烧碱氟硅酸钠法制冰晶石联产白炭黑工艺研究

研究了烧碱氟硅酸钠法生产冰晶石并联产优质白炭黑的工艺条件,确定了烧碱分解氟硅酸钠生产白炭黑的影响因素。用低浓度的烧碱(循环生产过程中用母液)在一定条件下与氟硅酸钠反应,得到白炭黑软膏和氟化钠溶液。白炭黑软膏经洗涤干燥后得白炭黑产品;氟化钠溶液经二次过滤后打入储槽备合成用。将一定浓度的氢氧化钠溶液预热到100℃,加入计算量的氢氧化铝,搅拌反应直至溶液澄清,即得铝酸钠溶液。将氟化钠溶液和铝酸钠溶液按照一定的比例加入到合成槽,控制一定的合成温度,反应结束后过滤即得冰晶石产品。采用此方法合成的冰晶石与氨水氨解氟硅酸钠法生产的冰晶石相比流动性好、质量合格、适合电解铝启槽用,具有良好的市场前景,并且具有废水可以循环利用、环境污染少的特点。     

一种循环利用冰晶石母液精制工业盐的方法

研究了用含氟废水精制工业盐的一种方法.将氟硅酸钠法制冰晶石副产的母液与黏土盐卤法制冰晶石副产的母液按照一定的比例混合均匀,调整到一定的pH,分析混合液中的氟含量,根据氟的分析结果计算工业盐的加料量.将含钙量高的工业盐加入两种冰晶石母液混合后的含氟废水中,充分搅拌反应,得到浑浊的盐水,该浑浊的盐水经过滤即得低钙纯净的工业盐水溶液.处理后的低钙工业盐溶液用作黏土盐卤法冰晶石的生产原料,能有效降低黏土盐卤法冰晶石中的氧化钙含量,对提高冰晶石的质量起到促进作用;也可以浓缩结晶后用于其他对工业盐要求比较高的行业.采用该方法精制工业盐不仅循环利用了氟硅酸钠法生产冰晶石和黏土盐卤法生产冰晶石的母液,还有效降低了黏土盐卤法冰晶石的氧化钙含量,具有较大的环境效益和经济效益.     

酸溶二步法制备聚合氯化铝的试验研究

以铝矾土和铝酸钙粉为原料,在实验室采用酸溶二步法制备液体聚合氯化铝产品（PAC）,通过实验考查制备工艺的主要影响因素,找到最佳生产条件：100～110 mL浓度为20%盐酸中,投加氧化铝含量51.22%的铝酸钙粉12 g和氧化铝含量26.50%的铝钒土15 g;最佳温度范围为100～110℃;最佳反应时间在7 h左右。在此工艺参数控制条件下,制备出液体聚合氯化铝产品的盐基度为83%,氧化铝含量为13.4%,符合GB 15892—2009《生活饮用水用聚氯化铝》的指标。     

冰晶石母液的综合利用

多氟多化工股份有限公司生产冰晶石采用两种方法,即黏土-盐卤法和氟硅酸钠法.黏土-盐卤法产生大量酸性母液,氟硅酸钠法产生大量碱性母液,两种母液中都含有对氟化盐生产有用的氟和钠.黏土-盐卤法生产冰晶石,其原料工业盐中氯化钙含量高,使得冰晶石中氧化钙含量超标.提出了冰晶石母液综合利用的方法,即将酸性母液与碱性母液混合,用于溶解工业盐,利用混合液里的氟离子和氢氧根把工业盐中的氯化钙转化成氟化钙和氢氧化钙除去,再用精制盐水代替地下水,用于稀释冰晶石母液,从而达到回用废液的目的.经过实验室试验和中间试验,证明该方法效果良好,不仅回收了废液中的有用成分,而且使黏土-盐卤法生产的冰晶石产品中氧化钙含量大大降低.     

由磷肥副产氟硅酸制取冰晶石的新工艺研究

本文介绍了一种由磷肥副产氟硅酸制取冰晶石的新工艺,用碳酸氢铵作为氨解剂,可以制得符合GB10571-89的白炭黑和氟化氨溶液,用得到的氟化氨溶液与硫酸钠和硫酸铝反应可以制得符合GB/T4291-1999的一级品的高分子比冰晶石,各步反应条件温和,无废气、污水、废渣排放,工艺可行,是变废为宝、综合利用资源,保护环境、造福一方,利国利民的项目.     

以铝箔酸为原料合成聚硅酸氯化铝铁絮凝剂的性能研究

文章研究铝箔酸、水玻璃以及聚合氯化铝铁等为原料,合成一种新型的高效净水剂聚硅酸氯化铝铁(PSAFC),并考察了铝硅比(Al/Si)、废水pH、絮凝剂投加量等因素对印染废水的浊度以及COD去除率的影响。研究结果表明,在硅酸钠溶液浓度为1.5%条件下Al/Si约4.0～5.0比较合适,PSAFC的稳定时间超过30天;此外,该条件下制备的PSAFC浊度去除率达到94%以上、COD去除率达到65%,并且与聚合氯化铝铁(PAFC)相比,本研究制得的PSAFC产品具有更好的水净化性能。     

由粉煤灰制备冰晶石的研究

以粉煤灰酸浸出液制得的硫酸铝铵与氟化铵和硫酸钠反应制备冰晶石,探讨了制备过程各因素对冰晶石中F、Al含量及Al收率的影响,得出最佳反应条件。在优化工艺条件下,所制得的冰晶石产品质量达到国家标准,产品中Al、F含量分别达到13.86%和53.64%,Al收率93.52%。和制备氧化铝相比,具有明显的经济效益优势。     

固体氟化钠制取冰晶石的研究

冰晶石作为铝电解助溶剂,可降低氧化铝的熔点和提高电解质导电率,但对钠铝分子比、杂质含量和水分等指标有一定的要求.采用固体氟化钠为原料制取冰晶石,对固体氟化钠、氟化铝溶液及冰晶石的制备工艺条件进行了探索,同时对影响冰晶石产品质量的因素进行分析.试验结果表明,用固体氟化钠制取的冰晶石产品与以往用液体氟化钠为原料制得的冰晶石相比,具有分子比高、水分含量低、流动性好的特点.     

国内化肥文摘

普钙副产氟硅酸分解高岭土制氟化铝的研究——贵州省化工研究所、黔西县科委、黔西县磷肥厂,《无机盐工业》,1982,10,1～6 开展了用氟硅酸分解高岭土制备氟化铝的研究,试验获得了满意的结果,还解决了用氟化铝母液合成冰晶石的技术问题。氟硅酸浸取高岭土制氟化铝溶液的工艺条件:氟硅酸浓度12～15％;氟硅酸用量105～110％;反应温度95～100℃;反应时间20～30分钟;加料时间     

锆铝复合层柱黏土固体超强酸的制备及催化性能

研究了用金属离子掺杂及硫酸根改性提高层柱黏土酸性的方法.由取代法制得锆铝复合交联剂,经离子交换制得锆铝复合交联黏土,再经SO42-改性制得锆铝复合层柱黏土固体超强酸催化剂.利用X射线衍射、红外光谱、氨吸附程序升温脱附、比表面积及孔径分布分析等对催化剂结构进行了表征.实验确定了锆铝复合交联黏土SO42-改性最佳工艺条件.以乙酸正丁酯合成反应为探针对催化剂的活性进行了测试.结果表明:锆铝复合交联剂被成功引入蒙脱石的层间.经SO42-改性后的锆铝复合层柱黏土,其固体酸性得到了强化,是一种比表面积较大且孔径分布较为均匀的固体超强酸催化材料.在硫酸铵溶液浓度为200 g/L,焙烧温度为400～500 ℃的SO42-改性的条件下,乙酸的转化率达93.4%,反应中无副产物产生,催化剂具有良好的重复使用性能.     

盐酸法钛白粉新工艺副产氯化亚铁制备四氧化三铁

探索了一种以盐酸法钛白粉新工艺副产氯化亚铁为原料制备四氧化三铁磁粉的放大试验工艺,把副产危废氯化亚铁制备成用途广泛的四氧化三铁磁粉,实现资源的综合利用。研究结果表明：选用氧化钙为沉淀剂与氯化亚铁反应得到氢氧化亚铁,在分散剂辅助作用下通入空气使氢氧化亚铁被氧化成三价氢氧化铁,控制氧化钙及分散剂加料时间间隔为1.5 h、氧化温度为80℃、氧化时间为8.5 h,将氢氧化铁与氢氧化亚铁以物质的量比为2∶1均匀混合,通过正压分离得到固体,控制分离前pH为6.5,最后通过烘干、研磨等后处理得到四氧化三铁磁粉。进行50 kg级别放大试验得到四氧化三铁产品,收率达到97%。该工艺将副产危废转化为有一定经济效益的产品,进一步完善了盐酸法钛白粉新工艺。     

用于市政废水除磷的聚合氯化铝铁絮凝剂研究

以价廉的铝酸钙粉为原料，研制了一种用于市政废水除磷的高效低耗的聚合氯化铝铁（PAFC）无机高分子复合絮凝剂．研究内容包括：PAFC的制备方法研究，PAFC用量对模拟废水和实际废水除磷、除浊效果的影响，废水经PAFC处理后pH值的变化情况，废水酸度对除磷效果的影响，PAFC与常见商品絮凝剂除磷性能的比较研究。试验结果表明：自制的铝铁复合絮凝剂的除磷效果好于传统的铁盐和商品铝铁盐；除浊效果也较好，除浊率可达到95％以上；废水处理后pH值也较稳定。PAFC用于市政废水有较优异的除磷、除浊性能。     

赤泥制备聚合氯化铝铁的实验研究

利用山东信发集团产生的赤泥,制备聚合氯化铝铁,取得了较为满意的效果。对从赤泥中提取聚合氯化铝铁的最佳条件进行了研究,包括液固比,温度,时间,pH值等。并对聚合氯化铝铁的絮凝性能及影响其絮凝效果的因素进行了分析。实验室研究表明,其具有优良的絮凝效果。     

绿色化制备硫酸铁铵条件的探讨

用铁粉和稀硫酸反应制备硫酸亚铁,再用双氧水作氧化剂、铁氰化钾作指示剂制备硫酸铁,最后加入饱和硫酸铵,经过蒸发、冷却、结晶、抽滤制得硫酸铁铵产品。确定了硫酸浓度为3 mol/L,搅拌速度为870 r/min,制备硫酸亚铁反应温度为95℃,制备硫酸铁铵反应温度为45℃和制备硫酸铁铵溶液酸度为pH≤0.5的最佳条件。     

磁性氧化石墨烯的制备及其对Pb~(2+)的吸附研究

采用一步共沉淀法,以FeCl_2·4H_2O、FeCl_3·6H_2O和氧化石墨烯为原料,在碱性条件下制备得到氧化石墨烯/四氧化三铁的磁性复合材料,通过红外、热质量和XRD等测试手段对复合材料的结构进行了表征,采用紫外分光光度计法进行了复合材料对Pb~(2+)溶液的吸附分离实验。结果表明,制备所得到的磁性氧化石墨烯复合材料对Pb~(2+)具有良好的吸附性能和磁性分离效果。     

含镍三氯化铁蚀刻废液除镍研究

本文研究了彩色显像管用荫罩生产厂家所产生的含镍三氯化铁蚀刻废液中镍的去除。先用铁粉将 3价的铁还原．再以硫磺和铁合成的硫化亚铁沉淀除镍．取得了好的效果．开发出了妥善处理此类废液的经济、可行的新技术。     

Subsolidus Relations Between Mullite and Iron Oxide

The subsolidus relations between mullite and iron oxide were studied to increase the understanding of the properties of fired clay products. Solid solutions of ferric oxide and mullite were measured in the temperature range 1000° to 1300°C. The solid solutions were characterized by an increase in the lattice dimensions of mullite, by increases in the indices of refraction, and by changes in color. Ferrous oxide did not enter into solid solution with mute but reacted with it to form ferrous aluminate and ferrous silicate. The exsolution of ferric oxide from mullite also was studied. The results were applied to the explanation of the fired color of clay products and to the control of these colors. The effect of the solution and exsolution of iron oxide on the dimensional changes occurring during the firing of clay products was noted.     

聚合氯化铝铁的制备、使用及混凝机制研究

以氯化铝和氯化铁为原料制备出一系列不同铝铁物质的量比及碱化度的无机高分子混凝剂——聚合氯化铝铁（PAFC）,并应用于地表水的混凝处理过程。考察PAFC的混凝效能及产生的絮体特性,进而对其使用条件进行优化并分析混凝机制。结果表明,PAFC为多羟基桥连的铝铁聚合物,水解后发生电中和作用使胶粒脱稳,而后通过羟桥和氧桥联接产生架桥和卷扫沉淀作用,混凝效果优异。PAFC的pH适用范围较宽,但铝铁物质的量比对其水解过程影响较大,在铝铁物质的量比为7:1、碱化度为0.5、投加量为10 mg/L时,絮体的粒度及生长速度最大,此时浊度和UV₂₅₄的去除率分别达84.93%和78.52%。此外,正交实验的结果表明水力条件对PAFC的混凝效能影响显著,其最佳使用条件为：快搅时间为20 s、快搅速度为200 r/min、慢搅时间为15 min、慢搅速度为40 r/min。     

新型混凝剂聚合氯化铝铁的混凝特性

利用烧杯搅拌实验结果，绘制出聚合氯化铝铁凝聚１００ｍｇ／Ｌ高岭土悬浊水的混凝区域图，用以确定ＰＡＦＣ的混凝特性。比较了ＰＡＦＣ与ＰＡＣ和硫酸铝处理黄浦江低浊水的混凝效果，得出ＰＡＦＣ混凝效果比ＰＡＣ和硫酸铝优越得多的结论。     

氟化铝母液的综合利用

针对焦作市多氟多化工有限公司氟化铝、冰晶石的生产情况，充分利用氟化铝母液中各种有用成分，对湿法氟化铝母液用于砂状冰晶石工艺中氢氟酸生产的吸收液的可行性进行了分析、探讨。经过该公司的生产试用，效果良好，一方面回收了氟化铝母液中的氟、铝有用成分，另一方面减少了废液排放，减少了用石灰中和处理所消耗的石灰。