Gd10-x（SiO4）6O3-1.5x的制备及热学性能研究

本研究利用固相反应法制备稀土硅酸盐氧基磷灰石Gd10-x(SiO4)6O3-1.5x(x=0,1,1.33)陶瓷材料,用XRD对所合成的Gd10-x(SiO4)6O3-1.5x粉末和烧结得到的块体材料进行分析表征。研究Gd10-x(SiO4)6O3-1.5x陶瓷材料的声子速度和弹性模量。另外,利用激光闪射法测量Gd10-x(SiO4)6O3-1.5x陶瓷材料的热扩散系数,进一步得到热导率。结果表明Gd10-x(SiO4)6O3-1.5x陶瓷材料平均声速小、弹性模量低,热导率低,其中Gd9(SiO4)6O1.5陶瓷材料的热导率最低。     

(La0.96Sr0.04)2Ce2O6.96陶瓷的热物理性能

以La2O3,硝酸铈和硝酸锶为原料,采用溶胶凝胶法制备了(La0.96Sr0.04)2Ce2O6.96陶瓷。用X射线衍射(XRD),扫描电镜(SEM)分析了样品的相成分和微观组织,用激光脉冲法和推杆法测量了样品的热物理性能。结果表明,所制备的样品具有萤石晶体结构,且组织致密,晶界清晰,具有较低的热导率和较高的热膨胀系数。良好的热物理性能表明(La0.96Sr0.04)2Ce2O6.96陶瓷有潜力用作热障涂层陶瓷层候选材料。     

新型热障涂层陶瓷La2-xGdxWMoO9的制备及其热物理性能研究

采用溶胶-凝胶自蔓延合成工艺,以Gd3+作为掺杂离子,以(NH4)6Mo7O24·4H2O,H40N10O41W12·xH2O及La(NO3)3·6H2O为前驱体原料,合成了La2-xGdxWMoO9系(LGWMO,x=0,0.1,0.2,0.3)陶瓷粉体。通过放电等离子烧结技术(SPS)制备出LGWMO系高致密陶瓷材料,借助XRD、激光热导仪、热膨胀系数测试仪、SEM等分析技术对材料的物相组成、热扩散系数、热膨胀系数、微观形貌等性能进行表征;研究了Gd3+离子掺杂量对LGWMO系材料热导率、热膨胀系数的影响。结果表明:少量Gd3+的掺杂(x<0.1)能降低La2WMoO9陶瓷材料的热导率,但不利于La2WMoO9陶瓷热膨胀系数的提高;在Gd3+掺杂量x=0.1时,La1.9Gd0.1WMoO9陶瓷材料具有最佳的热物理性能:热导率λ=0.65W·m-1·K-1(T=298K);热膨胀系数αL=15.04×10-6K-1(T=1273K)。     

La3+,Ce4+共掺杂Sm2Zr2O7陶瓷的热物理性能

以Sm2O3,La2O3,ZrO2和CeO2为原料,采用固相反应法制备(Sm0.5La0.5)2(Zr0.7Ce0.3)2O7陶瓷。用X射线衍射(XRD),扫描电镜(SEM)分析样品的相成分和微观组织,用激光脉冲法和推杆法测量样品的热物理性能。结果表明,所制备的样品具有萤石晶体结构,且组织致密,晶界清晰,具有较低的热导率和较高的热膨胀系数。良好的热物理性能表明(Sm0.5La0.5)2(Zr0.7Ce0.3)2O7陶瓷有潜力用作热障涂层陶瓷层候选材料。     

SmGdCe_2O_7陶瓷材料的热膨胀系数及热导率

以Sm2O3、Gd2O3和Ce O2为原材料,采用固相反应法制备了Sm Gd Ce2O7陶瓷材料,用X射线衍射分析了其相结构,采用扫描电镜(SEM)和电子能谱(EDS)分析其显微组织和元素组成,用推杆膨胀法和激光脉冲法测试了其热膨胀系数和热导率。结果表明,所制备的Sm Gd Ce2O7具有典型的萤石结构,其微观组织致密,晶界清晰。Gd3+离子较小的离子半径使其热膨胀系数低于Sm2Ce2O7,基质原子与取代原子之间质量及尺寸之间的差别,使其具有比Sm2Ce2O7更低的热导率,该材料有潜力用作新型热障涂层表面的陶瓷层材料。     

烧结助剂Y2O3和Pr6O11对Al2O3陶瓷相对密度和热导率的影响

采用高分子网络法制备混合纳米粉体,研究稀土氧化物Y2O3和Pr6O11加入量对Al2O3陶瓷相对密度和热导率的影响。采用阿基米德方法测定样品的体积密度,利用激光脉冲法测量试样的热扩散率并计算得出热导率。结果表明:两种添加剂都可以降低Al2O3陶瓷的烧结温度,提高Al2O3陶瓷的热导率,其中Y2O3的促进作用较强;当保温时间相同、烧结温度为1 500~1 650℃时,Al2O3陶瓷的相对密度和热导率都随烧结温度的升高而增大;当烧结温度相同、保温时间为30~120 min时,Al2O3陶瓷的相对密度和热导率也随保温时间的延长而增大。     

Gd3+掺杂La2Mo2O9的相稳定性及热导率

La2Mo2O9具有极低的热导率,但其在580℃左右会发生α-β相变,严重影响其性能和应用。本实验以Gd203掺杂La2Mo2O9制备了一系列La2-xGdxMo2O9 (x=0.0~0.5)固溶体,研究了掺杂Gd3+对La2Mo2O9相稳定性和热导率的影响。结果表明,随着Gd3+掺杂量的增加,相变得到有效抑制,当x≥0.2时样品以β相存在。样品的热导率随Gd3+掺杂量的增加先减小后增加,室温下在x=0.2时达到最低,此后缓慢上升,但所有样品的热导率均小于1 W/(m·K)。     

等离子喷涂(La0.4Sm0.5Yb0.1)2Zr2O7涂层的热性能研究

本文采用大气等离子喷涂制备了(La0.4Sm0.5Yb0.1)2Zr2O7涂层,并在相同的条件下制备了Sm2Zr2O7涂层作为对比。分别用扫描电子显微镜和X射线衍射仪分析 LSYZO涂层的微观形貌和相结构,并对两种涂层的热导率进行测定。结果表明,等离子喷涂后LSYZO涂层的相结构未发生变化。LSYZO涂层的结合强度为22 MPa,与SZO涂层相当。LSYZO涂层热震40次后发生失效,其热导率明显低于SZO涂层,这主要与LSYZO陶瓷自身的复杂结构有关。     

LiCl-KCl-MgCl2-Gd2O3熔盐共电沉积制备Mg-Li-Gd合金（英文）

在823K和973K的条件下,采用恒电流密度共电沉积法在LiCl-KCl-MgCl2-Gd2O3熔盐体系中制备Mg-Li-Gd合金,并运用XRD、SEM、EDS和OM对所制备合金进行微观组织分析。结果表明:在开始的30min内,主要是Mg和Gd的沉积,所得合金含96.53%Mg,3.20%Gd和0.27%Li(质量分数),然后Li迅速沉积。可以通过控制电解时间或改变Gd2O3的浓度调节Mg-Li-Gd合金的组成。XRD分析可知,在Mg-Li-Gd合金中存在Mg3Gd相和Mg2Gd相。从Gd元素的面扫描分析可知,Gd元素主要分布在Mg-Li-Gd合金的晶界处。Gd的添加增强了合金的抗腐蚀能力。     

NiO对Sm2Zr2O7光子导热率影响的研究

采用共沉淀法制备Sm2Zr2O7粉体,通过无压烧结的方法制备Sm2Zr2O7及Sm2Zr2O7-NiO复合材料块体,利用磁控溅射法在纯Sm2Zr2O7块体表面制备不同厚度的NiO薄膜。对复合材料以及NiO薄膜的相结构及微观形貌进行分析,并对试样的热导率进行测试。结果表明,虽然NiO本身较高的热导率提高了整个材料体系的热导率,高温下热导率回升现象在一定程度上有所减弱。表面有NiO薄膜的Sm2Zr2O7试样的热导率普遍低于Sm2Zr2O7-NiO复合材料试样,并且热导率随着NiO薄膜厚度的增大先降低后上升,热导率回升有所缓解。     

La_2O_3,CeO_2掺杂Sm_2Zr_2O_7陶瓷制备及热物理性能

以Sm_2O_3, La_2O_3, ZrO_2和CeO_2为原料,采用固相反应法制备了(Sm_0.5La_0.5)_2(Zr_0.6Ce_0.4)_2O_7陶瓷.用X射线衍射(XRD),扫描电镜(SEM)研究了样品的相成分和微观组织,用激光脉冲法和推杆法测量了样品的热导率和热膨胀系数.结果表明,所制备的样品具有萤石晶体结构,且组织致密晶界清晰,并具有较低的热导率和满足热障涂层要求的热膨胀系数.     

Hf6Ta2O17材料的合成和热膨胀性能

以HfO2、Ta2O5粉体为原料,采用固相法合成Hf6Ta2O17材料。在空气气氛下1600℃常压烧结8h制备块体试样。用X射线衍射(XRD)仪检测合成粉体的相结构,通过场发射扫描电镜(SEM)观察试样的微观形貌,用热膨胀仪检测试样的热膨胀系数(TEC)。结果表明:固相法可以制备纯净单相的Hf6Ta2O17材料和比较致密的块体试样;Hf6Ta2O17材料在20~1400℃温度范围内没有相变,其高温相稳定性优于YSZ材料;Hf6Ta2O17在1200℃的热膨胀系数为9.59×10-6/℃,与YSZ材料的热膨胀系数接近,有望用于热障涂层。     

等离子喷涂Gd2Zr2O7-SrZrO3复合陶瓷涂层的微观结构和性能

通过固相反应法合成了Gd2Zr2O7-SrZrO3 (GZSZ,Gd2Zr2O7:SrZrO3=7:3)复合陶瓷粉末,并采用喷雾造粒法和大气等离子喷涂法分别制备了适合等离子喷涂使用的相应喷涂粉末及涂层。使用X射线衍射、扫描电子显微镜对粉末和涂层的相组成、显微结构进行分析。借助激光热导仪、高温热膨胀仪对涂层的热扩散系数和热膨胀系数、烧结系数进行了表征。结果表明,制备的GZSZ复合陶瓷粉末和涂层都由Gd2Zr2O7和SrZrO3两相组成,粉末中的Gd2Zr2O7为烧绿石结构,而涂层中的Gd2Zr2O7为萤石结构,SrZrO3都为钙钛矿结构。制备态GZSZ涂层的孔隙率为~14%。GZSZ涂层1400℃热处理5 h后的热膨胀系数为(9.8~11.2)×10-6 K-1。制备态GZSZ涂层的热导率为~0.8 W·m-1·K-1,与制备态SrZrO3涂层的热导率~1.0 W·m-1·K-1相比降低~20%。1400℃热处理360 h后GZSZ涂层的热导率增加到~1.5 W·m-1.K-1。综上表明,GZSZ涂层是一种很有前景的复合陶瓷热障涂层材料。     

溶液等离子喷涂铈酸镧热障涂层的制备及表征

采用溶液前驱体等离子喷涂(solution precursor plasma spray,SPPS)方法制备了La2Ce2O7涂层。通过SEM、XRD、EDS、激光导热仪对制备的涂层进行了表征,应用STA-FTIR-QMS联用技术对La2Ce2O7干燥前驱体的分解过程进行了研究,分析了前驱体的分解温度及分解过程,从而确定了喷涂温度为450℃。通过正交实验确定了雾化压力0.1MPa、电流700A、送液速率23 mL/min为最佳喷涂工艺参数,用此参数喷涂20遍制备的La2Ce2O7涂层厚度达到121μm,相对密度为92.4%,硬度为2.1 GPa。结果表明,得到了热导率较低、元素分布均匀、具有萤石结构的La2Ce2O7热障涂层。     

Cu-Ni-Fe-NiFe_2O_4金属陶瓷的制备与表征

以NiO、Fe_2O_3和Cu、Fe、Ni为主要原料,采用两步固相烧结法,制备出Cu-NiFe_2O_4和Cu-Ni-Fe-NiFe_2O_4金属陶瓷试样.用阿基米德排水法测试样密度,并结合XRD和SEM分析其微观结构,测量了试样的静态热腐蚀率、抗热震性和电导率.研究表明,与Cu-NiFe_2O_4金属陶瓷比较,金属Fe、Ni的加入能够起到晶粒细化、提高致密度的作用,同时使Cu与陶瓷的润湿性得到改善.Cu-Ni-Fe-NiFe_2O_4试样在冰晶石熔盐中的静态热腐蚀率有所降低,而抗热震性有较大提高.电导率也有一定提高,原因是由于金属相均匀的分散于陶瓷相中,减小了晶界间的势垒作用,从而使载流子更易通过晶界.     

Cu/Y2O3掺杂MgB2的组织控制及动力学分析

观察并研究了不同Y2O3含量的Cu/Y2O3共掺杂MgB2的体系,样品通过传统的固相烧结法制备。结合扫描电镜和X射线衍射技术的分析发现,只有在5%Y2O3掺杂的样品中获得了层状组织。选择5%Y2O3含量的体系结合热分析曲线对固相反应阶段进行了动力学分析,得出最概然机理函数为Avrami-Erofeev,n=2,表达式为2[-ln(1-α)]1/2。其意义是随机形核和随后的瞬时生长。最后对动力学参数进行了计算,结果表明反应的活化能和指前因子均先趋于稳定后减小。     

Preparation and Characterization of Co0.3Cr0.7Ox Particles Using for Thermal Radiation Coating

Novel Co0.3Cr0.7Ox(x=2-3)particles with spinel structure were synthesized via precipitation method through the reactions among CoSO4,Cr(NO3)3 and NaOH solutions,followed by spray-drying and sintering at 1200 ℃for 4h in the air.The particles were characterized by X-ray diffraction(XRD)and scanning electron microscopy(SEM).The XRD results revealed that the particles are composed of Co0.3Cr0.7Ox phase without the presence of other phases.The SEM observation showed that the particles are in the shape of sphere with well flowability.Infrared radiation test indicated that the total infrared normal emissivity of the coating made of Co0.3Cr0.7Ox can be up to 0.92 at 800℃.And the normal emissivities of the prepared Co0.3Cr0.7Ox particles are always slightly larger than those of CoCr2O4 particles prepared by solid-state reaction method in the test temperature range of 50-300℃.The relatively high thermal emissivity of Co0.3Cr0.7Ox is assumed to be mainly attributed to the spinel structure.These results indicated that Co0.3Cr0.7Ox particles are a good thermal radiation material,which can be used as infrared radiation layer in thermal protection system.