氮化硅粉添加剂对反应烧结氮化硅的影响

以Mg(OH)2·4MgCO3·6H2O和Al(OH)3为烧结助剂,在起始原料硅粉中添加等轴状α-Si3N4和纤维状β-Si3N4,通过调整原料配比,采用反应烧结制备了不同气孔率和抗弯强度的氮化硅陶瓷.考察了氮化硅粉体形貌和添加量对多孔氮化硅陶瓷微观组织和力学性能的影响.借助X射线衍射(XRD),扫描电子显微(SEM)和三点弯曲法对氮化硅陶瓷的微观组织和力学性能进行了研究.XRD分析表明适量氮化硅的添加有利于提高硅粉氮化率,但同时抑制了新生成的氮化硅从α相向β相的转变.SEM表明β-Si-N4纤维的添加造成了陶瓷显微结构不均匀,因而导致陶瓷抗弯强度下降.     

部分热压法制备氮化硅多孔陶瓷研究

采用部分热压法,以Y2O3,MgO和CaO为添加剂,制备了气孔率在0.009～0.236的氮化硅多孔陶瓷.结果表明:制备的氮化硅多孔陶瓷是由众多长柱状的β-Si3N4晶粒及部分残余的α-Si3N4构成,气孔由长柱状的β-Si3N4搭接形成,其形状不规则.同时分析了氮化硅多孔陶瓷的力学性能与气孔率的关系,得出了气孔率与抗弯强度及断裂韧性的关系.     

氮化硅多孔陶瓷的制备及微波介电性能研究

通过添加成孔剂,采用反应烧结工艺制备出具有不同气孔率的氮化硅多孔陶瓷.采用阿基米德法、三点弯曲法测试了材料的密度、气孔率及抗弯强度.用XRD及扫描电镜对相组成和显微结构进行了研究,用谐振腔法测试了该氮化硅陶瓷在9360 MHz频率的微波介电特性.结果表明,随着试样中气孔率的增加,试样的介电常数下降;在Si粉中添加α-Si3N4粉后,虽能提高氮化率,改善组织结构,但外加Si3N4和基体生产的Si3N4存在活性差异,两者结合不紧密,使强度降低;加入α-Si3N4粉使晶相组成中Si2ON2的含量降低,能够改善试样的介电性能.     

氮化硅多孔陶瓷的制备及微波介电性能研究

通过添加成孔剂,采用反应烧结工艺制备出具有不同气孔率的氮化硅多孔陶瓷.采用阿基米德法、三点弯曲法测试了材料的密度、气孔率及抗弯强度.用XRD及扫描电镜对相组成和显微结构进行了研究,用谐振腔法测试了该氮化硅陶瓷在9360 MHz频率的微波介电特性.结果表明,随着试样中气孔率的增加,试样的介电常数下降;在Si粉中添加α-Si3N4粉后,虽能提高氮化率,改善组织结构,但外加Si3N4和基体生产的Si3N4存在活性差异,两者结合不紧密,使强度降低;加入α-Si3N4粉使晶相组成中Si2ON2的含量降低,能够改善试样的介电性能.     

成孔剂和硅粉粒度对反应烧结氮化硅性能的影响

以硅粉为原料，通过添加不同含量的成孔剂，反应烧结制备出具有不同气孔率的低密度多孔氮化硅陶瓷，研究了成孔剂含量和硅粉粒度对反应烧结氮化硅性能的影响。结果表明，随着成孔剂含量的增加，试样气孔率变大，强度随之减小，烧结后试样中的α-Si3N4相增多，介电常数实部和介电损耗降低，最低介电常数实部可达到2．4左右；不同粒度硅粉中添加30％（质量分数，下同）成孔剂的坯体烧结，在气孔率保持不变的条件下，初始硅粉粒度越小，烧结后试样强度越大，介电常数实部和介电损耗明显减小。     

SPS脉冲电流在氮化硅烧结中的作用

对电流在氮化硅陶瓷放电等离子烧结过程中的作用进行了研究，采用放电等离子烧结工艺，分别对含助烧剂（Y2O3／MgO）氮化硅（α-Si3N4）粉体，以及用纯氮化硅粉体包覆的含助烧剂粉体进行了烧结；并且考虑到包覆层引起的试样烧结温度的差异，在较低温度进行了无包覆试样烧结。实验结果表明：包覆层明显抑制了氮化硅陶瓷的相转变及晶粒生长。通过与低温烧结试样进行对比，排除了包覆层引起的温度差异的影响，认为是SPS电场在氮化硅的烧结过程中通过导电的液相形成电流，促进了溶解在液相中的氮化硅的扩散，从而加快了相转变及柱状晶生长这些和溶解析出相关的过程。     

微观组织调控对氮化硅强度及热导率的影响

为了通过调控氮化硅陶瓷中β-Si_3N_4柱状晶形貌以得到兼具高热导率和高强度的陶瓷,以不同β-Si_3N4_/α-Si_3N_4配比粉末为起始原料,添加Y2O3和MgO为烧结助剂,采用放电等离子烧结技术(SPS)和后续高温热处理制备烧结致密的氮化硅陶瓷。结果表明:随着β-Si_3N_4粉末含量的增加,烧结后异常长大β-Si_3N_4柱状晶减少,试样抗弯强度下降,同时β-Si3N4柱状晶平均长径比的减小使得晶粒堆积密度减小,柱状晶体积分数响应增加,晶间相含量减少,热导率提高。     

粉料表面氧含量对GPS烧结氮化硅陶瓷显微结构的影响

通过研究GPS烧结氮化硅陶瓷的室温和高温抗弯强度、晶界相含量和成分以及晶界析晶相随氮化硅粉料表面氧含量的变化规律，发现当粉料表面氧含量低于1．35mg／m^2时，氮化硅陶瓷在室温下的抗弯强度基本保持不变。试样在1200℃时的抗弯强度明显低于室温强度，且随着粉料表面氧含量的增加有一最高值。由于烧结助剂引入的O和Si在烧结过程中的还原气氛下发生反应而损失，烧结体中晶界相的实际含量显著低于粉料中烧结助剂的加入量。随粉料表面氧含量的增加，氮化硅陶瓷烧结体中的二次析晶相α-Y2Si2O7和β-Y2Si2O7消失，只有β-Si3N4晶相和晶界玻璃相存在。     

高气孔、高强Si3N4陶瓷材料的研究

采用部分烧结工艺,利用复合助剂A作为烧结助剂,成功的制备出了材质比较均匀且有较高强度、高气孔氮化硅陶瓷.借助XRD、SEM等仪器对其物相组成和微观结构进行了研究.实验结果表明:在适当的工艺下可以制得弯曲强度大于160MPa,气孔率＞50%的多孔氮化硅陶瓷.气孔主要是由长柱状β-Si3N4晶粒搭接而成的,均匀的气孔分布和高的长径比结构是获得高强度的主要原因.     

凝胶注模法制备微多孔氮化硅陶瓷及性能（英文）

通过提高凝胶注模工艺中有机单体含量,制备孔中径约为0.6008μm的微多孔氮化硅陶瓷。研究单体含量、烧结温度和固含量对微多孔Si3N4瓷烧结体性能的影响,并获得了高气孔率、高强度的多孔氮化硅陶瓷。结果表明,随单体含量的增加(25%~55%),多孔氮化硅的气孔率增加(51.2%~61.6%),强度为234.2~54.5 MPa;烧结温度对孔Si_3N_4陶瓷的气孔率和比表面积有一定的影响:通过降低高气孔率多孔Si_3N_4陶瓷的孔尺寸可改善多孔Si_3N_4陶瓷的强度。     

高强度多孔氮化硅陶瓷的制备及性能研究

以氮化硅为原料,以叔丁醇为溶剂,采用凝胶注模成型工艺和无压烧结工艺,制备出具有高强度和高气孔率的多孔氮化硅陶瓷。在浆料中初始固相含量固定为10vol%的基础上,研究烧结温度和保温时间对多孔氮化硅陶瓷材料的气孔率、孔径尺寸分布、物相组成及显微结构的影响,分析抗弯强度与结构之间的关系。结果表明,通过改变烧结温度和保温时间,可制备气孔率63.3%~68.1%的多孔氮化硅陶瓷;气孔尺寸呈单峰分布,平均孔径为0.97~1.42μm;抗弯强度随烧结温度提高或保温时间延长单调增大,在1750℃保温1.5h下达到最大值(74.2±8.8)MPa。     

挤压成形制备多孔氮化硅陶瓷

以甲基纤维素作粘结剂配制氮化硅泥料,利用柱塞式挤压模具通过挤压成形法制备多孔氮化硅陶瓷.研究了挤压、干燥、排胶、烧结等各个工艺阶段坯体的开气孔率、体积密度、弯曲强度、显微结构及相转变等的变化规律.结果表明:挤压成形是制备多孔氮化硅陶瓷的一种有效而实用的方法.最后利用蜂窝陶瓷模具,首次成功挤出具有广泛应用前景的氮化硅蜂窝陶瓷.在未来的汽车尾气处理领域,有望取代当前广泛使用的堇青石材质蜂窝陶瓷.     

Si_3N_4陶瓷的烧结及其显微结构

本文主要研究了Si3N4-MgO-CeO2系陶瓷的常压烧结及其显微结构。MgO和CeO2的组合是Si3N4陶瓷的有效烧结助剂。常压烧结Si3N4-MgO-CeO2陶瓷,最佳成分为Si3N4+5%MgO+5%CeO2,在1800℃保温60min烧结后,其最大相对密度为98.5%,抗弯强度为950MPa。利用XRD、TEM和EDAX分析,确定了烧结Si3N4-MgO-CeO2系陶瓷中玻璃相的主要成分为铈硅酸盐,几乎不含MgO。     

晶相组成对Si_3N_4陶瓷介电性能的影响

以MgO-Al_2O_3-SiO_2(MAS)体系作为烧结助剂,采用无压烧结,通过控制烧结工艺,制备出具有不同晶相组成的Si_3N_4陶瓷.研究了晶相组成对氮化硅陶瓷微波介电性能的影响.借助XRD、SEM对Si_3N_4陶瓷微观组织进行了研究.结果表明:在烧结过程中,有中间相Si_2N_2O产生;经1850 ℃、0.5 h烧结,β-Si_3N_4全部转变为具有较大长径比,显微结构均匀的长柱状β-Si_3N_4晶粒;Al~(3+)和O~(2-)能够进入β-Si_3N_4晶体内形成β-Si_(6-x)Al_xO_xN_(8-x)固溶体,使晶体内部产生较大的空隙或晶格畸变,在外电场作用下,易于产生离子位移极化,导致介电常数升高;同时,随着烧结温度的提高,存在于晶界的玻璃相含量增加,试样的介电常数随之升高.     

基于包混和复合添加工艺的多孔碳化硅陶瓷的制备和性能

采用包混工艺合成核-壳结构的硅-树脂先驱体粉体,引入Al2O3-SiO2-Y2O3复合添加剂,通过成型、炭化和烧结工艺制备多孔碳化硅陶瓷。分析多孔碳化硅陶瓷样品的物相、形貌、孔隙率、热导率、热膨胀系数和抗热震性能。结果表明：复合添加能够在较低的温度下制得多孔碳化硅陶瓷;陶瓷样品的晶粒较小,明显增强了多孔碳化硅陶瓷的导热性能;复合添加提高了碳化硅陶瓷的抗热震性能,添加Al2O3-SiO2-Y2O3并且在1650℃下烧结制备的多孔碳化硅陶瓷经过30次热震后的抗弯强度损失率为6.5%;陶瓷样品的孔壁更加光滑,孔分布更均匀;复合添加对多孔碳化硅陶瓷热膨胀系数的影响较小。     

High α-β phase transition and properties of YbF3-added porous Si3N4 ceramics obtained by low temperature pressureless sintering

In this paper, we used YbF₃ as a sintering additive to get a high α-β phase transition in porous Si₃N₄ ceramics. The mechanism of YbF₃ as sintering additives as well as the relationship between microstructure and mechanical properties have been investigated in detail. In addition, we used pressureless sintering to lower the temperature to 1550 °C. YbF₃ makes α-Si₃N₄ completely transform to β-Si₃N₄, whereas only 41.1% β-Si₃N₄ could be obtained with Yb₂O₃. This process yielded ceramics with more flexural strength and increased fracture toughness using less energy. In addition, using YbF₃ substituted for part Yb₂O₃ could promote sintering behaviors of Si₃N₄ ceramics at low temperature to increase α-β phase transition rate and improve the properties of silicon nitride ceramics significantly. In particular, when we used YbF₃-Yb₂O₃ as additives, we obtained a flexural strength of 269.87 MPa and a fracture toughness of 4.59 MPa·m^1/2.     

Microstructure formation of porous silicon carbide ceramics during β-α phase transformation

The effect of particle size and initial powder phase on the microstructure of porous SiC ceramics was investigated. When β-SiC powder was used as a starting material, porous SiC ceramics were formed by rapid grain growth of α-SiC during the β-α phase transformation. As the particle size of the initial powders decreased, β-α SiC phase transformation and rapid grain growth of α-SiC occurred earlier. Grain and pore size of SiC porous ceramics can be controlled by the addition of α-SiC seed. Grain and pore size decreased as the concentration of α-SiC seed increased. The bending strength of porous SiC ceramics did not depend on pore size.     

添MgO-Y_2O_3的Fe-Mo包覆Si_3N_4复合粉末反应烧结中组织形成与演化分析

在非均相沉淀法制备的Fe-Mo包覆Si3N4金属陶瓷粉末中添加助剂MgO-Y2O3进行常压烧结,采用X线衍射仪(XRD)、电子能谱(EDS)、电镜扫描(SEM)等方法研究了不同烧结温度下该金属陶瓷相组成和显微结构等方面的演化趋势。结果表明:温度升高有利于金属相的转变和液相的生成,在复合粉末还原过程中,Si3N4的强还原性将Mo、Fe依次直接还原出来并反应生成Fe3Mo化合物,随着还原温度的升高,该金属间化合物与Si3N4反应生成Fe3Mo3N;同时Mg、Y氧化物与基体反应生成的MgSiO3、Fe17Y2加速了Fe3Mo3N的形成。1 600℃烧结时,Fe3Mo3N仍能稳定存在,但在1 700℃烧结时发生分解,材料组织中出现大量长径比较高的晶须状物质生成,同时表面粘附一层小颗粒物质.烧结温度为1 750℃时,金属小颗粒相仍得以保留,材料基体中晶须状物质消失。     

氮化硅陶瓷超塑性研究

以非晶氮化硅纳米陶瓷粉体为起始材料,以纳米氧化钇和氧化铝为添加剂液相烧结获得超塑性陶瓷块体材料,实现氮化硅陶瓷的超塑性拉伸和超塑性成形。氮化硅陶瓷的平均晶粒直径为280nm,在1550℃的较低温度,4.7×10-4/s的相对较高应变速率下,延伸率可达到110%,在成形速率0.2mm/min的条件下,可拉深成形出完好的球形和锥形零件。在室温断口上存在大量的细小的白色氮化硅晶粒;而高温断口上却几乎不存在这样的晶粒,这种不同可以用氮化硅陶瓷材料的超塑性变形机理来解释,也可以证明超塑性变形过程中晶界玻璃相的存在。     

凝胶注模成型制备微多孔氮化硅陶瓷

采用凝胶注模法,在无其它添加剂的条件下,通过提高单体含量,成功制备出高性能微多孔氮化硅陶瓷,陶瓷抗弯强度高达137 MPa以上,气孔率高达50%以上,孔中径小于1 μm.结果表明:随着有机单体含量的增加,氮化硅微多孔陶瓷气孔率单调增加;随着固含量的增大,氮化硅微多孔陶瓷气孔率单调下降,抗弯强度先上升然后又下降,固含量有一优化值,此时陶瓷体抗弯强度最大;随着烧结温度的增加,氮化硅陶瓷强度单调增加,而气孔率单调下降.