不同锰源制备尖晶石LiMn_2O_4及电化学性能研究

分别用化学二氧化锰、电解二氧化锰、MnCO_3和Mn_3O_4为锰源,通过高温固相法合成尖晶石LiMn_2O_4。采用X射线衍射仪、扫描电子显微镜、恒电流充放电技术、交流阻抗及电位阶跃法,对合成的尖晶石LiMn_2O_4物相、形貌以及电化学性能进行检测分析。结果表明,由Mn_3O_4制备的LiMn_2O_4的X射线衍射峰强度最大且粒度较为均匀。在室温条件下,以0.2C倍率充放电循环20次,Mn_3O_4制备的LiMn_2O_4首次充放电比容量为128.3 mA·h/g,容量保持率为97.1%,优于另外三种锰源作为原料合成的尖晶石LiMn_2O_4。化学二氧化锰、电解二氧化锰、MnCO_3、Mn_3O_4合成尖晶石LiMn_2O_4电极材料的扩散系数DLi+分别为2.26×10~(-11),4.54×10~(-11),0.83×10~(-11),8.25×10~(-11)cm~2/s。     

不同锰源制备尖晶石LiMn_2O_4及电化学性能研究

分别用化学二氧化锰、电解二氧化锰、MnCO_3和Mn_3O_4为锰源,通过高温固相法合成尖晶石LiMn_2O_4。采用X射线衍射仪、扫描电子显微镜、恒电流充放电技术、交流阻抗及电位阶跃法,对合成的尖晶石LiMn_2O_4物相、形貌以及电化学性能进行检测分析。结果表明,由Mn_3O_4制备的LiMn_2O_4的X射线衍射峰强度最大且粒度较为均匀。在室温条件下,以0.2C倍率充放电循环20次,Mn_3O_4制备的LiMn_2O_4首次充放电比容量为128.3 mA·h/g,容量保持率为97.1%,优于另外三种锰源作为原料合成的尖晶石LiMn_2O_4。化学二氧化锰、电解二氧化锰、MnCO_3、Mn_3O_4合成尖晶石LiMn_2O_4电极材料的扩散系数DLi+分别为2.26×10^(-11),4.54×10(-11),4.54×10^(-11),0.83×10(-11),0.83×10^(-11),8.25×10(-11),8.25×10^(-11)cm(-11)cm²/s。     

在模拟体液中沉淀法制备碳酸根羟基磷灰石

以Ca(NO_3)_2-(NH_4)_2HPO_4-NH_4HCO_3模拟体液(SBF)为反应体系,采用沉淀法制备出不同掺杂量碳酸根羟基磷灰石(CHA)。利用X射线衍射、Fourier变换红外光谱、航向电子显微镜、热重以及X射线光电子谱等多种表征手段研究了CHA的组成、粒径以及CO_3~(2-)替代的类型及含量。结果表明:在pH=10,反应温度为95℃时,合成的粉末为B型取代为主的混合型取代CHA;随着CO_3~(2-)掺杂量的增加,CHA结晶度降低,颗粒尺寸减小至粒径为10~20 nm,长度约35 nm。     

钆复合固体超强酸SO42-/TiO2-Gd2O3催化合成松香甘油酯

采用沉淀浸渍法制备了复合固体超强酸SO_4~(2-)/TiO_2-Gd_2O_3,并用以催化合成了松香甘油酯,利用Hammett指示剂法、傅立叶红外光谱(FT-IR)、X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)进行了催化剂性能表征。通过单因素实验、L_9(3~4)正交试验优化出催化剂制备及酯化反应工艺条件为:硫酸浓度为0.5 mol/L、Gd质量分数为2%、焙烧温度450℃、焙烧时间3 h、催化剂SO_4~(2-)/TiO_2-Gd_2O_3质量分数为1.0%(以松香质量为基准)、酯化反应时间5 h。松香甘油酯的酸值为9.87 mgKOH/g,酯化率达94.13%。     

ZrSiO_4/Cd(S_(1–x)Se_x)包裹色料的水热合成(英文)

采用水热法成功合成了ZrSiO4/Cd(S1–xSex)包裹色料,通过X射线衍射、透射电子显微镜、红外光谱及色度测试研究了合成条件对色料性能的影响。结果表明:当水热反应温度为180℃,保温时间为10h,ZrSiO4/Cd(S1–xSex)=2时,色料具有较好的结晶度和色度,粒子细小且均匀,其尺寸分布为20～30nm。     

含磺酸基氟碳共聚物油田酸化缓速剂的合成与性能评价

为了优化酸液体系缓速性能、增加酸化渗透距离、提高油田生产效率,以丙烯酰胺(AM)、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)、甲基丙烯酰胺丙基二甲基全氟丁基乙基碘化铵(FBA)为单体,通过单因素分析法确定了新型含氟共聚物缓速剂的最佳合成条件为:n(AM)∶n(AMPS)∶n(FBA)为56.3∶7.2∶1.4、引发剂质量分数为0.35%、反应温度为50℃、pH为6.0、单体质量分数为20%、反应时间为6 h。通过酸岩反应测试,在90℃条件下,与空白盐酸相比,平均酸岩反应速率从3.97×10~(-3)g/(cm~2·s)降低到5.81×10~(-4)g/(cm~2·s),且与耐酸减阻剂配伍性良好;在140℃条件下,动态平均酸岩反应速率为2.46×10~(-4)g/(cm~2·s)。     

pH值对Bi2WO6粉体的微波水热法合成及光催化性能的影响

以Na2WO4·2H2O和Bi(NO3)3·5H2O为原料,采用微波水热法通过调节pH值在200℃合成出花簇状和片状Bi2WO6粉体.利用X射线衍射、场发射扫描电子显微镜、透射电子显微镜、选区电子衍射和高分辨透射电子显微镜等对Bi2WO6粉体进行了表征,并对合成粉体的光催化性能进行了研究.结果表明:pH值对Bi2WO6...     

花状ZnO的制备及其乙醇气敏性能研究

采用回流法合成了花状氧化锌,利用X射线衍射和透射电子显微镜对产物的物相和形貌进行了表征。采用静态配气法测试了氧化锌气敏元件的气敏性能。结果表明,氧化锌为六方纤锌矿结构,由纳米棒自组装而成花状。元件在300℃时对300×10~(-6)的乙醇的灵敏度为40.5,响应时间和恢复时间分别为20s和7s。     

醚化剂3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵的制备

以盐酸、三甲胺水溶液、环氧氯丙烷等为原料合成醚化剂3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵,用萃取剂进行萃取以除去微量有机杂质环氧氯丙烷和1,3-二氯-2-丙醇。结果表明,合成的最佳工艺条件为n(环氧氯丙烷)∶n(三甲胺盐酸盐)=0.95∶1,反应溶液的pH=8,反应时间4~6 h,反应温度为低温。     

SO_4~(2-)/TiO_2-M_xO_y固体超强酸的制备及其催化合成水杨酸异戊酯性能

合成了复合型固体超强酸SO_4~(2-)/TiO_2-MoO_3、SO_4~(2-)/TiO_2-Nd_2O_3和SO_4~(2-)/TiO_2-Fe_2O_3,并用于合成水杨酸异戊酯,实验表明,SO_4~(2-)/TiO_2-Nd_2O_3催化活性最高。利用热分析、红外光谱分析、扫描电子显微镜和X射线粉末衍射分析对SO_4~(2-)/TiO_2-Nd_2O_3催化剂进行结构表征,结果表明,催化剂活性高低与其表面吸附的SO_4~(2-)量有关,浸渍硫酸的催化剂表面形貌和物相发生变化,进而影响催化剂性能。采用三因素二水平一次回归正交设计方法,确定酯化反应最佳反应条件:反应时间1 h,催化剂用量为水杨酸质量的14.5%,醇与酸物质的量比为0.56。对水杨酸异戊酯产品结构进行了表征。     

机械力化学作用对CaO-B2O3-SiO2系陶瓷微观结构及相组成和相变规律的影响

采用X射线衍射、扫描电镜和差热热重分析等手段研究了机械力化学作用对CaO-B_2O_3-SiO_2(CBS)混合粉末及其陶瓷的微观结构、相组成和相变过程的影响。结果表明:高能球磨中的机械力化学作用能够细化晶粒、提高球磨混合粉体的反应活性和诱导室温化学反应。CBS混合粉末高能球磨120 h可合成出C_2B(2CaO·B_2O_3)中间相,该球磨粉末950℃烧成后的主晶相为CB(CaO·B_2O_3),C_6S_4(6CaO·4SiO_2)和CS(CaO·SiO_2)。该种材料的介电常数ε≈5,介电损耗<2×10~(-3)(1 MHz),有望用于低介高频电子元件领域。     

磁性NiFe_2O_4的制备与光催化性能及反应机理的研究

铁酸镍(NiFe_2O_4)是一种新型的、具有开发潜力的磁性催化剂。本文利用水热法,结合正交实验的原理,通过控制反应条件,制备出一系列(9组)NiFe_2O_4。采用紫外-可见漫反射、X射线衍射扫描、高倍扫描电镜等技术手段,对NiFe_2O_4的光催化能力、晶型、表面形貌等特性进行了表征。综合评价后,确定了具有最优光催化性能的铁酸镍(表观速率常数kapp为5.87×10~(-2)min~(-1))其水热制备条件为NaOH浓度为8.0mol·L~(-1),前驱液pH值为10,水热温度为200℃,水热时间为6h。与此同时,我们对铁酸镍的光催化机理进行了深入研究,发现影响其光催化的活性物种为·OH与h+,并建立了铁酸镍的光催化反应模型。     

微米级长度纤蛇纹石纳米管的水热合成

用MgCl2·6H2O、(CH3) 4Si为原料在300℃、pH值为13.0的水热条件下合成内径约10～15 nm,外径约20～30 nm,长达300nm～2μm的纤蛇纹石纳米管;利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和高分辨透射电子显微镜(HRTEM)对合成样品的物相、形貌和结构进行表征;并简要阐述了其形成机理.     

预烧温度对ZnNb_2O_6陶瓷结构与微波介电性能的影响

采用传统固相法制备了ZnNb_2O_6微波介质陶瓷。研究了预烧温度对ZnNb_2O_6陶瓷的相结构、显微结构以及微波介电性能的影响。研究结果表明:预烧温度的变化对ZnNb_2O_6陶瓷的物相组成基本没有影响;随着陶瓷粉料预烧温度的上升,ZnNb_2O_6陶瓷的介电常数εr和品质因数Qf均呈现先增后降的变化规律,而陶瓷的谐振频率温度系数τf则向负值增大的方向变化;经950℃预烧处理的ZnNb_2O_6陶瓷粉体在1170℃烧结4 h可获得较佳的微波介电性能:ε_r=24.15,Q×f=69160 GHz,τf=-78×10~(-6)/℃。     

水热法制备负热膨胀性ZrW2O8粉体

用水热法并经570 ℃热处理6 h制备了ZrW2O8粉体,对水热法制备的前驱体进行了热重-差热分析.用X射线粉末衍射、扫描电子显微镜对ZrW2O8粉体的微观结构及形貌进行表征,结果表明:ZrW2O8粉体为单一α-ZrW2O8相,粉体颗粒为规则的长方体棒状,尺寸约为1.2μm×1.2μm×10μm.原位X射线粉末衍射分析表明:所得ZrW2O8粉体具有很好的负热膨胀特性,从室温到500 ℃,其热膨胀系数为-6.30×10-6 ℃-1;在150～175 ℃温度范围内发生了α-ZrW2O8向β-ZrW2O8相的转变.     

微波辅助高效水热合成SAPO-11分子筛

采用微波辅助的方法,以拟薄水铝石、硅溶胶等为原料,合成出纯相SAPO-11分子筛,大大减少了晶化时间,节约了合成成本。通过X射线衍射（XRD）,扫描电子显微镜（SEM）对合成的样品进行表征,详细考察了硅源、模板剂、硅铝比及晶化条件（晶化时间、晶化温度、pH）对合成的影响。结果表明,pH及晶化时间的影响较为显著,以硅溶胶为硅源,以二正丙胺为模板剂,在n(SiO2)∶n(Al2O3)=0.6、pH=5.7、晶化温度为185 ℃、晶化时间为10 h的条件下,采用微波辅助可以高效地合成纯相的SAPO-11分子筛。     

SnCl_2/Al_2O_3催化乳酸制备丙交酯的研究

采用浸渍法制备了一系列SnCl_2/Al_2O_3催化剂,利用透射电子显微镜X射线衍射、测定比表面积技术对所制备的催化剂进行了表征,以SnCl_2/Al_2O_3为催化剂、以乳酸为原料催化合成丙交酯,考察了催化剂用量、聚合时间及反应温度等工艺条件对丙交酯粗收率的影响,结果表明:催化剂用量2%、聚合温度135℃、聚合时间2h,在真空度-0.098kPa下、解聚温度200~230℃时,丙交酯的最高粗收率可达到99.0%。催化循环使用5次后,催化活性基本维持不变,催化剂具有潜在的工业应用价值。     

Li_2FeSiO_4/C复合材料的制备及电化学性能

以CH3COOLi、FeC2O4、纳米SiO2为原料,葡萄糖为碳源,超导碳为微波耦合剂,采用微波加热法合成了Li2FeSiO4/C材料。考察了不同微波时间对材料室温下电化学性能的影响,并通过X射线衍射、扫描电子显微镜、透射电子显微镜和X射线能谱对样品的晶型结构、表面形貌和组成进行表征分析。结果表明,微波合成法可以快速制备Li2FeSiO4/C材料,微波时间16min所得样品具有最好的电化学性能。室温下以C/16倍率进行充放电测试,放电容量为111.5mA·h/g;以0.2C进行充放电循环,首次放电容量为96.7mA·h/g,19次循环后容量仍有95.2mA·h/g。     

铁交联氧化海藻酸钠修饰电极对铅离子的检测

以海藻酸钠为原料,制备铁交联氧化海藻酸钠材料,在全氟磺酸体系下用来修饰玻碳电极,并结合微分脉冲伏安法进行了Pb(Ⅱ)的检测。采用扫描电子显微镜、红外吸收光谱及X射线光电子能谱对铁交联氧化海藻酸钠进行了表征分析,考察了电解质、pH和富集时间对Pb(Ⅱ)检测的影响。结果表明,以pH=5的醋酸钠-醋酸缓冲溶液为电解质,富集时间为180 s时,对Pb(Ⅱ)检测限达到7.4×10~(-3)μmol/L。     

可控合成具有Cl_2气敏性能的不同形貌ZnO

采用水热法,通过改变溶液pH值,可控合成了具有Cl_2气敏性能的不同形貌ZnO。利用X射线衍射、扫描电子显微镜、透射电子显微镜、比表面积测试、光致发光光谱对不同形貌的ZnO样品进行表征,分析了不同形貌ZnO的形成机理。采用静态配气法对其气敏性能进行测试,且从比表面积、表面氧缺陷等角度分析了不同形貌ZnO与其Cl_2气敏性能之间的关系。结果表明:与pH值为11或12时得到的圆片状或汉堡状的ZnO相比,pH值为14或13时得到的棒花状或片花状ZnO对Cl_2具有更好的气敏性能。棒花状或片花状ZnO可在较宽的体积浓度范围(1~3000)×10~(-6)内对Cl_2进行检测,且响应和恢复时间短:对体积浓度为100×10~(-6)的Cl_2,其响应时间分别为3和2 s,恢复时间分别为68和69 s。另外,2种花状ZnO对Cl_2有很好的选择性,且40 d的稳定性测试表明,其对Cl_2敏感特性基本保持不变。