静态顶空气相色谱-质谱内标法快速测定酒醅中乙醇含量

基于静态顶空(SHS)结合气相色谱质谱联用(GC-MS)分析技术建立内标法测定白酒酒醅中乙醇含量的方法。本方法采用顶空进样,内标法离子定量,结果表明,该方法在0.5%vol～3.0%vol之间具有良好的线性关系,回归系数R~2=0.996,检出限为0.0027 mL/100 mL,样品加标回收率93.17%～100.05%。此法简单快捷,定量准确,适用于白酒酒醅中乙醇含量的测定。     

顶空-气相色谱法快速测定饮用酒类中甜蜜素含量

该实验建立了顶空-气相色谱（HS-GC）快速检测饮用酒类中甜蜜素的方法。样品经加热去除大部分乙醇和挥发性物质,样品提取液经衍生后,用顶空-气相色谱仪分析,以甜蜜素衍生产物环己烯为目标物,外标法定量。结果表明,当甜蜜素在饮用酒类中对应含量为1～100 mg/kg时线性关系良好（R2=0.998 9）,检出限和定量限分别为0.1 mg/kg和0.3 mg/kg,加标回收率为94.3%～107.1%,相对标准偏差（RSD）为2.5%～7.1%(n=6),精密度试验结果RSD为3.1%～4.9%。该方法简单、高效、环境友好、可靠、准确,可用于各种饮用酒类中甜蜜素的快速定量检测。     

顶空-气相色谱法测定啤酒中酒精度

采用顶空进样,毛细柱气相色谱法测定啤酒中乙醇含量,样品在80℃下平衡20min进样,氢火焰离子化检测器检测,外标法定量,结果表明,在酒精浓度为1%~5%范围內加标回收率为98%~106%,RSD≤5.9%,本法适用于啤酒中乙醇的测定,快速、准确。     

顶空进样气相色谱法测定芦荟饮料的乙醇含量

建立利用顶空进样技术，结合气相色谱，测定芦荟饮料中的乙醇含量的方法。方法：采用70℃平衡温度、平衡时间3min的顶空条件和采用HP19091J-433 HP-5MS毛细管柱，进样口150℃，1ml顶空气体进样，分流比10：1，程序升温、FID检测器（200℃）的气相色谱条件。结果：平均回收率为99.64%，相对偏并RSD为1.18%(n=5）。结论：采用本法测定，操作简便，定量准确，重复性好，可以作为本品的定量分析方法。     

顶空-气相色谱-质谱法测定食用植物油中苯残留量

目的建立顶空气相色谱-质谱法测定食用植物油中苯残留量的分析方法。方法样品经顶空处理后,注入气相色谱-质谱仪进行检测。使用样品空白基质配制标准系列,并通过使用内标提高定性与定量的准确性。对顶空前处理及色谱及质谱检测参数进行优化。结果考察了不同的顶空平衡温度、平衡时间,以80℃、30min作为优化的顶空参数;验证了不同种类植物油基质、不同添加水平的方法准确性和精密度,在4～200μg/kg范围内线性关系良好,定量限可达0.42～1.98μg/kg,检出限可达0.13～0.60μg/kg。结论本方法快速简便,定性定量准确,能够满足食用植物油中苯残留的检测需要。     

顶空/气相色谱-质谱法测定食品中环氧乙烷及其代谢物2-氯乙醇残留量

建立了顶空/气相色谱-质谱法测定食品中环氧乙烷及其代谢物2-氯乙醇含量的检测方法.选择毛细管色谱柱、平衡温度、平衡时间和称样质量分别为DB-624、80℃、30 min和1.0 g,采用选择离子监测模式(SIM)检测,以基质加标工作曲线外标法定量.结果 显示,环氧乙烷和2-氯乙醇在0.10～ 10.0 μg/mL呈线性...     

顶空-气相色谱法测定南极磷虾油中有机溶剂残留量

目的基于顶空-气相色谱(head space-gas chromatography, HS-GC) 内标法,建立同时测定南极磷虾油中甲醇、丙酮、异丙醇、正己烷和乙酸乙酯5种有机溶剂残留的方法。方法样品溶解于苯甲醇,顶空进样器80℃平衡10 min,有机溶剂经DB-624毛细管色谱柱(60 m×0.32 mm, 1.8 μm)分离,氢火焰离子化检测器(flame ionization detector, FID)检测。对该方法进行了方法学验证,并实际应用于样品的分析测定。结果HS-GC可以将5种待测溶剂以及内标物很好地进行分离。标准曲线在所考察的浓度范围内线性良好,相关系数为0.9992~1.0000,检出限为0.6~9.0 mg/kg,定量限为1.2~15.0 mg/kg。方法日内精密度和日间精密度良好,在3个不同添加水平下,平均加标回收率为80.5%~105.0%,符合测定需求。结论该方法简单快捷,无需复杂前处理过程,结果可靠,可用于南极磷虾油中有机溶剂残留量的大规模快速检测。     

简易顶空气相法测定小鼠血液中的乙醇含量

本文对测定血液乙醇含量的常规气相色谱方法进行改进,建立了更准确、简便的适用于常规气相色谱仪的简易顶空气相色谱测定方法。将样品在密闭进样瓶中水浴加热气化,吸取上部气体进样,以叔丁醇为内标物进行定量检测,以峰面积的响应值为指标对样品的加热温度和平衡时间等顶空条件进行优化。样品70℃下加热15min后具有稳定的峰面积,气液两相达到平衡,在优化的条件下色谱图显示目标：峰与内标峰分离完全,在0．05-12mg／mL范围内标准工作曲线线性关系良好,精密度的RSD为1．63％,检出限为0．005mg／mL;样品加标回收率在93．41％～103．17％之间,RSDS≤3．38％。结果表明,通过改进的气相色谱法测定小鼠血液中乙醇含量快速灵敏,能准确定量,该方法可用于实际检测分析。     

顶空-气相色谱法测定丁酸梭菌发酵液中短链脂肪酸含量

短链脂肪酸是丁酸梭菌生长代谢过程中的重要产物,是肠道内发生益生作用的主要物质之一。利用顶空-气相色谱(HS-GC)内标法测定短链脂肪酸,对该方法进行了方法学验证,并测定了丁酸梭菌在48 h发酵过程中短链脂肪酸含量的变化。结果表明:采用HS-GC可以很好地将各短链脂肪酸分离,且选用的内标物2-乙基丁酸与待测组分之间分离度较好;各短链脂肪酸标准品在0. 1～20. 0 mmol/L范围内,线性相关系数均大于0. 999,检出限为0. 01～0. 17 mmol/L,定量限为0. 02～0. 53 mmol/L,3 d内稳定性良好,样品加标回收率在88. 90%～108. 71%之间,符合测定要求;发酵液中检测到乙酸和丁酸两种短链脂肪酸,且含量随发酵时间延长逐渐增加,在40～48 h期间,乙酸和丁酸含量分别稳定在11. 9 mmol/L和14. 1 mmol/L左右。该方法无需复杂的前处理操作,准确度和精密度均符合要求,总分析时间较短,适用于丁酸梭菌发酵液中短链脂肪酸的快速检测。     

顶空气相色谱法快速测定水果中二溴乙烷残留量的研究

建立了顶空气相色谱快速测定二溴乙烷在水果中残留量的分析方法。对顶空进样条件进行了优化,顶空温度70℃、恒温加热时间55min时为最优。该方法检测限为2μg/kg,回收率在79.73%～94.55%之间,变异系数在5.35%～11.15%之间。与其他测定方法相比具有操作简单,分析快速,结果准确等优点。该方法可以满足水果中二溴乙烷残留测定的要求。     

葡萄酒中乙醇含量的气相色谱法测定

为建立气相色谱法直接测定葡萄酒中的乙醇含量的方法,将样品稀释后直接进样,经过DB-FFAP毛细管色谱柱分离后用气相色谱FID检测器进行分析。在所建立的最佳实验条件下,葡萄酒中乙醇峰得到有效分离,线性良好,最低检出限为0.01%,相对标准偏差为3.6%~4.0%,平均回收率为90%~95%。说明该方法灵敏、简单易操作、准确可靠,用此法检测葡萄酒中的乙醇含量,结果满意。     

微提取—离子色谱法快速测定干红葡萄酒中亚硫酸盐

目的:结合离子色谱法的优势,对国标方法蒸馏前处理进行改进,建立一种快速测定干红葡萄酒中亚硫酸盐的微提取—离子色谱准确定量的检测方法。方法:样品通过微提取装置释放出二氧化硫,被氢氧化钠溶液吸收生成亚硫酸根,再将其氧化为硫酸根,经0.45μm滤膜过滤除杂后,用离子色谱仪进行测定。结果:亚硫酸根离子质量浓度为1.0～50 mg/L亚硫酸根浓度与其峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.999 9,检出限为0.24 mg/L。添加不同水平硫酸盐加标回收率平均值为95.2%～99.1%,相对标准偏差(RSD)为6.84%～8.65%。结论:该方法的前处理操作简单、快速,杂质干扰明显减少,适合批量样品的检测。     

顶空气相色谱法测定卷烟包装材料中的溶剂残留

采用顶空气相色谱法对卷烟包装材料中残留溶剂(乙酸乙酯、乙酸丁酯、甲苯、乙苯等)进行分析,并讨论了各种条件对测定的影响。分析结果表明,该方法对4种残留溶剂的线性范围分别为乙酸乙酯0.4~120 mg/L,甲苯0.4~120 mg/L,乙酸丁酯1.2~600mg/L,乙苯0.5~150 mg/L,测定结果的相对标准偏差为2.6%~3.1%,样品的回收率为90%~95%;方法简便、快速、重现性好,该方法可用于一些卷烟包装材料中溶剂残留的分析。      

超高效液相色谱法快速测定葡萄酒中酚酸

通过选择检测波长和优化色谱条件,建立一种8 min内分离葡萄酒中13种酚酸的反相超高效液相色谱（UPLC）检测方法。色谱条件：以2%乙酸和纯甲醇为流动相,采用ACQUITY UPLC BEH C18（100 mm×2.1 mm,1.7 μm）色谱柱,流速为0.30 mL/min,检测波长为280 nm和320 nm,柱温为50 ℃,进样量为1 μL。结果表明：13种酚酸的最低检测限均＜0.10 mg/L,标准曲线线性相关性（R2）均＞0.99,回收率为90%～110%,且其相对标准偏差（RSD）均＜3.00%,保留时间及峰面积的RSD均分别＜1.00%、3.00%。该方法灵敏度高、速度快、分离度高,精密度及稳定性良好。样品中检测结果表明,该方法适合葡萄酒中酚酸的检测。     

气相色谱法快速测定大米中稻瘟灵残留量

实验建立了用气相色谱法对大米中稻瘟灵残留量进行测定的方法,试验采用火焰光度检测器FPD,外标法,自动进样,在建立的气相色谱条件下进行了方法验证,结果表明:稻瘟灵检出限2μg/kg(进样量为1uL,S/N=3),标准曲线的线性范围分别为:0.1 ～ 1μg/mL (R2=0.99953),样品加标回收率分为:85.7％ ...     

HGC和UV-HGC测定植物油中溶剂残留量的不确定度评定

通过顶空气相色谱法和超声振荡-顶空气相色谱法测定植物油中六号溶剂残留量,对测定过程中的不确定度来源进行分析,依据JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》和CNAS-GL06《化学分析中不确定度的评估指南》中有关规定,建立数学模型,并对各分量进行量化,评定结果表明:影响检测结果不确定度的关键控制点为样品的前处理和标准曲线。     

Rapid determination of chlorobutanol in milk by glass capillary gas chromatography

Summary A rapid method for the determination of chlorobutanol(1,1,1-trichloro-2-methylpropan-2-ol) in milk is described. The method is based on a steam-distillation solvent-extraction technique and a quantitative determination of chlorobutanol by gas chromatography using a glass-capillary column coated with Carbowax 20M and 2,2,2-trichloroethanol as internal standard. The detection limit is 1 pg and recoveries of chlorobutanol are between 93 and 99%. Fifty-two milk samples have been analysed.

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Schnelle Bestimmung von Chlorbutanol in Milch durch Capillargaschromatographie

Zusammenfassung Es wird eine schnelle Methode zum Nachweis von Chlorbutanol (1,1,1,-Trichlor-2-methyl-2-propanol) in Milch beschrieben. Das Verfahren besteht aus einer Destillations-Lösungsmittelextraktions-Technik und einer quantitativen Bestimmung von Chlorbutanol durch Gaschromatographie unter Verwendung einer mit Carbowax 20 M belegten Capillarglaskolonne und 2,2,2,-Trichlorethanol als internen Standard. Die Nachweisgrenze ist 1 pg und die Rückgewinnung von Chlorbutanol liegt zwischen 93 und 99%. Es wurden 52 Milchproben untersucht.

     

烟用香精中乳酸的快速气相色谱分析

建立了烟用香精中乳酸的快速气相色谱分析方法。色谱柱为 2m× 3mm(i.d .) ,内填GDX -10 2的不锈钢柱 ,FID检测器。线性范围为 0 .0 8～ 2 .5 0mg mL ,r =0 .9978;平均回收率 97.4 4 %。该方法灵敏度高、简便、准确     

Rapid determination of chlorobutanol in milk by glass capillary gas chromatography

A rapid method for the determination of chlorobutanol(1,1,1-trichloro-2-methylpropan-2-ol) in milk is described. The method is based on a steam-distillation solvent-extraction technique and a quantitative determination of chlorobutanol by gas chromatography using a glass-capillary column coated with Carbowax 20M and 2,2,2-trichloroethanol as internal standard. The detection limit is 1 pg and recoveries of chlorobutanol are between 93 und 99%. Fifty-two milk samples have been analysed.