铕（III）-1-（氯苯基）-3-（2-羟基苯基）-丙二酮类配合物的合成与荧光性质

合成了1-(邻氯苯基)-3-(2-羟基苯基)-丙二酮(L1)、1-(间氯苯基)-3-(2-羟基苯基)-丙二酮(L2)和1-(对氯苯基)-3-(2-羟基苯基)-丙二酮(L3)3种配体,并将此3种配体分别与 Eu(III)反应生成3种新的稀土配合物。运用元素分析、红外光谱与荧光光谱等手段对配合物进行了表征。结果表明：3种配合物的组成分别为 Eu(L1)3·2H2O、Eu(L2)3·2H2O 和 Eu(L3)3·2H2O。荧光光谱显示,3种配合物的配体均能将吸收的能量有效地传递给三价铕离子,从而使配合物发射出强的铕离子的特征荧光。在3种配合物中,Eu(L1)3·2H2O 的荧光强度远大于 Eu(L2)3·2H2O 和 Eu(L3)3·2H2O 的荧光强度,这说明配体 L1与 Eu(III)离子的能级匹配较好,能量传递效率较高。     

Eu(Ⅲ)、Tb(Ⅲ)配合物的制备、表征及荧光性能研究

以吡啶-2,6-二甲酸为起始原料合成了一种新型β-二酮配体4-(2-乙酰基-3-氧代丁基)吡啶-2,6-二甲酸甲酯(L),其结构通过红外光谱和核磁共振氢谱得以确定。同时制备了该配体与稀土离子Eu(Ⅲ)和Tb(Ⅲ)的配合物,通过元素分析、红外光谱确定了它们的组成结构,用荧光光谱研究分析了配合物Eu(L)3.2H2O和Tb(L)3.3H2O的光致发光性能。     

铕(Ⅲ)-1-(氯苯基)-3-(2-羟基苯基)-丙二酮类配合物的合成与荧光性质

合成了1-(邻氯苯基)-3-(2-羟基苯基)-丙二酮(L1)、1-(间氯苯基)-3-(2-羟基苯基)-丙二酮(L2)和1-(对氯苯基)-3-(2-羟基苯基)-丙二酮(L3)3种配体,并将此3种配体分别与Eu(III)反应生成3种新的稀土配合物。运用元素分析、红外光谱与荧光光谱等手段对配合物进行了表征。结果表明:3种配合物的组成分别为Eu(L1)3·2H2O、Eu(L2)3·2H2O和Eu(L3)3·2H2O。荧光光谱显示,3种配合物的配体均能将吸收的能量有效地传递给三价铕离子,从而使配合物发射出强的铕离子的特征荧光。在3种配合物中,Eu(L1)3·2H2O的荧光强度远大于Eu(L2)3·2H2O和Eu(L3)3·2H2O的荧光强度,这说明配体L1与Eu(III)离子的能级匹配较好,能量传递效率较高。     

1,4-二(对氟苯甲酰基)苯的合成与纯化

1,4-二(对氟苯甲酰基)苯是合成聚芳醚酮的单体之一,采用付-克酰化反应合成了1,4-二(对氟苯甲酰基)苯,并采用红外光谱(IR)、元素分析、差示扫描量热仪(DSC)和核磁共振谱(1H-NMR)对产物结构进行了表征。     

一种新型锌配合物作为高选择性检测水中Cr(Ⅵ)的荧光探针研究

通过水热合成法合成了一种新型的锌配合物[Zn_2(L_1)(L_2)_2(H_2O)_8(CO_2)_2]_n(其中L1表示三联苯-3,2’’,3’’,5,5’’,5’’’-六羧酸,L_2表示3,5-双(1-咪唑)吡啶,并通过红外光谱,元素分析和X射线单晶衍射仪进行了表征。数据分析该锌配合物通过丰富的氢键连接并构筑成二维网状结构。同时,荧光发射光谱显示合成锌配合物对Cr(Ⅵ)化合物有一定的荧光猝灭作用,使其作为新型荧光探针检测Cr(Ⅵ)污染物有重要的研究前景。     

2,6-二乙酰基吡啶缩合苯磺酰肼铕配合物的合成及性质研究

合成了2,6-二乙酰基吡啶-苯磺酰肼Schiff碱(DAPBSH)及其与稀土Eu3+的配合物,采用元素分析、红外、核磁等表征手段确定了配体的结构,采用元素分析及热分析初步确定了配合物的结构Eu(DAPBSH)2(NO3)3·2H2O并对配合物的紫外、荧光性质做了初步研究。     

由1-(苯并三氮唑-1-甲基)-1-(2-丙基咪唑)构筑的汞(Ⅱ)双核配合物的合成、晶体结构及性质

利用HgCl2与1-(苯并三氮唑-1-甲基)-1-(2-丙基咪唑)(bpmi)在甲醇中反应,合成了一种双核配合物[Hg(bpmi)Cl2]2。采用X射线衍射、元素分析及红外光谱对配合物进行了结构表征。并且测定了配合物[Hg(bpmi)Cl2]2和配体bpmi在甲醇溶液中的荧光性质,结果表明,配合物与配体均在397 nm处有较强的荧光。     

铀酰配合物的合成、表征及光催化降解罗丹明B

基于柔性三嗪羧酸配体1,3,5-三嗪-2,4,6-三氨基六乙酸(H_6TTHA),合成了[(UO_2)_5(H_2O)_3(H_3O)(TTHA)(HTTHA)]·8H_2O和[(UO_2)_4(H_3O)_2Na(TTHA)(HTTHA)]·H_2O 2种铀酰配合物,采用X-射线单晶衍射仪的方法测定了晶体结构,这2种配合物均展示出三维网络结构,利用差热法热重分析表征了其热稳定性。探究了这2种铀酰配合物对有机染料罗丹明B的光催化降解性能,并与纳米二氧化钛进行对比,结果表明在紫外光照下配合物可以高效降解罗丹明B。     

1-苯基-2-烯丙基-1,3-丁二酮的合成及其Eu(Ⅲ)配合物的荧光性质

合成了一种可聚合螯合剂——1-苯基-2-烯丙基-1,3-丁二酮(PABD)。通过元素分析、红外光谱和核磁共振氢谱证实了产物的结构。制备了PABD的Eu(Ⅲ)发光配合物,荧光光谱数据表明,PABD是Eu(m)发光配合物的较好配体。     

二苯甲酰甲烷Eu(Ⅲ)配合物的合成及结构

文章选用二苯甲酰甲烷(DBM)和EuCl_3·6H_2O合成了一种新的β-二酮稀土配合物,通过紫外光谱、红外光谱、元素分析、热重分析等方法对这种配合物进行了结构表征,得到了二苯甲酰甲烷Eu(Ⅲ)配合物的结构。     

酮洛芬合成方法研究进展

酮洛芬是优良的2-芳基丙酸类非甾体抗炎药物。在系统总结近年来酮洛芬生产工艺研究、改进与开发取得的新进展基础上,根据药物合成工艺设计原理,重点对具有一定工业化潜质的典型工艺路线进行了系统总结、对比分析和科学评价,包括2-(或4-)氨基二苯甲酮法、3-甲基-2-二氢吲哚酮法、2-(3-苯甲酰基苯基)丙腈法、3-氰甲基苯甲酸法合成酮洛芬和S-(+)-酮洛芬的不对称合成及其酶法拆分等。其中,2-(或4-)氨基二苯甲酮法、3-甲基-2-二氢吲哚酮法和2-(3-苯甲酰基苯基)丙腈法是实现规模化生产酮洛芬的可行方法,并指明了其工艺改进的主要研究方向,旨在为开发酮洛芬新工艺提供资鉴。     

3,4-二氢-2(1H)喹啉酮衍生物的合成研究

对3,4-二氢-2(1H)喹啉酮衍生物1,2,3(R= NO2,NH2,OH;R= H,NO2,NH2)的合成进行了研究。以苯胺和3-氯丙酰氯为原料,制得N-苯基-3-氯丙酰胺,然后经环合得到3,4-二氢-2(1H)喹啉酮,再经由硝化、还原、重氮化水解合成了一系列3,4-二氢-2(1H)喹啉酮衍生物:6-硝基-3,4-二氢-2(1H)喹啉酮(1a),6,8-二硝基-3,4-二氢-2(1H)喹啉酮(1b),6-氨基-3,4-二氢-2(1H)喹啉酮(2a),6,8-二氨基-3,4-二氢-2(1H)喹啉酮(2b),6-氨基-8-硝基-3,4-二氢-2(1H)喹啉酮(2c),6-羟基-3,4-二氢-2(1H)喹啉酮(3a)和6-羟基-8-硝基-3,4-二氢-2(1H)喹啉酮(3b),其中化合物(2c)及(3b)为新化合物。单步产率均在86%以上,路线简单,操作简便,反应条件温和。采用MS,1HNMR对产品进行了定性及结构表征。     

2,3-二苯基苯并二氢吡喃并[4,3-c]-2-吡唑啉衍生物的合成及光学性质研究

以对位取代的苯酚为起始原料,经过与丙烯腈的加成、水解、分子内酰基化以及与苯甲醛的羟醛缩合反应而生成查尔酮,再与苯肼反应得到3个苯并二氢吡喃并[4,3-c]-2-吡唑啉衍生物,并利用 1HNMR、13CNMR谱和MASS分析进行了结构确认.对所合成的3个化合物,测定了荧光光谱,结果显示这3个化合物均具有蓝色荧光性能;而且对化合物6a在不同酸性条件下的荧光性能进行测试,结果显示随着酸性的增加,荧光强度明显减小.     

含杂芴基双β-二酮铕配合物的合成与发光

合成了三种含杂芴基的双β-二酮及其铕配合物。配体及配合物的红外光谱和紫外-可见吸收光谱表明配体与Eu3+发生螯合配位。配体的荧光光谱是宽的蓝色发光谱带,属H2L*→H2L跃迁。配合物荧光光谱最佳激发波长在400～420 nm之间,且以611 nm处Eu3+的特征红光为主,半峰宽10 nm左右,单色性好。热重-差热分析分析表明配合物具有较好的热稳定性,可作为一种潜在的红光材料。     

钇掺杂的铕三元配合物的制备及其性能研究

应用Claisen酯缩合反应机理,合成了新型含有β-二酮结构的有机配体1,5-二苯乙烯基乙酰丙酮(Dsacac),并将其作为第一配体,1,10-邻菲罗啉(Phen)作为协同配体,分别合成Eu(Ⅲ)单核稀土配合物(Eu(dsacac)3phen)和Eu/Y不同质量比掺杂配合物(EuxY1-x(dsacac)3phen),分析了单核稀土配合物和掺杂配合物的结构、稳定性、荧光性能以及配合物的能量传递过程。结果表明,掺杂适量的非荧光离子Y3+可以提高配合物的发光强度。     

6,7-二氢-6-甲基-3-甲硫基吡喃[4,3-c]吡唑-4-(2H)-酮衍生物的合成及生物活性

6-甲基-5,6-二氢吡喃-2,4-二酮和二硫化碳、碘甲烷缩合得到5,6-二氢吡喃-2,4-二酮的二硫缩醛化合物,然后和取代肼反应得到1位取代和2位取代6,7-二氢-6-甲基-3-甲硫基吡喃[4,3-c]吡唑-4-(2H)-酮衍生物。其化学结构通过单晶X衍射、1HNMR、13CNMR、元素分析证实。生物活性测试结果初步表明,该类化合物表现出一定的杀菌和对前列腺癌细胞PC3的抑制活性。     

不对称结构1,3-二酮Eu(Ⅲ)配合物的合成及荧光性能

选用具有不对称结构的1,3-二酮苯甲酰丙酮(HBA)和Eu Cl3·6H2O合成了一种新的β-二酮稀土配合物,通过紫外光谱、红外光谱、元素分析、热重分析等方法对这种配合物进行了结构表征,得到了苯甲酰丙酮Eu(Ⅲ)配合物的推测结构,同时,对其进行了荧光性能的测定,荧光结果表明,苯甲酰丙酮Eu(Ⅲ)配合物显示了铕的特征光谱,具有良好的荧光性能。     

不对称结构1,3-二酮Eu(Ⅲ)配合物的合成及荧光性能

选用具有不对称结构的1,3-二酮苯甲酰丙酮(HBA)和Eu Cl3·6H2O合成了一种新的β-二酮稀土配合物,通过紫外光谱、红外光谱、元素分析、热重分析等方法对这种配合物进行了结构表征,得到了苯甲酰丙酮Eu(Ⅲ)配合物的推测结构,同时,对其进行了荧光性能的测定,荧光结果表明,苯甲酰丙酮Eu(Ⅲ)配合物显示了铕的特征光谱,具有良好的荧光性能。     

N,N''''-双(2-氨乙基)邻苯二甲酰胺合Cu(Ⅱ)的合成与表征

合成了一种新型配体N,N'-双(2-氨乙基)邻苯二甲酰胺(L),并合成了它的Cu(Ⅱ)配合物.进行了核磁、元素分析、红外、荧光等表征实验.结果表明,配体可以与Cu(Ⅱ)形成配合物.     

6-氯苯并二氢吡喃-4-酮的合成研究

以对氯苯酚和3-氯丙酸为起始原料,在相转移催化剂三乙基苄基氯化铵催化下,合成对氯苯氧丙酸(1),然后用浓硫酸环化合成6-氯苯并二氢吡喃-4-酮(2)。考察了催化剂的用量、原料配比和反应时间对1收率的影响,适宜条件为:n(三乙基苄基氯化胺):n(对氯苯酚):n(3-氯丙酸):n(氢氧化钠)=0.023:1:1.3:1.3,反应时间为3h,收率为30.9%。此合成方法操作简便、安全、反应时间短且成本低。