HPLC-UV法测定微生物降解体系中3-苯氧基苯甲酸含量

采用高效液相色谱-紫外(high-performance liquid chromatography with ultraviolet,HPLC-UV)法测定微生物降解体系中3-苯氧基苯甲酸(3-PBA)的含量。以Gemini 100A C18柱(150mm×4.60mm,5.0μm)为色谱柱,乙腈-水(70:30,V/V)为流动相,流速0.7mL/min,用紫外检测器在210nm处检测3-PBA。结果显示：3-PBA对照品的保留时间为4.268min,线性范围为0.5～50.0mg/L,3-PBA平均回收率为98.919%,RSD为2.78%;运用该方法测得4种不同来源的混合菌株发酵液中3-PBA的残留量分别为24.467、86.266、2.633、1.921mg/L。本法简单、快速、准确、分离度好。     

高效液相色谱-紫外检测法测定水产品中组胺含量

目的对高效液相色谱法测定水产品(鲭鱼)中组胺含量的试验方法进行改进,建立一种提取方法简单、衍生物稳定、操作方便的检测方法。方法用0.4 mol/L高氯酸溶液提取水产品中的组胺,采用10 mg/m L丹磺酰氯溶液作为衍生剂进行衍生,用甲醇、水的流动相梯度洗脱,高效液相色谱-紫外检测法测定水产品中的组胺含量。结果该方法提取完全、操作简单、峰型理想、组胺出峰干扰少,回收率大于90%,方法检出限为50 mg/kg。结论该方法能够满足水产品中组胺含量的测定要求,是一种理想的组胺检测方法。     

HPLC-UV法检测微生物降解体系中西维因含量

采用高效液相色谱-紫外检测(HPLC-UV)法测定微生物降解体系中西维因含量。根据细菌和霉菌降解体系的不同性质选用适宜前处理方式,以Sepax GP-C_(18)柱(150 mm×4.6 mm,5.0μm)为色谱柱,V(乙腈)∶V(水)=(56∶44)为流动相,流速0.5 m L/min,用紫外检测器于220 nm处检测西维因。结果表明,西维因标准品保留时间为7.922 min,在0.5~100 mg/L范围内线性关系良好,相关系数0.999 1。细菌培养液中西维因平均回收率为102.01%,RSD为0.29%;霉菌培养液中平均回收率为100.76%,RSD为1.22%;最低检测限为0.4mg/L。运用该法测得实验室保藏的细菌菌株A4和B-1在LB培养基中培养2 d对20 mg/L西维因降解率分别为35.72%、38.97%;霉菌菌株M-4和YAT在MM培养基中培养7 d对20 mg/L西维因降解率分别为38.69%、51.40%。该法简单,快速,回收率和精密度高,稳定性好。     

中老年奶粉中双酚A和己烯雌酚的反相高效液相色谱测定

采用反相高效液相色谱法测定奶粉中的双酚A和己烯雌酚。乙腈做提取剂和蛋白沉淀剂,乙腈-水(体积比为70∶30)为流动相,230nm波长检测。在0.005～25.00mg/L范围内,双酚A和己烯雌酚的线性相关系数分别为:0.9998和0.9999,检出限分别为:0.005、0.025mg/L,相对标准偏差在1.55%～3.46%之间,平均回收率均在85.0%以上。     

中老年奶粉中双酚A和己烯雌酚的反相高效液相色谱测定

采用反相高效液相色谱法测定奶粉中的双酚A和己烯雌酚。乙腈做提取剂和蛋白沉淀剂,乙腈-水（体积比为70∶30）为流动相,230nm波长检测。在0.005～25.00mg/L范围内,双酚A和己烯雌酚的线性相关系数分别为:0.9998和0.9999,检出限分别为:0.005、0.025mg/L,相对标准偏差在1.55%～3.46%之间,平均回收率均在85.0%以上。      

超高效液相色谱-串联质谱测定水产品中的己烯雌酚

建立了水产品中己烯雌酚(DES)的超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MSMS)检测方法。样品经乙酸乙酯提取后,经正相固相萃取小柱净化,进行UPLC-MSMS分析。当添加水平在0.1～1.0μg/kg时回收率大于75%,相对标准偏差为7.2%～9.2%。     

高效液相色谱-紫外检测法测定纺织品中 PFOA

PFOA自身无紫外活性,在采用紫外光测定其含量时,必须先对其进行衍生反应.试验以二甲苯为溶剂,中性氧化铝为催化剂,在140°C、氮气保护条件下,使苄胺与全氟辛酸(体积分数比为1:2.0)反应10 h,合成PFOA 酰胺化衍生物N-苄基十五氟辛酰胺[CF<,3>(CF<,2>)<,2>CONHCH<,2>Ph],产物在248nm处摩尔吸收系数达到10<'3>以上,具有较高的紫外分析灵敏度,可以间接测定纺织品中痕量全氟辛酸.     

超高效液相色谱—紫外检测法同时测定绿咖啡豆提取物中的绿原酸和咖啡因含量

目的:利用超高效液相色谱—紫外法(UPLC-UV)建立一种能够同时测定绿咖啡豆提取物中绿原酸和咖啡因含量的方法。方法:采用BEH C18色谱柱,以0.6%乙酸水-乙腈(90/10,v/v)为流动相,流速0.5mL/min,在波长274nm处检测。结果:绿原酸在6.06¹01mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数r=0.9998,检出限0.30mg/L;咖啡因在8.58101mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数r=0.9998,检出限0.30mg/L;咖啡因在8.58¹43mg/L浓度范围内线性关系良好,r=0.9999,检出限0.04mg/L。绿原酸和咖啡因加标回收率都在99%143mg/L浓度范围内线性关系良好,r=0.9999,检出限0.04mg/L。绿原酸和咖啡因加标回收率都在99%¹01%之间。结论:本方法准确、稳定、高效、灵敏,可用于绿咖啡豆提取物中绿原酸和咖啡因含量的同时测定。     

高效液相色谱紫外检测法测定猪肉中阿维菌素药物残留

建立了猪肉中阿维菌素残留的高效液相色谱测定方法。样品经乙腈超声波辅助提取、自制碱性氧化铝固相萃取小柱净化。以V(甲醇)∶V(水)=90∶10为流动相,245 nm波长检测,流速0.8mL/min。结果表明:本法测定的阿维菌素在7min内可以完全分离,线性范围为0.4mg/L~5.0mg/L,线性相关系数0.9998,当添加量为0.1、0.2、0.5mg/kg时,平均回收率为90.20%~100.58%,RSD为2.25%~6.68%。该方法具有快速、灵敏、准确的特点,适合猪肉中阿维菌素残留的测定。     

高效液相色谱荧光检测法测定豆芽中尿素含量

建立了高效液相色谱荧光检测法测定豆芽中尿素的方法。样品用乙醇提取,提取液在酸性条件下用呫吨氢醇衍生,衍生产物经AgilentEclipseXDB-C18柱(150mm×4.6mm,5μm)分离,乙腈和0.02mol/L乙酸钠溶液为流动相,梯度洗脱,荧光检测器检测波长λex213nm和λem308nm。结果表明:尿素的质量浓度在1.0mg/L~50mg/L范围内,峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,r2大于0.999,方法检出限为(S/N=3)0.5mg/kg;尿素添加浓度为5、25、50mg/kg时,加标回收率98.5%~106%,RSD%小于4%。采用该方法检测实验室自发豆芽、绿色食品标签豆芽和市售散装豆芽(绿豆芽和黄豆芽)尿素含量不等,浓度范围分别在3.5 mg/kg~14.1 mg/kg(n=6),5.7 mg/kg~10.4 mg/kg(n=4)和7.6 mg/kg~148 mg/kg(n=35)。该方法简便、准确、灵敏、专一性强、重现性好。     

高效液相色谱紫外检测法同时测定涤纶缝纫线中7种致敏性分散染料

建立高效液相色谱紫外检测的分析方法,同时测定涤纶缝纫线中分散黄1、分散黄3、分散黄9、分散黄49、分散红1、分散红11、分散红17这7种致敏性分散染料。样品经甲醇超声提取后,采用C18色谱柱,以乙腈(内含0.1%甲酸)和0.02 mol/L乙酸铵(内含0.1%甲酸)为流动相,梯度洗脱分离,在360、440、480 nm波长下进行检测。7种分散染料的加标回收率在90.0%～101.0%之间,其相对标准偏差在1.0%～5.4%之间,待测化合物在1.0～50.0 mg/L之间均具有良好的线性,回归系数均大于0.999,检出限(LOD)在0.2～1.0 mg/kg之间。本方法简便、灵敏、重现性好,能满足涤纶缝纫线中分散染料的监测要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定奶粉中 己烯雌酚及玉米赤霉烯酮

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法测定奶粉中己烯雌酚(diethylstilbestrol,DES)及玉米赤霉烯酮(zearalenone,ZEN)的分析方法。方法采用QuEChERS提取方法,奶粉加水浸润后用乙腈提取,加入氯化钠促使乙腈和水分层,取乙腈层经中性氧化铝小柱净化。以乙腈和水作为流动相,经ACQUITY UPLC?BEH C_(18)色谱柱分离后,利用超高效液相色谱-串联质谱法在电喷雾负离子模式下进行测定,内标法定量。结果DES和ZEN在5.0～100.0μg/L范围内线性关系良好(r~20.995),在5、10和50μg/kg 3个加标浓度水平下, DES和ZEN的回收率在91.5%～97.5%和92.5%～95.7%之间,相对标准偏差小于5%。结论该方法灵敏度高,定量准确,可同时测定奶粉中的己烯雌酚及玉米赤霉烯酮。     

液相色谱紫外／荧光检测法测定水产品中孔雀石绿和隐性孔雀石绿

试验旨在建立一种检测水产品中孔雀石绿和隐性孔雀石绿的液相色谱-紫外/荧光检测方法,并对样品前处理方法进行简化。在乙腈作为溶剂提取步骤中同时加入酸性氧化铝吸附,提取液离心分离后采用串联的丙磺酸阳离子固相萃取柱(PRS)和酸性氧化铝柱净化,0.05 mol/L的乙酸铵/乙腈(20∶80,V/V)为流动相,采用液相色谱-紫外/荧光检测法同时分析孔雀石绿和隐性孔雀石绿的含量,外标法定量。结果表明:孔雀石绿和隐性孔雀石绿在0.05~1.0 mg/L范围内线性良好,相关系数分别为为0.9999和0.9996,最低检出限分别为0.002 mg/L和0.5μg/L。当加标量分别为10、25、50μg时,空白鱼样的加标回收率在72.0%~91.4%之间,RSD均小于7.5%。该方法准确度高,适于水产品中孔雀石绿及其代谢残留产物—隐性孔雀石绿的分析检测。     

高效液相色谱法快速测定水中氰尿酸的含量

采用高效液相色谱法快速测定水中氰尿酸的含量,通过实验确定了最佳分析条件。该方法的线形回归方程为Y=54597C+4922.8,相关系数r=0.9999,加标回收率为97.27%～102.5%相对标准偏差为0.02,该方法操作简单、快捷适合快速分析的应用。     

超高效液相色谱-紫外检测法测定婴幼儿配方乳粉中的核苷酸含量

采用磺酸甜菜碱型两性离子亲水相互作用色谱法,建立婴幼儿配方乳粉中5种核苷酸(5'-胞嘧啶核苷酸、5'-尿嘧啶核苷酸、5'-腺嘌呤核苷酸、5'-次黄嘌呤核苷酸、5'-鸟嘌呤核苷酸)的测定方法.使用二维固相萃取模式,弱阴离子交换和强阳离子交换,对样品中的核苷酸进行提取,紫外检测器采集数据;用0.001％甲酸-乙腈溶液和pH...     

高效液相色谱-荧光检测法测定红肉及其加工肉中唾液酸含量

采用高效液相色谱-荧光检测法对红肉及其加工肉中两种唾液酸N-乙酰神经氨酸(N-acetylneuraminic acid,Neu5Ac)和N-羟乙酰神经氨酸(N-glycolylneuraminic acid,Neu5Gc)进行定性和定量分析.利用单因素试验对衍生化与样品酸解条件进行优化,并借助超声缩短酸解时间.结果表...     

高效液相色谱-紫外检测法快速测定小麦面粉中偶氮甲酰胺

建立小麦粉中偶氮甲酰胺的高效液相色谱快速检测法。方法 样品经二甲亚砜-丙酮混合溶剂超声振荡提取,采用Hypersil-C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为10 mmol/L H₂SO₄水溶液,流速为1 ml/min,检测波长为275 nm,进样量20 μl,二极管阵列检测器定量。结果 偶氮甲酰胺在0.01～1.00 mg/ml范围内呈良好线性关系,相关系数r=0.999 2,RSD<4.3%,平均回收率为95.9%;山东地区85份样品偶氮甲酰胺含量检测结果均小于检出限,符合现行限量标准。结论 本方法准确可靠,方便快捷,灵敏度高,适合于大批量小麦粉中偶氮甲酰胺的检测。     

离子交换色谱-紫外检测法测定乳制品中三聚氰胺

建立离子交换色谱-紫外检测法测定乳制品中三聚氰胺。样品直接用水和乙腈提取,分析时用LC-SCX离子交换色谱柱分离,浓度为0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液（pH值为3.0）-乙腈（70∶30）为流动相,流速1.0 mL/min,在紫外波长240 nm下检测。三聚氰胺在0.5～100.0 mg/L的范围内,质量浓度与色谱峰面积呈良好的线性关系（r=0.9999）,最低检出限为1.0 mg/kg,加标回收率在93.8%～102.5%范围内,相对标准偏差（RSD）小于3.5%。该方法简便、快速、准确,能够满足检测要求。     

高效液相色谱法测定马铃薯中α—茄碱含量

应用乙腈－磷酸二氢钾为流动相,在ＹＷＧ－Ｃ１８反相柱上采用外标法测定了马铃岭薯中不同部位上茄碱含量,方法快速,简便,重现性好。     

无衍生-高效液相色谱法测定玉米中AFB1含量

目的 建立AFB1无衍生的HPLC检测方法。方法 本试验对谷物中AFB1的提取方法、净化方法、色谱条件进行摸索,最终建立一套完整的无衍生的HPLC方法。结果 该方法在AFB1的浓度为0.5~80 μg/mL范围内线性关系良好,线性回归方程为Y=1095223X 857392,相关系数R2=0.99884,检测限为0.60 ng/mL,回收率在86.4%~99.6%之间。在43份送检玉米样品中,AFB1的总检出率和超标率分别为39.53%和11.63%。结论 无衍生的HPLC方法也可以用于检测玉米中的AFB1的含量,比衍生化的方法更简单、可操作性更强、更有应用价值。