不完全消化-微乳液进样-HR-CS GFAAS测定休闲食品中5 种金属元素

建立不完全消化-微乳液进样-高分辨-连续光源石墨炉原子吸收光谱法测定休闲食品中Cu、Al、Cr、Cd和Pb的方法。以不完全消化作为样品的前处理方式,正丁醇作为助乳化剂,研究微乳液的形成条件,系统地分析基体改进剂及其添加体积、灰化温度和原子化温度对吸光度和吸收峰峰形的影响,通过单因素试验确定Cu、Al、Cr、Cd和Pb的最佳测定条件。将本法所测得的结果与微波消解作为前处理方式所测得的结果进行比较,两者相近,本法的加标回收率为96.4%～105.6%。该方法快速、准确、稳定,具有较高的实用价值,为休闲食品中多元素检测提供了科学依据。     

非完全消化-悬浮液进样-火焰原子吸收光谱法测定海产品中微量元素

将海产品样品烘干、粉碎、过筛,在加热条件下用浓硝酸消解样品,使绝大部分样品组分(95% 以上)被分解或转入溶液中,再加入乳化剂OP,最后将其悬浮在琼脂溶液中制成非完全消化悬浮液,用La2O3 作为释放剂以消除测钙时的化学干扰。用原子吸收光谱法成功测定了虾、螃蟹和鲳鱼中的钙、锌、铜微量元素,测定结果的相对标准偏差小于等于3.0%。从而证明采用非完全消化- 悬浮液进样- 火焰原子吸收光谱法测定海产品中微量元素是可行的。此方法简便、快速、准确。     

微乳液进样GFAAS法测定食用油中的铬

建立微乳液直接进样-石墨炉原子吸收光谱法(graphite furnace atomic absorption spectrophotometry,GFAAS)测定食用油中铬的方法,研究微乳液的形成条件以及基体改进剂对测定结果的影响,优化石墨炉原子吸收光谱仪的升温程序,通过与微波消解处理样品的检测结果进行对比,验证方法的准确性。研究结果表明:按质量分数为15%食用油,6%水相,20%曲拉通X-100和59%正丁醇能配制成稳定的微乳液。不需要添加基体改进剂,仪器最佳检测条件为预灰化温度800℃、灰化温度1 400℃、原子化温度2 300℃。在此条件下,试验相对标准偏差5%,检出限为0.211 ng/m L,加标回收率在90%到110%之间,并与微波消解法处理样品的测量结果相近。该方法简单,准确,实用性强,并适用于大量食用油样品的测量。     

火焰原子吸收光谱法测定食品中铁的不确定度评定

葡萄酒中铁的测定采用GB 5009.90-2016《食品安全国家标准食品中铁的测定》第一法火焰原子吸收光谱法-微波消解法,用建立数学模型的方法对结果的不确定度进行评估和计算.对标准溶液的配制、测量重复性、仪器稳定性各分量不确定度进行分析,得到了各分量不确定度和合成不确定度,最终得出更加客观的结果.     

非完全消化-悬浮液进样-FAAS测定饲料中钾、钠

采用非完全消化-悬浮液进样-FAAS(火焰原子吸收光谱法)测定饲料中钾、钠.将饲料样品烘干、粉碎、过120目筛,在加热条件下,用适量浓硝酸消解样品,使绝大部分样品组分(95%以上)进入溶液,加入非离子表面活性剂聚乙二醇辛基苯基醚(OP)作增敏剂,制得均匀的样品乳浊液.移取一定体积的乳浊液,将其悬浮在适量琼脂溶液中制成非完全消化悬浮液,以20g/L氯化铯作为钾、钠的消电离剂,消除电离干扰.结果表明,测定结果的相对标准偏差(RSD)小于≤3.3%,此方法与灰化法结果一致.     

火焰原子吸收光谱法测定食品中铁的方法学验证

以小麦粉、苹果、固体饮料3种食品为基质对GB 5009.90-2016《食品安全国家标准食品中铁的测定》第一法火焰原子吸收光谱法进行方法学验证.对线性范围、检出限、正确度、精密度分别进行验证,正确度、精密度分别用方法回收率、实验室内变异系数(C.V.)表示.结果 表明:校准曲线在0～6 mg/L范围内线性良好,线性回归...     

超声波辅助提取-悬浮液进样-FAAS测定银杏叶中微量元素

将超声波辅助提取与悬浮液进样技术相结合,采用火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定银杏叶中的微量元素的含量。在最佳仪器条件下对介质的影响、化学干扰、超声波时间、检测限及加标回收率进行考察。结果表明：相对标准偏差小于2.2%,回收率97.8%～104%。方法简便、快速,可用于银杏叶中批量微量元素的准确测定。     

悬浮液进样-火焰原子吸收光谱法测定藕粉中的钙和铁

将悬浮液进样技术应用于火焰原子吸收光谱法,测定了藕粉中的钙、铁含量。将藕粉悬浮于琼脂胶体中制成悬浮液,直接喷入空气-乙炔火焰,用标准加入法测定钙和铁的加入回收率分别为97%～106%、92%～101%,相对标准偏差≤3.4%,方法简便、快速、准确。     

非完全消化一石墨炉原子吸收光谱法测定真皮中的铅

用非完全消化法处理真皮样品,即在90～120℃下,用浓硝酸和过氧化氢消解,直至消化液呈透明淡黄色,再加入乳化剂TritonOP乳化消化过程中所产生的油脂,可获得均匀的样品乳浊液。取适量的乳浊液,以氘灯扣除背景吸收,建立了用石墨炉原子吸收光谱法快速测定铅的方法,并对原子吸收光谱法测铅的条件进行了优化。方法的回收率在90．0％～95．0％,检出限为0．78ng·mL-1,相对标准偏差小于5％,该法可快速、简便地测得真皮样品中铅的含量。     

利用超滤-原子吸收技术分析3种保健品中钙铁锌的存在形态

建立利用超滤-原子吸收技术分析保健品中金属元素形态的方法。通过0.45μm微孔滤膜实现样品中可溶态和悬浮态的分离,选择D101大孔树脂分离可溶态中有机态和无机态,再利用超滤技术以膜的截留分子质量分离有机态。使用微波消解-高分辨-连续光源火焰原子吸收光谱法测定不同形态的Ca、Fe和Zn,结果表明3种保健品中Ca、Fe和Zn含量都很丰富,主要以可溶态形式存在,可溶态中以有机态为主。锌铁钙口服溶液中有机态Ca主要分布在分子量300 ku的分子中,有机态Fe和Zn主要分布在分子量8 ku的分子中;黄精酵素口服液中有机态Ca和Fe主要分布在分子量300 ku的分子中,有机态Zn主要分布在分子量8 ku的分子中;固体酵素中有机态Ca、Fe和Zn主要分布在分子量300 ku的分子中。该方法具有较高的实用价值,为进一步研究保健品的功能,特别是有益金属元素的生物有效性提供基础数据。     

原子吸收光谱法测定食品中重金属含量的研究进展

原子吸收光谱近年来被广泛用于食品中重金属含量的测定,该方法与传统化学分析方法相比具有灵敏度更高、测定结果更准确等优点。本文综述使用原子吸收法测定蔬菜、粮食、海产品和饮品中的铅(Pb)、镉(Cd)、铬(Cr)、汞(Hg)和砷(As)等重金属元素的研究进展。对使用火焰原子吸收(FAAS)、石墨炉原子吸收(GFAAS)和氢化物发生原子吸收(HGAAS)等方法测定不同元素的准确性、灵敏度和回收率等进行评述,并对原子吸收法在食品重金属检测中的应用进行展望。     

火焰原子吸收光谱法测定牛奶中不同化学形态的钙

建立火焰原子吸收光谱法测定牛奶中不同化学形态钙的方法。研究乙醇体积分数、离心温度、离心力和离心时间对蛋白沉淀效果的影响,确定最佳分离条件,即乙醇体积分数50%、离心温度2℃、离心力6000×g、离心时间6min,建立沉淀剂分离牛奶中元素结合态和非结合态的方法。探讨释放剂硝酸镧的质量浓度对吸光度的影响,确定最佳质量浓度为6.00mg/mL。在此条件下,测定牛奶中总钙的质量浓度为808.6μg/mL,其中结合态钙的质量浓度为641.8μg/mL,占总钙的质量分数为79.4%;非结合态钙的质量浓度为173.0μg/mL,占总钙的质量分数为21.4%。本法的精密度(RSD)小于3.3%,仪器检出限为0.11μg/mL,加标平均回收率为97.0%,RSD为1.7%。该方法准确、稳定,具有较高的实用价值。     

高分辨连续光源火焰原子吸收光谱法测定白豆蔻中金属元素

建立高分辨连续光源火焰原子吸收光谱法测定白豆蔻中Ca、Fe、Mg、Zn的方法。以微波消解作为样品的前处理方式,分析乙炔流量和燃烧器高度对测定结果的影响,通过实验分别确定测定Ca、Fe、Mg、Zn的最佳参数。在最佳参数条件下,测定白豆蔻中Ca、Fe、Mg、Zn的含量分别为7 641、982、5 367、87.7 μg/g,加标回收率为97.9%～106.3%,精密度为1.1%～2.1%。该方法快速、准确、稳定、污染少,具有较高的实用价值,可为食品中多元素检测提供科学依据。     

火焰原子吸收光谱法测定海螵蛸中15种微量元素含量

用火焰原子吸收光谱法测定海螵蛸中微量元素(Ca、Mg、K、Cu、Zn、Mn、Cr、Co、Ni、Fe、Si、Al、Pb、As和Cd)的含量,并对结果进行分析比较。该方法的加标回收率为96.5%～108.7%,RSD小于2.8%,具有良好的准确度和精密度。人体必需的重要微量元素Zn、Fe、Mn、Cu含量均较高。另外,样品中还检出微量有毒元素铅、砷和镉。     

微波消解-释放剂辅助火焰原子吸收分光光度法测定蛋白质粉中的钙

建立采用微波消解-释放剂辅助火焰原子吸收分光光度法(flame atomic absorption spectrophotometry,FAAS)测定蛋白质粉中钙的方法。探讨消解体系、消解压力、消解时间以及增压方式对消解结果的影响,选择硝酸镧为释放剂,研究待测样品中硝酸镧的质量浓度对钙元素释放的影响。结果表明,在最佳的实验条件下,钙的线性范围为1～20μg/mL,检出限为0.15μg/mL,测定蛋白质粉中钙的质量分数为0.46%,精密度为1.63%,加标平均回收率为96.8%,相对标准偏差为2.34%。该方法线性范围宽、相关性好,准确度和精密度高,具有较高的实用价值。     

直接进样火焰原子吸收光谱法测定白酒中的钙

建立采用标准曲线法进行定量,火焰原子吸收光谱法(flame atomic absorption spectrophotometry,FAAS)直接进样测定白酒中钙的方法。探讨反应体系、释放剂浓度、乙炔流量以及燃烧器高度对吸光度的影响,比较两种定量方式对测定结果的影响。结果表明,利用体积分数50%乙醇溶液作为标准酒样可以有效地消除因匹配而产生的误差,因此,实验选择标准曲线法作为定量方式。在最佳的实验条件下,钙的线性范围为0.2～8μg/mL,检出限为0.17μg/mL,白酒中钙的质量浓度为9.73μg/mL,精密度为2.04%,加标平均回收率为101.5%,RSD为2.7 3%。该方法直接、快速、准确、稳定,具有较高的实用价值。