立了高效液相色谱法测定十字花科蔬菜中萝卜硫素含量的分析方法。利用单因素实验,对西兰花中萝卜硫素的提取条件和酶解条件进行选择,确定最佳前处理条件为pH=3.0,盐酸水溶液25℃,水解0.5 h,乙酸乙酯涡旋提取。色谱条件:C 18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),柱温30℃,流动相为乙腈-水(20∶80,体积比),流速1 mL/min,检测波长201 nm。结果表明,萝卜硫素在2.00~100.00μg/mL范围内与峰面积有良好线性关系,西兰花和圆红萝卜中萝卜硫素精密度的相对标准偏差均小于5%,表明方法精密度高,西兰花和圆红萝卜中萝卜硫素的平均回收率分别为100.09%和96.16%,相对标准偏差均小于5%,表明方法添加回收率高,相对标准偏差小。实验建立的方法重复性好、准确度高,可以准确定量十字花科蔬菜中萝卜硫素的含量。     

饮料和糖果中5种非法添加色素的检测

采用聚酰胺吸附法提取样品溶液的色素,用乙醇-氨水-水混合溶液解吸,用高效液相色谱-二极管阵列检测器测定。采用ODS柱分离,以甲醇和硫酸铵溶液为流动相进行洗脱,在520nm波长处检测。亮黑、荧光素钠、红色2G、荧光桃红和孟加拉玫瑰红的质量浓度在1.0～10.0mg/L范围内与其色谱峰面积的线性关系良好(r=0.999),在1、2、5mg/kg添加水平时的平均回收率在82.95%～95.43%范围内,RSD值在1.99%～5.95%范围内。方法检出限为1.0mg/kg。该方法准确度高,分离效能好,结果稳定可靠,适合于饮料和糖果中亮黑、荧光素钠、红色2G、荧光桃红和孟加拉玫瑰红的测定。     

柱前衍生高效液相色谱法测定乳制品中甘氨酸的含量

采用单磺酰氯柱前衍生高效液相色谱法测定乳制品中甘氨酸的含量.应用单磺酰氯作为柱前衍生试剂,55℃温度下,反应15min.衍生产物用C18柱(3.9mm×150mm,5μm)分离,0.1mol/L醋酸钠(pH7.2):乙腈75 : 25为流动相进行洗脱,流速1.0mL/min,在330nm的波长下,能准确检测出乳制品中游离甘氨酸.方法回收率在98.2%102%之间,在0205mg/L范围内,线性方程相关系数为0.99994,相对标准偏差RSD为0.87%.该方法衍生反应简单,时间短.衍生产物在330nm具有较强的紫外吸收,且产物单一稳定,冰箱中存放可稳定一星期以上,分析速度快,7min内可与其他峰完全分离.本方法具有操作简单﹑结果重复性好﹑准确等优点.