烧结温度对氧化铝陶瓷膜支撑体性能的影响

实验以α-Al_2O_3为骨料,TiO_2-MnO_2-MgO为复相烧结助剂,采用挤压成型法和固态粒子烧结法制备Al_2O_3陶瓷膜支撑体,并探究烧结温度对陶瓷膜支撑体性能的影响。通过压汞法、自制纯水通量测定装置、三点弯曲法、质量损失法、X-射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)等方法对α-Al_2O_3陶瓷支撑体的孔隙率、纯水通量、抗折强度、酸碱腐蚀率、晶相变化以及表面形貌等微观结构进行分析表征。研究结果表明:TiO_2-MnO_2-MgO能显著降低α-Al_2O_3陶瓷支撑体的烧结温度,烧结温度低于800℃,无法提供足够的激活能,支撑体没有新相生成;超过1 300℃时,支撑体纯水通量随着烧结温度升高而急剧下降。当烧结温度为1 300℃时,制得的支撑体性能良好,孔隙率达到了44.84%、抗折强度为80.21 MPa、纯水通量为8 979.37 L/(m~2·h·MPa)、酸/碱腐蚀质量损失率为0.87%/1.09%。     

以TiO_2-MgO-MnO_2为烧结助剂挤压成形低温烧结α-Al_2O_3陶瓷膜支撑体

实验采用挤压成形工艺,通过加入TiO_2-MgO-MnO_2复相烧结助剂,在1 300℃烧结温度下采用固态粒子烧结法制备出单管式α-Al_2O_3陶瓷膜支撑体。研究了TiO_2-MgO-MnO_2复相烧结助剂对α-Al_2O_3陶瓷管支撑体性能的影响。在添加3%TiO_2和1.5%MnO_2的情况下,对比添加不同质量分数的MgO对α-Al_2O_3陶瓷管支撑体性能的影响。实验通过SEM、XRD、三点弯曲法、质量损失法、液体静力称重法、自制纯水通量测定装置等方法对α-Al_2O_3陶瓷管支撑体样品的微观形貌、物相组成、机械强度、抗酸碱性、孔隙率、纯水通量等性能进行分析表征。研究结果表明:该复相烧结助剂能有效促进氧化铝陶瓷烧结,在1 300℃下Al_2O_3+3%TiO_2+1.5%MnO_2+0.5%MgO体系烧结效果最好,晶体分布均匀,此时样品的抗折强度为77.63MPa,孔隙率为35.71%,纯水通量达到6 741.53L/m2·h·MPa,酸/碱腐蚀重量损失率为1.02%/0.99%。     

烧结制度对TiO_2-MgO-MnO_2系α-Al_2O_3陶瓷膜支撑体性能的影响

本实验采用挤出成型工艺和固态粒子烧结法制备出单管式α-Al_2O_3陶瓷膜支撑体,研究了烧结制度对TiO_2-MgO-MnO_2系α-Al_2O_3陶瓷管支撑体性能的影响。实验通过SEM、XRD、三点弯曲法、质量损失法、液体静力称重法、自制纯水通量测定装置等方法对α-Al_2O_3陶瓷管支撑体样品的微观形貌、物相组成、机械强度、抗酸碱性、孔隙率、纯水通量等性能进行分析表征。研究结果表明:α-Al_2O_3陶瓷管支撑体的最佳烧结温度为1300℃,此时制备出的支撑体试样孔隙率达到了44.84%、抗折强度为80.21MPa、纯水通量为8979.37L/m~2·h·MPa、酸/碱腐蚀重量损失率仅为0.87%/1.09%。同时最终确定了试样的烧结制度为:在30-200℃、200-350℃、350-800℃、800-1300℃四个温度段内,分别以2℃/min、4℃/min、4℃/min、2℃/min的升温速率匀速升温,分别在350℃、800℃和1300℃下保温30min、60min和120min,烧结完成后自然冷却至室温。     

α-Al_2O_3对黄土陶瓷膜支撑体性能的影响

以黄土为骨料,α-Al_2O_3为添加剂,采用滚压成型法和溶模芯法制备单管式黄土基无机陶瓷膜支撑体,分析α-Al_2O_3的添加量对支撑体性能的影响。通过激光粒度仪、压汞仪、XRD、微机控制电子万能试验机、SEM和自置装置对原料的粒径分布、成品的孔径大小及分布、晶型、抗折强度、表面形貌、孔隙率和纯水通量进行表征分析。结果表明:随着α-Al_2O_3添加量的增加,支撑体的抗折强度增加,平均孔径、孔隙率和纯水通量下降明显;当α-Al_2O_3添加量(质量分数)为20%,烧结温度为1 100℃时,支撑体的纯水通量为1 995.56 L/(m~2·h·MPa),平均孔径为1 027.65 nm,孔隙率为19.659 8%,抗折强度为263.768MPa,酸(碱)腐蚀质量损失为1.567%(0.178%)。     

高渗透性YSZ中空纤维陶瓷微滤膜的制备

采用相转化和高温烧结相结合的方法,并在纺丝过程分别以水和乙醇作为芯液和外凝固浴制备了多孔氧化钇稳定氧化锆（YSZ）中空纤维陶瓷膜,对制备的中空纤维膜微观结构、孔径分布和孔隙率、纯水通量和氮气渗透性等进行了表征。结果表明：制备的YSZ中空纤维膜为多孔非对称结构,由外部薄的海绵状多孔皮层和内部大的指孔层构成。在1350℃保温4h烧成制备的YSZ中空纤维膜表现出高渗透性,在0.10MPa压差下的纯水和氮气渗透性分别达到43.0m^3/（m^2·h.MPa）和8345.7m^3/（m^2·h·MPa）。     

相转化法制备氧化钇稳定氧化锆中空纤维陶瓷膜

采用相转化和烧结相结合的方法制备了氧化钇稳定氧化锆(YSZ)中空纤维陶瓷膜，研究了铸膜液中YSZ粉末含量和烧结温度对中空纤维陶瓷膜的微观结构和性能的影响。结果表明，YSZ中空纤维陶瓷膜的不对称结构包含指状结构和海绵状结构，YSZ含量会影响两种结构的比例，烧结则会引起微观结构的致密化。在铸膜液配比为m(YSZ):m(PSF):m(NMP)=5.0:1:4，烧结温度为1200 ℃的条件下制备出性能良好的中空纤维陶瓷膜，其纯水通量为2.33 m3/(m2·h·MPa)，抗弯强度为134.5 MPa。     

聚醚砜分子量对相转化法YSZ中空纤维陶瓷膜结构与性能的影响

采用不同分子量聚醚砜(PES)作为聚合物结合剂,通过相转化法和高温烧结制备了非对称结构YSZ中空纤维陶瓷膜。研究了不同分子量聚醚砜制备的铸膜浆料粘度变化对相转化过程及膜的微观结构与孔隙率和孔径、纯水和氮气渗透通量及抗弯强度等性能的影响。结果表明,采用分子量较小的PES制备的中空纤维膜由内侧大指孔结构和外侧小指孔结构构成。随着PES分子量和铸膜浆料粘度提高,外侧指孔长大而内侧指孔减小,且出现明显的中间海绵层。随着浆料粘度提高,膜孔隙率明显下降。采用PES E3010作为聚合物原料时,制备的YSZ中空纤维膜具有最大的外表皮层分离孔径,表现出最高的渗透性能和抗弯强度,在1400℃保温3 h烧结时,膜纯水通量和抗弯强度分别可达到9.35 m~3/(m~2·h·MPa)和113.9 MPa。     

熔融纺丝拉伸法制备PP/PPOH中空纤维膜的研究

根据片晶分离致孔的机理,利用羟基化改性聚丙烯(PPOH)与聚丙烯(PP)共混,通过熔融纺丝拉伸法制备具有一定亲水性的PP/PPOH中空纤维膜,探究了热处理温度及热拉伸温度对PP/PPOH中空纤维膜的结构与性能的影响。结果表明：当热处理温度为130℃时,PP/PPOH初纺中空纤维膜的结晶度高,力学性能较好,纯水通量为102.4 L/(m²·h);当热处理温度为130℃、热拉伸温度为130℃时,PP/PPOH中空纤维膜的结晶度最高,达39.4%,拉伸强度达93.1 MPa,表面微孔结构完善,纯水通量最高,达118.4 L/(m²·h)。     

γ-Al_2O_3/α-Al_2O_3陶瓷中空纤维纳滤膜制备与分离性能

采用溶胶-凝胶法对平均孔径为230 nm的α-Al_2O_3中空纤维陶瓷基膜改性,利用浸渍提拉法制备得到了平均孔径为1.6 nm,切割分子量为4000 Da的γ-Al_2O_3/α-Al_2O_3陶瓷中空纤维纳滤膜,讨论了操作压力、盐浓度、进料液p H值对膜性能的影响,以及膜对不同无机盐(氯化纳、氯化钙和硫酸钠)与不同染料(506 Da的维多利亚蓝B、408 Da的结晶紫、800 Da的甲基蓝和327 Da的甲基橙)的分离性能。研究结果表明,荷正电的维多利亚蓝B和结晶紫截留率分别为98.2%和96.3%,荷负电的甲基蓝和甲基橙截留率分别为89.7%和35.7%,因而γ-Al_2O_3/α-Al_2O_3陶瓷中空纤维纳滤膜为荷正电膜。     

两亲性聚合物沉积法聚四氟乙烯中空纤维膜的亲水改性研究

以具有两亲结构的两亲性聚合物脂肪醇聚氧乙烯醚，通过回旋振荡涂覆法对疏水的聚四氟乙烯(PTFE)中空纤维膜改性处理制备亲水性聚四氟乙烯膜，在膜表面形成亲水沉积层，并研究了两亲性聚合物浓度、涂覆时间、热处理时间和热处理温度对PTFE中空纤维膜亲水性能的影响。结果表明，两亲性聚合物浓度为5%,涂覆时间2 h,热处理时间和温度分别为16 h和40℃条件下制备的聚四氟乙烯中空纤维膜，纯水通量可达2 482 L/(m²·h)。     

烧结温度对TiO_2/不锈钢中空纤维复合膜结构和性能的影响

不锈钢中空纤维膜基膜孔径大,直接涂覆分离层容易产生表面缺陷。在二氧化钛悬浮液中加入聚乙烯醇作为黏结剂,通过真空辅助抽滤法在不锈钢中空纤维基膜表面形成一层均匀的分离层。通过高温烧结得到了TiO_2/不锈钢中空纤维复合膜,考察了烧结温度对于TiO_2/不锈钢中空纤维复合膜表面分离层形貌和结构的影响。不同烧结温度时,TiO_2/不锈钢中空纤维复合膜的表面形貌有所差异;随着烧结温度的升高,不锈钢复合膜的孔径和纯水通量均先升高再下降。当烧结温度为500℃时,表面涂层均匀,孔径分布集中,水通量较高。最后,以SPT-500膜测试了水包油乳液分离效果,分离效率达到99%以上,且具有良好的抗污染性能。     

烧结温度对TiO2/不锈钢中空纤维复合膜结构和性能的影响

不锈钢中空纤维膜基膜孔径大,直接涂覆分离层容易产生表面缺陷。在二氧化钛悬浮液中加入聚乙烯醇作为黏结剂,通过真空辅助抽滤法在不锈钢中空纤维基膜表面形成一层均匀的分离层。通过高温烧结得到了TiO₂/不锈钢中空纤维复合膜,考察了烧结温度对于TiO₂/不锈钢中空纤维复合膜表面分离层形貌和结构的影响。不同烧结温度时,TiO₂/不锈钢中空纤维复合膜的表面形貌有所差异;随着烧结温度的升高,不锈钢复合膜的孔径和纯水通量均先升高再下降。当烧结温度为500℃时,表面涂层均匀,孔径分布集中,水通量较高。最后,以SPT-500膜测试了水包油乳液分离效果,分离效率达到99%以上,且具有良好的抗污染性能。     

聚砜中空纤维超滤膜制备及性能

以聚砜(PSU)为成膜聚合物,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为成孔添加剂,二甲基乙酰胺为溶剂,采用干–湿法纺丝工艺和浸没沉淀相转化法制备了PSU中空纤维膜,研究了添加剂含量、凝固浴温度、干纺程对中空纤维膜结构与性能的影响。结果表明,随着添加剂PVP含量的增大,在PSU中空纤维膜表皮层形成贯通膜孔,皮层变薄,孔径变大,指状孔发达,水通量提高,截留率下降;凝固浴温度升高对膜水通量起到一定的抑制作用,凝固浴温度为30℃时,制得的膜具有较高的水通量和卵清蛋白截留率,以及较高的孔隙率;干纺程的大小对膜性能有重要影响,当干纺程为11 cm时,膜纯水通量为200 L/(m~2·h),截留率为90%,综合性能较好。     

多孔堇青石中空纤维陶瓷膜的制备与表征(英文)

采用相转化和烧结法,通过一步成型制备了新颖的堇青石中空纤维陶瓷膜,并对制备的中空纤维膜微观结构、孔隙率和孔径分布、抗弯强度、纯净水通量和氮气渗透性等结构与性能进行了表征。结果表明:堇青石中空纤维膜为多孔非对称结构,由内部大孔层和外部海绵状多孔层组成。在1360℃保温2h制备的堇青石中空纤维膜孔隙率为39.2%,抗弯强度为76.5MPa。0.10MPa压差下的纯净水和氮气渗透性分别达到61.34m3/(m2·h·MPa)和7824m3/(m2·h·MPa)。实验证明,采用较大粒径的廉价工业级粉体为原料,可制备非对称的中空纤维陶瓷微滤膜。     

亲水性聚偏氟乙烯超滤膜的制备

采用干-湿相转化法研究了聚偏氟乙烯(PVDF)中空纤维超滤膜的制备。选用PVDF为膜材料,N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)为溶剂,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)和聚乙二醇(PEG)为添加剂,考察了一定条件下PVDF和PVP的百分含量及PEG的分子量对膜孔径、机械性能、水通量及形貌结构的影响,用正交实验设计确定了制膜的最佳配方为:PVP含量14%,PVDF含量18%,PEG分子量为200。此配方下所制备的中空纤维膜圆整度较好,断裂强力为3.2 N,断裂伸长率为70%,泡点为0.43 MPa,平均孔径为0.081μm,纯水通量为178 L/(m~2·h)。     

聚砜中空纤维膜的亲水改性研究

将吐温80或磺化聚砜(SPSF)加入聚砜-聚乙二醇400-二甲基乙酰胺(PSF–PEG400–DMAc)体系,共混制成均一铸膜液,采用浸入沉淀相转化法制备聚砜中空纤维超滤膜,考察吐温80或SPSF对聚砜中空纤维膜的亲水改性效果。对膜结构、铸膜液黏度、纯水通量、截留率、拉伸强度等进行了表征。研究结果表明,SPSF相比吐温80对膜的亲水性改善更明显。当SPSF质量分数为1.5%时,就可将PSF中空纤维膜的纯水通量提高一倍以上,膜纯水通量达到302 L/(m~2·h),对牛血清白蛋白(BSA)的截留率达到93%。     

Al_2O_3陶瓷膜支撑体制备方案的优化探究

以α-Al_2O_3为骨料,选取造孔剂羧甲基纤维素、复相烧结助剂二氧化钛和氧化铜、润滑剂丙三醇四种工艺因素的加入量,设计L25(5~4)正交实验,在1200℃温度下烧结制备支撑体,从而得到最佳制备方案。通过测定每组实验所制备支撑体的孔隙率和抗折强度,得到各添加剂对孔隙率和抗折强度影响程度的主次顺序是造孔剂润滑剂复相烧结助剂。采用压汞仪、万能材料试验机、扫描电镜和实验室自制装置等实验设备对成品进行表征量的测试。结果表明:羧甲基纤维素、丙三醇、二氧化钛+氧化铜的最佳添加量分别为4%、3%和1.5%+3%,在该最佳配比下制备的支撑体孔隙率可达33%,纯水通量5107.68 L/m~2·h·MPa,抗折强度104.4 MPa,微观结构良好。     

α-Al_2O_3纤维的制备及其改性Al_2O_3复合陶瓷性能的研究

以尿素和Al(NO3)3·9H_2O为原料,通过水热反应法合成α-Al_2O_3前驱体纤维,研究了合成α-Al_2O_3前驱体纤维的形成机理和微观形貌以及不同α-Al_2O_3纤维含量对Al_2O_3复合陶瓷力学性能的影响。结果表明,α-Al_2O_3前驱体纤维主要由尿素水解产生的NH_4~+,OH~-,HCO_3~-离子和Al3+离子重新反应形成,纤维表面光滑,长度为3～6μm,长径比达到6∶1;经1100℃热处理后,α-Al_2O_3前驱体纤维分解形成α-Al_2O_3纤维,纤维表面由于气体的释放产生了许多小孔,长度稍短为1～5μm,长径比也达到6∶1。α-Al_2O_3纤维掺杂α-Al_2O_3复合陶瓷力学性能表明,当纤维含量为5.0%时,Al_2O_3复合陶瓷材料获得十分优异的综合室温力学性能:显微硬度为1907 HV,断裂韧性和抗弯强度达到5.8 MPa·m1/2和813 MPa。     

介孔Al_2O_3/PVDF复合中空纤维膜的制备及其性能

为了提高PVDF中空纤维膜在处理含油废水过程中的亲水性能、抗压实性能和抗污染性能,实验以介孔Al2O3为无机添加粒子,采用溶液纺丝法制备出介孔Al2O3/PVDF复合中空纤维膜。通过扫描电子显微镜和傅里叶红外光谱观察介孔Al2O3/PVDF复合中空纤维膜的形貌和成分,结果证明介孔Al2O3成功地添加到PVDF中空纤维膜中。通过接触角,纯水和含油废水通量的测试,结果表明介孔Al2O3的添加改善了PVDF膜的亲水性能、抗压实性能和抗污染性能。     

磺化聚砜对聚砜中空纤维膜结构与性能的影响

以聚乙二醇(PEG)为添加剂,二甲基乙酰胺(DMAc)为溶剂,采用浸没沉淀法制备了磺化聚砜(SPSF)/聚砜(PSF)中空纤维膜,考察了SPSF对聚砜中空纤维膜结构及性能的影响。实验结果表明:添加SPSF后,因其在分子链中产生的极性磺酸基团,使聚砜膜的表面接触角从94.7°降低到75°,平均孔径增加15.8%,其纯水通量较之未加入SPSF大幅提高,纯水通量从未添加SPSF时的129.2 L/(m~2·h)增加到了312.4 L/(m~2·h)。当SPSF质量分数为1.5%,PEG/DMAc为35/45,空气间隙为5 cm时,膜的综合性能最好。此时,纯水通量为302.6 L/(m~2·h),对牛血清蛋白溶液(BSA)的截留率为93.1%,孔隙率为76.1%,平均孔径55.2 nm,拉伸强度为4.89 MPa。