HPLC同时测定咽炎片中4种指标性成分的含量

建立高效液相色谱法同时测定咽炎片中木蝴蝶苷B、黄芩苷、肉桂酸和芦丁的含量。方法色谱柱为Welch Ultimate XB-C_(18)(250 mm×4.6 mm,3μm),柱温30℃,采用梯度洗脱,以甲醇为流动相A,0.35%磷酸为流动相B,流速0.6 mL·min~(-1),检测波长280nm,进样量10μL。结果木蝴蝶苷B、黄芩苷、肉桂酸和芦丁进样浓度分别在2.39～71.64μg·mL~(-1)、1.92～57.51μg·mL~(-1)、0.52～15.66μg·mL~(-1)、2.08～62.34μg·mL~(-1)的范围内,与峰面积呈良好的线性关系(r分别为0.9999、0.9998、0.9994、0.9999),平均回收率(n=6)分别为99.39%、98.98%、98.99%、99.22%。结论该方法简便,准确,重复性好,可作为评价咽炎片的质控方法。     

高效液相色谱法测定饮料中苯甲酸和山梨酸含量的不确定度评定

根据GB 5009.28-2016《食品安全国家标准食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定》,用高效液相色谱法测定饮料中苯甲酸和山梨酸含量，建立不确定度评定方法。根据检测步骤建立不确定度模型，分析各方面影响测定结果的分量，对其引起的不确定进行评定。结果表明标准曲线配置过程和标准曲线拟合是影响苯甲酸和山梨酸测量不确定度的主要因素，在实验操作过程中加以关注和控制，提高检测结果的准确度。饮料中苯甲酸测定结果(0.0641±0.0020)g·kg^-1(k=2),山梨酸测定结果(0.1323±0.0036)g·kg^-1(k=2)。     

HPLC法测定乳舒合剂中4种有效成分的含量

采用HPLC法同时测定栀子苷、王不留行黄酮苷、黄芩苷、连翘苷的含量,C_(18)色谱柱(150 mm×4.6 mm, 5μm),乙腈-0.3%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱;检测波长:238 nm,柱温:30℃,进样量:20μL。栀子苷、王不留行黄酮苷、黄芩苷、连翘苷之间分离度均大于1.5;栀子苷在0.051～102μg·mL~(-1)、王不留行黄酮苷在0.107～42.8μg·mL~(-1)、黄芩苷在0.072～72μg·mL~(-1)、连翘苷在0.093～37.2μg·mL~(-1)范围内线性关系良好,r=0.9990～0.9996;回收率为90.44%～93.16%。方法灵敏准确,可用于测定乳舒合剂中4种有效成分含量。     

HPLC同时测定桂附地黄丸(浓缩丸)中4种活性成分的含量

目的:建立同时测定桂附地黄丸(浓缩丸)中马钱苷、桂皮醛、芍药苷和丹皮酚含量的方法。方法 :采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent Zorbax Extend C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温30℃,以乙腈为流动相A,0.3%磷酸为流动相B,梯度洗脱;流速1.0 mL/min,检测波长240 nm,进样量10μL。结果:马钱苷、桂皮醛、芍药苷和丹皮酚分别在2.09～83.56μg·mL~(-1)、2.01～80.24μg·mL~(-1)、2.08～83.28μg·mL~(-1)、3.03～121.04μg·mL~(-1)的范围内呈良好的线性关系(r分别为0.9994、0.9999、0.9998、0.9996);马钱苷、桂皮醛、芍药苷和丹皮酚平均加样回收率分别为99.6%、96.96%、99.32%、98.86%(n=6),RSD分别为0.72%、1.51%、0.55%、1.47%。结论:该方法操作简便,准确,重复性好,可用于桂附地黄丸(浓缩丸)的质量控制。     

HPLC测定当归芍药散中的芍药苷和芍药内酯苷的含量

目的:建立同时测定当归芍药散中芍药苷和芍药内酯苷含量的方法。方法:采用全波长HPLC,COSMOSIL 5C_(18)-MS-Ⅱ柱(4.6×250mm,5μm),流动相:0.1%H_3PO_4溶液-乙腈(体积比86∶14),检测波长为230nm,柱温为30℃,流速为1mL·min~(-1)。结果:芍药苷和芍药内酯苷分别在7.24～36.20μg·mL~(-1),4.08～20.40μg·mL~(-1)线性关系良好,平均回收率分别为99.00%,96.80%。结论:该法简便、准确、灵敏、重现性好,可用于当归芍药散中芍药苷和芍药内酯苷的同时测定。     

高效液相色谱法测定枸橼酸舒芬太尼的含量

建立高效液相色谱法测定枸橼酸舒芬太尼原料液含量的方法。采用C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)为固定相,流动相为0.13mol·L~(-1) NH_4Ac溶濬液-甲醇-乙腈(31:45:24)(HAc调节溶液pH值至7.2)流速为1.0mL·min~(-1),检测波长为228nm,柱温为40℃进样体积10μL。试验结果表明舒芬太尼的线性范围为:10.14～100.14μg·mL~(-1)(r=0.9998);检测限与定量限分别为1.22gg·mL~(-1)与4.15ng·mL~(-1);精密度、稳定性、重复性、耐用性试验的RSD2.0%;加样回收率为98.6%～101.3%(RSD=0.91%,n=9),因此本方法测定结果的准确度与精密度良好,适用于枸橼酸舒芬太尼原料药的含量测定。     

蜀葵子生药学检测与芦丁、山奈素和槲皮素的含量测定

依据《中国药典》(2015版)对蜀葵子进行生药学检测,并新建了蜀葵子中芦丁、山奈素和槲皮素的薄层色谱和高效液相色谱检测方法。结果表明,对比10批蜀葵子药材,其横切面有木栓层细胞数列,4～7束维管束排列成环带,外被大量非腺毛;10批蜀葵子中芦丁、山奈素和槲皮素的R_f值均与标准品一致,且斑点清晰。蜀葵子中芦丁、山奈素和槲皮素的平均含量分别为0.617 mg·g~(-1)、0.034 mg·g~(-1)和0.033 mg·g~(-1);线性范围分别为2.55～206.67μg·mL~(-1)(R=0.9993)、2.38～199.33μg·mL~(-1)(R=0.9994)和2.88～233.33μg·mL~(-1)(R=0.9997);精密度RSD(n=6)分别为0.263%、0.290%、0.405%;平均加标回收率分别为99.86%(RSD=1.83%)、100.72%(RSD=2.03%)和105.91%(RSD=1.87%)。为蜀葵子药材质量控制标准提升奠定了基础。     

高效液相色谱法同时测定饮料中苯甲酸、山梨酸和糖精钠

采用高效液相色谱法同时测定饮料中苯甲酸、山梨酸和糖精钠,外标法定量。苯甲酸、山梨酸和糖精钠检测限分别为0．063μg／mL、0．048μg／mL和0．051μg／mL,变异系数分别为1．34％、1．29％和1．11％,回收率分别为98．69％、98．34％和98．98％。     

HPLC法测定抗结核新药CZYS03-04的有关物质和含量

采用Thermo BDS HYPERSIL C18(250×4.6 mm,5.0μm)色谱柱,流动相A为30 m M磷酸二氢钾溶液(p H值6.8),流动相B为乙腈∶甲醇=50∶50,流速1.0 m L·min-1,检测波长为220 nm,柱温40℃。建立了测定抗结核新药CZYS03-04的含量和有关物质的高效液相色谱方法。主成分及其有关物质分离良好,主成分检测浓度线性范围为0.2838μg·mL~(-1)~425.6469μg·mL~(-1)(r=0.999 9),检测限为0.02 ng(0.001μg·mL~(-1)),定量限为0.08 ng(0.004μg·mL~(-1))。重复性RSD=3.4%(n=6),中间精密度RSD=7.8%(n=9)。样品溶液在24 h内稳定。     

GC法同时测定火麻仁油中油酸、亚油酸和α-亚麻酸的含量

目的建立GC法同时测定火麻仁油中油酸、亚油酸和α-亚麻酸含量的方法。方法采用毛细管色谱柱CP-WAX 52CB(30 m×0.32 mm,0.50μm),柱温为205℃,FID检测器,检测器温度为300℃,进样口温度为250℃,分流比:10∶1,载气流速为1 mL·min~(-1),进样量为1μL。结果油酸甲酯、亚油酸甲酯和α-亚麻酸甲酯的质量浓度分别在7.60~152.00μg·mL~(-1)(r=0.9999)、8.00~160.20μg·mL~(-1)(r=0.9997)和9.70~194.00μg·mL~(-1)(r=0.9998)范围内线性关系良好,平均回收率分别为96.55%、99.68%、102.22%,RSD值分别为1.35%、2.79%、1.19%。结论该方法灵敏、准确、重复性好,可用于测定火麻仁油中油酸、亚油酸和α-亚麻酸的含量。     

豆奶中苯甲酸、山梨酸的含量测定

采用高效液相色谱法(HPLC)测定豆奶中的苯甲酸、山梨酸的含量。色谱条件为:流动相为甲醇与乙酸铵溶液(0.02 mol/L),体积比为5∶95,流速为1.0 mL/min,紫外检测波长为230 nm,进样体积为10μL。根据保留时间定性,采用外标法定量。结果表明,在0～200μg/mL范围内,回归方程相关系数大于0.99。苯甲酸和山梨酸的加标回收率分别在91.85%～95.72%,94.62%～102.4%。平行测定豆奶样品5次,相对标准偏差(RSD)分别为0.51%,0.96%,说明此方法分离速度快、准确度高、重现性良好。     

气相色谱法快速测定水体中残留的六种菊酯类农药

建立固相萃取气相色谱法快速测定水体中残留的6种菊酯类农药。水样经固相萃取柱(Supelco HLB)富集,乙酸乙酯洗脱,经气相色谱定量分析,6种菊酯类农药达到良好的分离,待测物浓度在0.05~5.0μg·mL~(-1)范围内线性关系良好,相关系数均不低于0.995;精密度相对标准偏差均小于5%(n=6);定量限分别为甲氰菊酯0.005μg·mL~(-1),氯氟氰菊酯0.005μg·mL~(-1),氯菊酯0.01μg·mL~(-1),氯氰菊酯0.01μg·mL~(-1),氰戊菊酯0.005μg·mL~(-1),溴氰菊酯0.005μg·m L~(-1);加标回收率在80%~120%之间。实验证明,该方法具有简单、准确、快速等优点,可用于测定水体中残留的6种菊酯类农药。     

气相色谱测定新型口服液体药用复合硬片及其制瓶中乙二醇和二甘醇的含量

目的:建立气相色谱法测定新型口服液体药用复合硬片及其制瓶中乙二醇和二甘醇的含量,为新型口服液体药用复合硬片及其制瓶中乙二醇和二甘醇含量测定提供检验依据。方法:采用HP-INNOWAX(60m×0.32mm,0.50μm)石英毛细管柱,进样口温度230℃,FID检测器温度260℃,脉冲不分流进样,氢气流量40mL·min~(-1),氮气流量39mL·min~(-1);空气流量450mL·min~(-1)。结果:乙二醇的检测浓度0.748～3.740μg·mL~(-1),线性回归方程Y_(EG)=3.6898X+2.2400(R~2=0.9996),平均回收率92.21%,RSD3.85%;二甘醇的检测浓度0.602～3.010μg·mL~(-1),线性回归方程Y_(DEG)=4.0532X+3.0200(R~2=0.9934),平均回收率99.17%,RSD5.06%。结论:该方法准确可靠,定量限低,可用于新型口服液体复合药用硬片及其制瓶中乙二醇和二甘醇的含量测定。     

TLC-HPLC法检测减肥产品中的西地那非和西布曲明

建立了薄层色谱法-高效液相色谱法快速测定减肥类保健品中西地那非和西布曲明等成分的方法。采用薄层色谱法(TLC)进行前处理,配合高效液相色谱法,C18色谱柱,流动相为甲醇/三乙胺(100/0.1),用冰醋酸调节pH=7,检测波长254 nm,流速1.0mL·min~(-1)进行检测。在选定的色谱条件下,2种非法添加的化学药物成分有很好的分离,西布曲明和西地那非均在5～100μg·mL~(-1)范围内线性关系良好,相关系数(R2)≥0.9997。不同样品中的西地那非和西布曲明的最低检测限分别为4.2μg·mL~(-1)和3.1μg·mL~(-1)。该方法灵敏准确,可用于减肥类保健品的质量检验监督。     

高效液相色谱法检测塘鲺鱼中的黄体素

采用丙酮萃取、低温去除脂肪的提取方法,建立了一种测定塘鲺鱼中的黄体素含量的高效液相色谱(HPLC)分析方法。实验结果表明,黄体素在0.646~4.525μg·mL~(-1)范围内呈良好的线性关系(r=0.9999);平均回收率为96.5%~100.8%,相对标准偏差为0.13%,方法检出限为6.464μg·L~(-1),定量限为16.16μg·L~(-1),该方法准确度和精密度均比较高,峰形和峰分离度较好,能够满足塘鲺鱼体色中的黄体素含量的检测要求。     

HPLC法测定木鳖子中对羟基苯甲酸含量

采用HPLC法测定木鳖子中对羟基苯甲酸含量。色谱条件为:Agela Venusil XBP C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),甲醇-0.1%乙酸为流动相进行梯度洗脱,检测波长254 nm,流速1 mL·min~(-1)。结果表明,木鳖子中对羟基苯甲酸分离良好,分离度为1.75,理论塔板数为126 964;对羟基苯甲酸质量(x)在0.100～0.485μg之间与峰面积(y)线性关系良好,线性方程为y=1000000x-81274(R~2=0.9997);平均加标回收率为107.5%;木鳖子药材中对羟基苯甲酸含量为4.942μg·g~(-1)。该方法简单、高效,可用于木鳖子中对羟基苯甲酸含量测定。     

高效液相色谱法同时测定酱油中的苯甲酸和山梨酸

探讨了采用高效液相色谱法(HPLC)同时测定酱油中的苯甲酸、山梨酸的分析方法。色谱条件:流动相为甲醇与乙酸铵溶液(0.02 mol/L),体积比为5∶95,流速1.0 mL/min,紫外检测波长230 nm,柱温25℃,进样体积10μL。采用外标法定量,在5~100μg/mL,苯甲酸、山梨酸回归方程相关系数>0.999。检出限分别为0.35μg/mL和0.32μg/mL,平均回收率分别为94.09%和98.15%,相对标准偏差(RSD)在2.09%~3.90%。实验结果表明,该方法准确、灵敏、操作方便。     

盘龙七的体外抗氧化活性研究

以维生素C为对照,采用流动注射-化学发光法、紫外可见分光光度法和荧光光谱法测定盘龙七提取物对羟基自由基(·OH)、超氧阴离子自由基(·O_2~-)、过氧化氢(H_2O_2)的清除能力,研究其体外抗氧化活性。结果表明,流动注射-化学发光法测定盘龙七水提物和醇提物在鲁米诺-碳酸盐缓冲液-邻苯三酚体系中的IC50值分别为0.17μg·mL~(-1)和0.03μg·mL~(-1),在鲁米诺-碳酸盐缓冲液-H_2O_2体系中的IC50值分别为15.06μg·mL~(-1)和0.03μg·mL~(-1);紫外可见分光光度法测定盘龙七水提物和醇提物对·OH的清除率分别为91%和98%,对·O_2~-的清除率分别为96%和97%;荧光光谱法测定盘龙七水提物和醇提物对·OH的清除率分别为92%和91%,对·O_2~-的清除率分别为97%和94%。盘龙七具有较高的抗氧化活性,其对·OH、·O_2~-、H_2O_2等3种自由基的清除作用随浓度的增加逐渐增强,呈良好的线性关系。该研究为盘龙七药材的深度开发以及抗氧化性能研究提供了理论基础。     

顶空气相色谱法测定非达霉素原料药中残留溶剂

采用顶空气相色谱法,色谱柱为CP8756毛细管柱,顶空平衡温度为70℃,平衡时间为40min,通过程序升温测定非达霉素原料药中4种残留溶剂。结果表明,在3.00～359.48μg·mL~(-1)范围内,甲醇的浓度与峰面积线性关系良好(R~2=0.9999),平均回收率为98.27%;在2.50～601.03μg·mL~(-1)范围内,乙醇的浓度与峰面积线性关系良好(R~2=0.9998),平均回收率为98.55%;在2.06～49.44μg·mL~(-1)范围内,乙腈的浓度与峰面积线性关系良好(R~2=0.9999),平均回收率为99.40%;在1.25～598.60μg·mL~(-1)范围内,乙酸乙酯的浓度与峰面积线性关系良好(R~2=0.9999),平均回收率为98.51%。该方法操作简单、准确度高、重复性好,可用于非达霉素原料药中残留溶剂的质量控制。     

超高压液相色谱同时检测食品中8种人工合成色素

本研究建立了超高压液相色谱同时测定食品中8种人工合成色素柠檬黄、新红、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红、亮蓝、赤藓红的检测方法。该方法的样品前处理简便,仪器检测快速,能在15min内实现8种合成色素的良好分离。8种色素在0.5～20.0μg·mL~(-1)的范围内线性良好,相关系数均大于0.99980,检出限在0.008～0.067mg·kg~(-1)之间,定量限在0.025～0.223 mg·kg~(-1)之间,加标回收率在81.4%～108.2%之间,相对标准偏差(RSD)在0.76%～4.15%之间。