气相色谱法测定环己酮中的微量轻组分

采用气相色谱法测定环己酮中微量轻组分含量,探讨了色谱柱、柱温、气化温度、检测温度、载气流量对环己酮及其组分色谱分离的影响。结果表明:选用强极性毛细管色谱柱AB-Wax 60 m×0.32 mm×0.5μm,采用程序升温法,以升温速率20℃/min升温至色谱柱初始温度100℃,保持时间10 min,再以10℃/min升至色谱柱终温150℃,保持时间30 min,在进样口温度为250℃,氢火焰离子化检测器温度为280℃,载气为氮气,流量为1.5 mL/min,进样量为0.6μL的条件下,采用气相色谱仪测定环己酮中微量轻组分含量,环己酮中微量轻组分能得到很好地分离,通过峰面积外标法定量,测定结果的加标回收率为96.3%～97.2%,相对标准偏差为0.86%～1.13%。     

气相色谱-串联质谱法检测药用甘油中二聚甘油谜的含量

建立气相色谱-串联质谱法对药用甘油中二聚甘油谜进行定性、定量分析。气相色谱条件,色谱柱:Rxi-5ms,0.25μm×30.0m×0.25mm,高纯氦气,进样口温度:200℃,流速:1.23ml/min,柱温:起始温度为100℃,保持4min,再以50℃/min的速度升至120℃,保持10min,接着以50℃/min的速度升至200℃,保持6min,进样模式:不分流。质谱条件:离子源温度200℃,溶剂延迟时间3min,EI电离源,扫描范围:35-300amu。得到了样品总离子流图及各相应的质谱图,对其进行解析,初步鉴定出药用甘油中的有关物质二聚甘油醚为化合物3、4、5。本方法为研究药用甘油中环状二聚甘油谜为用药安全和提高产品质量提供了科学依据。     

氧化铝毛细管色谱柱的研制及在液化石油气检测中的应用

考察了多种Al2O3对低碳烃的保留性能,采用自制的γ-Al2O3作固定相,2%Na2SO4水溶液脱活成功研制出0.53 mm×50 m Al2O3PLOT(porous layer open tubular)石英毛细管色谱柱。该柱对C1~C5低碳烃具有较强的分离能力,具有良好的选择性、柱惰性和较高的柱容量。建立了液化气的色谱分析方法,色谱条件:汽化150℃,检测170℃,柱温80℃,保持5 min,升速10℃/min,终温160℃,保持10 min;FID检测;载气(N2)柱前压0.04 MPa,分流比约150∶1,尾吹25mL/min,空气流量300 mL/min,氢气流量30 mL/min;进样量100μL。     

海洛因GC-FID分析方法的色谱条件优化

通过考察流速、分流比、色谱柱升温程序对柱效、保留时间、峰面积等指标的影响规律,对海洛因毒品GC-FID分析方法的色谱条件进行了优化,以使海洛因GC-FID分析方法更好地应用于日常办案。优化的色谱条件为:色谱柱:DB-5石英玻璃毛细管柱(30m×0.32mm×0.25μm);载气:N2,纯度99.99%;进样温度:280℃;流速:1mL·min~-1;分流比:20∶1;升温程序:以150℃为初始柱温,以12℃·min~-1升温至300℃,在300℃保持7min;检测温度:300℃。     

氧氟沙星中有机溶剂残留量的气相色谱分析

通过实验建立氧氟沙星原料药中有机溶剂残留量的毛细管气相色谱分析的测定方法。采用的色谱柱为RTX-5,进样口温度：170℃,检测器温度：250．0℃;柱温：程序升温,初始温度35℃,保持5min,以5℃·min^-1升温至60℃,保持5min,再以55℃·min^-1升温至230℃,保持5min。载气：N2,分流比：20：1,尾吹流量：30．0mL·min^-1。采用内标法和外标法分别分析甲醇、二氯甲烷、乙腈、乙酸乙酯、四氢呋喃、吡啶7种有机物的残留量,以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂。此分析方法下待测物均能得到很好的分离,峰面积与浓度成良好的线性关系,精密度良好。可以用于氧氟沙星药品中有机溶剂残留量的测定。     

气相色谱法测定来曲唑中甲醇、异丙醇、叔丁醇、乙酸乙酯以及DMF的残留量

目的：建立可靠的气相色谱法,进行抗癌药来曲唑的残留溶剂测定。方法：采用气相色谱直接进样法,以正庚烷为内标物质对样品进行测定;色谱柱：DB-624毛细管色谱柱30m×0．53nm×3．0μm：气化室温度：230℃：检测器温度：250℃;载气：氦气,流速：3．5mL·min’（恒定流量）;分流进样,分流比：5：1：进样体积：1．0μL;柱温：60℃保持1rain,然后以6℃·min^-1升温至90℃,然后以15℃-min。升温至220℃（3rain）;H2流速30mL·min^-1,空气流速300mL·min^-1：运行时间：17．7min。结果：甲醇、异丙醇、叔丁醇、乙酸乙酯以及DMF在各自的浓度范围内线性关系良好,回收率符合规定。结沦：该方法准确,灵敏度高,可以用于来曲唑残留溶剂测定。     

气相色谱法测定蕲艾移栽品中桉油精的含量

建立了一种利用气相色谱法快速测定艾叶中桉油精含量的方法。气相色谱柱为HP-5毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.25μm);氢火焰离子化检测器(FID)温度为250℃;进样口温度:240℃;程序升温:柱温起始温度为50℃,以5℃/min升至75℃,保持6 min,再以20℃/min升至200℃,保持3 min。该方法操作简单、快捷,精密度、重复性、稳定性、准确度的RSD≤1.83%;平均加样回收率为96.03%,RSD为1.78%(n=6)。蕲艾在湖南的移栽品桉油精含量变化不大。     

银杏叶中甾醇的GC-MS分析

通过对银杏叶中的甾醇进行分离,重结晶纯化,得到了高纯度的植物甾醇.采用GC-MS联用技术对甾醇进行了分析.色谱条件:HP-5色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm);载气为高纯度N2,体积流量1 mL/min;进样温度300℃;柱温285℃,每分钟升高5℃,320℃保持30 min;电离方式EI,电子能量70 eV;接口温度250℃;离子源温度200℃;检测电压350 V;进样量1μL.经GC-MS确定了其中丰度较大的5种物质及其结构,分别为菜油甾醇、豆甾-4,22-双烯-3β-醇、β-谷甾醇、豆甾-3β-醇和岩藻甾醇.该方法简便、结果可靠,可用于分析银杏叶中甾醇的化学成分.     

毛细管气相色谱法定量分析二甲戊灵

采用HP–5石英毛细管色谱柱和FID检测器,以邻苯二甲酸二戊酯为内标物,在适宜的色谱条件下对二甲戊灵原药进行定量分析。色谱条件为柱箱采用程序升温,200℃保持0.5min,以10℃/min速率升至240℃,保持2.5min;进样口温度260℃,检测器温度250℃,气体流速为载气(N2)1mL/min,燃气(H2)30mL/min,助燃气(Air)350mL/min,分流比1∶40。本方法的变异系数0.0779%,平均回收率100.06%,标准偏差为0.074,线性相关系数为0.9999。     

GC法测定维A酸残留溶剂

建立了GC法对维A酸残留溶剂甲醇进行检测。色谱柱DM-624(30 m×0.53 mm×3.0μm);分流比:1:1;检测器温度:200℃;进样器温度:250℃;载气:N_2;柱温程序:60℃保持5 min,40℃/min升温至220℃保持3 min;柱流速:10.0 mL/min,恒流模式;进样量:1.0 mL;检测器:FID;顶空进样。结果表明:方法线性R≥0.99,甲醇检测限≤0.0050%。方法准确灵敏,可用于维A酸残留溶剂进行检测。     

毛细管气相色谱法测定鱼油脂肪乳注射液中DHA和EPA的含量

采用直接进样毛细管气相色谱法测定鱼油脂肪乳注射液中DHA和EPA的含量,色谱柱为PEG-20M毛细管柱,柱温采用程序升温,载气为氦气,流速0.5 mL/min,采用FID检测器,温度为280℃,进样口温度300℃,分流比5∶1,进样量1μL。结果表明,DHA甲酯及EPA甲酯浓度分别为0.197～0.690 g/L 0,.208～0.743 g/L时线性关系良好r,分别为0.999 50,.998 4;平均回收率分别为99.99%9,9.41%,RSD分别为0.52%,0.47%。该法简便、准确,重现性好,可用于鱼油脂肪乳注射液中DHA和EPA的含量测定。     

腰果酚有效成分的定性分析

为了分析腰果酚中的有效成分,采用红外光谱仪（IR）对腰果酚进行初步定性;然后采用气相-质谱联用仪（GC／MS）对腰果酚有效成分进行有效分离和准确定性。色谱柱：DB-5柱（30mm×0．25mm×0．25μm）;溶剂：氯仿;柱温：起始温度210℃（保持3．0min）,升温速率1℃2／min,最终温度230℃（保持3．0min）。在此条件下,腰果酚中的有效成分可以较好的分离。     

负载Ag~+ D72树脂色谱柱分离纯化花生四烯酸工艺的建立

目的建立负载Ag+D72树脂色谱柱分离纯化花生四烯酸(Arachidonic acid,AA或ARA)的工艺。方法采用负载Ag+D72树脂色谱柱对微生物油脂中的ARA进行分离纯化,确定最佳分离纯化参数,利用气相色谱法检测ARA的含量。结果负载Ag+D72树脂的最大饱和吸附量约为9 mg/g干树脂,在吸附温度0℃、不饱和脂肪酸甲酯上样质量浓度5 mg/ml,5%丙酮正己烷溶液(体积比)洗脱、解吸温度30℃、洗脱流速2 ml/min的条件下,ARA的纯度达89.4%,收率达79.3%。结论负载Ag+D72树脂色谱柱可有效分离纯化微生物油脂中的ARA,为进一步生产高纯度的ARA,进而规模化生产ARA产品提供了参考。     

气相色谱内标法测定盐酸美金刚含量和有关物质

建立以正二十烷为内标物的气相色谱法,测定盐酸美金刚原料药的含量和有关物质.使用毛细管色谱柱（30 m×0.25mm,0.5μm 50％-苯基-50％-甲基聚硅氧烷）,程序升温（初始温度130℃,保持8 min;再以20℃/min的升温速率升至200℃,保持8min;以相同速率降温至130℃,保持2 min）;载气为氮气（恒流）,流速2.5 mL/min;分流比10∶1;进样口温度260℃;FID检测器温度260℃.结果表明：盐酸美金刚在0.2～2.0mg/mL呈良好的线性关系,平均回收率100.9％,最低检测限100×10^-6,降解产物和中间体均能与盐酸美金刚完全分离.该气相色谱内标法操作简单、结果准确、专属性好.     

二甲戊灵的GC和HPLC分析方法研究

采用气相色谱法和高效液相色谱法两种方法分别对二甲戊灵原药进行定量分析,气相色谱法以邻苯二甲酸二戊酯为内标物,采用HP-5石英毛细管色谱柱（30．0m×320μm×0．25μm）和FID检测器,色谱条件为柱箱采用程序升温,200℃保持0．5min,以10℃／min速率升至240℃,保持2．5min;进样口温度260℃,检测器温度250℃,气体流速为载气（N2）1ml／min,燃气（Hz）30ml／min,助燃气（Air）350ml／min,分流比1：40．本方法的变异系数、平均回收率、线性相关系数分别为0．0779％、100．06％、0．9999。高效液相色谱法中使用ZORBOX Eclipse XDB-C18150mm×4．6mm（i．d）不锈钢柱色谱柱,DAD检测器,以甲醇＋水=80＋20（V＋V）为流动相,检测波长为236nm。二甲戊灵的平均回收率为99．08％,方法变异系数为0．112%;,线性相关系数为0．9999。     

气相色谱法测定环己酮氨肟化反应尾气中的氨气

采用气相色谱法测定了环己酮氨肟化反应尾气中氨气含量,探讨了气相色谱操作条件,并与奥氏气体化学吸收法进行了比较。结果表明:采用Porapark Q,Porapark N混合色谱柱,柱温80℃,汽化温度120℃,检测温度150℃,检测器为热导检测器,桥流100 mA,载气为H2,流量为25 mL/min,以外标法定量,能够准确测定环己酮氨肟化反应尾气中的氨气;该方法的回收率为97.6%～100.5%,相对标准偏差为0.46%～0.92%;该方法较奥氏气体化学吸收法误差小、准确度高。     

长白山原产地人参的气相色谱指纹图谱

根据人参成分组成的特点,研究了人参的预处理方法、色谱柱的选择、色谱仪柱温的设定程序对指纹图谱的影响。利用毛细管气相色谱法对人参指纹图谱研究最佳工作条件为:低沸点乙醚为提取溶剂,索氏提取器提取人参挥发油;选择聚二甲基硅氧烷毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm);空气压力0.15 MPa,进样口150℃,分流比:1:40,一阶程序升温30℃/min,升时7 min(至250℃)。通过毛细管气相色谱法,对不同种类人参的指纹图谱提取对比。     

质谱法检测甜菜碱含量室内实验研究

应用Waters质谱检测器,建立一种应用反相超高液相色谱-质谱检测器直接检测玉门油田采出液中磺基甜菜碱的分析方法。本方法采用Waters BEH C18色谱柱1.7μm(2.1×50 mm),以A:水,B:甲醇+0.5%甲酸为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3 m L/min,柱温25℃,毛细管电压1.5 k V,锥孔电压30 V,扫描方式SIR 436正离子扫描,对玉门油田所用的R型磺基甜菜碱进行实验室内模拟分离检测。当R型磺基甜菜碱质量浓度在0~60 mg/L范围内,其峰面积与进样量成较好的线性关系,重复率高,大于97%,应用玉门油田现场采出液的加标回收率在95%~102%之间,相对误差小于5%。结果表明,该方法操作方便,结果准确,可以指导玉门油田现场实际生产工作。