水热合成磷酸铁锂粉体的研究

以FeSO4.7H2O、Li2CO3和NH4H2PO4为原料,采用微波水热法合成磷酸铁锂,研究了反应温度对磷酸铁锂形貌的影响,并对其物相组成、形貌以及晶体结构进行了分析。结果表明,利用微波和水热合成的优势制备的磷酸亚铁锂物相较纯、结晶性较好。     

磷酸铁锂改性制备工艺的研究

以柠檬酸作为分散剂,采用胶凝胶法制备锂离子电池正极材料磷酸铁锂,采用X射线衍射光谱法(XRD),扫描电子显微镜法(SEM)和电化学手段对目标材料进行了结构表征和性能测试。考察了碳改性过程中蔗糖加入量、后期煅烧时间及金属离子Zr4+掺杂改性对合成材料充放电性能的影响。结果表明,合成产物为橄榄石型磷酸亚铁锂,碳改性和Zr4+离子能有效控制颗粒长大,提升材料的电化学性能;加入60%蔗糖,掺杂锆离子,650℃烧结18 h制备的磷酸亚铁锂的可逆性好,0.2C放电比容量达到162 mAh·g-1。     

LiFe_(0.8)Mn_(0.2)PO_4的制备、表征及电化学性能研究

使用共沉淀法分别制备了纯相磷酸亚铁锂(LiFePO4)和磷酸亚铁锂掺锰材料LiFe0.8Mn0.2PO4,以期在不降低体积比容量的前提下提高磷酸亚铁锂材料的导电性。通过对产品的X射线衍射(XRD)分析,证实掺杂Mn2+并未改变磷酸亚铁锂的正交橄榄石型晶体结构;扫描电镜(SEM)显示LiFe0.8Mn0.2PO4比纯相磷酸亚铁锂具有更小的粒径,从而有利于Li+的扩散,进而有助于提高其电化学活性;通过对产品的电化学性能测试比较,掺杂Mn2+后的材料,无论是放电容量或是高倍率下的循环性能都优于纯相磷酸亚铁锂。     

采用氧化控制结晶-碳热还原制备球形磷酸铁锂的方法

本发明公开了属于能源材料制备技术领域的一种采用氧化控制结晶一碳热还原制备球形磷酸铁锂的方法。其制备方法是,先将二价铁盐与磷酸混合水溶液、氨水溶液和氧化剂反应,通过氧化控制结晶过程合成球形水合磷酸铁前驱体,洗涤、干燥、预烧脱水后,再与碳酸锂、碳源均匀混合,在惰性或还原气氛保护下,经过高温碳热还原得到磷酸铁锂。     

磷酸亚铁铵多元微肥的固相合成与表征

以FeSO4·7H2O和(NH4)3PO4·3H2O为原料,用聚乙二醇-400作模板剂,经低热固相反应合成了磷酸亚铁铵多元微肥.用热重/差热(TG/DTA)、X射线衍射(XRD)和红外光谱(IR)对产物进行了分析表征,结果表明该产物为微溶的NH4FePO4·H2O.该合成方法除了得到微溶的磷酸亚铁铵外,还可得到可溶的硫酸铵.本合成法不仅工艺简洁,而且生产过程没有废水产生,无论是从工艺上,还是环保上均比液相法具有优势,是一种颇具工业应用前景的合成法.     

锂离子电池用草酸亚铁的合成研究

采用扫描电镜、激光粒度仪、振实密度仪,研究了陈化时间、分散剂浓度、亚铁离子浓度对草酸亚铁产品形貌、振实密度和粒径的影响。优化的草酸亚铁制备工艺条件为:亚铁离子浓度为85 g/L,分散剂浓度为0. 65 mol/L,陈化时间为9 h。制备得到的草酸亚铁产品振实密度为1. 22 g/cm~3,粒度(D_(50))为3. 16μm;以制备的草酸亚铁为原料,采用高温固相法合成磷酸铁锂正极材料,得到的正极材料充放电性能良好。     

锂离子电池正极材料LiFePO4/C的性能研究

为降低磷酸亚铁锂的制备成本,以FePO4、Li2CO3和蔗糖为原料,采用埋炭保护结合碳热还原的方法合成LiFePO4/C电极材料.通过XRD、SEM、电化学性能测试,研究了该工艺下合成材料的性能.试验结果表明:采用埋炭保护结合碳热还原的方法成功合成了LiFePO4/C电极材料;该工艺下合成的材料具有较好的低倍率可逆性,...     

新铁源制备高振实密度LiFePO4/C正极材料

以铁粉为铁源,LiH2PO4和酒石酸分别作为锂源和络合剂,采用机械活化法制备磷酸亚铁锂正极材料,制备出的材料具有振实密度较高的特点,有利于提高材料的体积能量密度.同其它制备高振实密度磷酸亚铁锂的方法相比较,该方法无需预先将原料制备成高振实密度、球形的中间体,因此大大地简化了工艺,易于实现工业化.研究认为机械活化时间对材...     

埋炭条件下制备LiFePO_4材料的性能研究

把埋炭法应用在锂离子电池正极材料磷酸亚铁锂的制备上。以FePO4·2H2O、Li2CO3和蔗糖为原料,采用碳热还原法合成LiFePO4/C材料。对样品进行XRD、SEM和充放电性能分析,结果表明:埋炭法是可行的且合成材料的首次放电比容量为134 mAh/g,与惰性气氛相比埋炭保护气氛更有利于LiFePO4的合成。     

利用有机磷酸酯制备LiFePO4材料的初步研究

以聚乙二醇单甲醚磷酸酯(P-MPEG)作为空间位阻剂,同时作为有机磷酸源与锂盐、磷酸盐、铁盐一起,采用溶胶-凝胶法制备磷酸铁锂前驱物;前驱体在350℃下预烧3 h,700℃下煅烧10 h,使有机物原位碳化,并使内层结晶完全形成LiFePO4。用傅里叶变换红外光谱(FTIR)讨论了样品煅烧前后结构的变化。X射线衍射(XRD)分析结果表明:合成的样品为结晶性好的单相LiFePO4正交晶系。     

阳极氧化法制备TiO_2薄膜及光电化学性能研究

采用阳极氧化法,分别以稀硫酸溶液和氟化钠-乙二醇-水溶液为电解液,在钛片上制备纳米TiO_2薄膜。利用X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对纳米TiO_2的形貌及结构进行表征,并通过瞬态光电流谱、光电压-电流及交流阻抗谱测试纳米TiO_2电极的光电化学性能。结果表明,稀硫酸电解液中制备的TiO_2为层状堆积结构。在氟化钠-乙二醇-水溶液中制备的TiO_2为多孔状结构,具有优良的光电化学性能,其光电转化率可以达到1.02%。     

草酸亚铁法水热合成磷酸铁锂的晶化条件研究

以草酸亚铁为原料,通过水热晶化法制备了锂电池正极材料磷酸铁锂（LiFePO4）S1~S6、S8和S10,进一步以葡萄糖为碳源,w(C)=6%时,制得LiFePO4/C复合正极材料S7和S9。采用XRD和FESEM对产物的结构（structure）与织构（texture）进行了表征,对水热晶化条件进行了优化,利用扣式电池充放电方法考察了S7的电化学性能。结果表明：水热晶化的最佳反应时间为10h。最低晶化温度为190℃。当水热晶化温度达到280℃时,无碳产物（S10）中的部分Fe(II)会被氧化为Fe(III),生成FePO4•2H2O杂质相,而添加葡萄糖的产物S9则可以抑制Fe(II)向Fe(III)的转化。以草酸亚铁为铁源、晶化温度为240～260℃、晶化时间10h时,可以通过水热合成工艺制备出颗粒团聚程度轻微的磷酸铁锂正极材料,S7的0.1C放电比容量达到154 mAh/g,经过42个循环测试,其0.1C放电比容量仍可达到149 mAh/g。每制备1t纯相LiFePO4,与硫酸亚铁传统水热法相比,锂源（氢氧化锂）的摩尔量从19016 mol降低到6339 mol。     

球磨对磷酸铁锂正极材料性能的影响

采用高温固相合成法制备锂离子正极材料磷酸铁锂,在合成过程中分别采用湿法球磨和干法球磨,讨论了球磨时间对合成磷酸铁锂电化学性能的影响。用扫描电镜对合成材料进行表征,并对磷酸铁锂正极材料进行电化学性能测试。结果表明,相对于干法球磨,湿法球磨制备的磷酸铁锂样品具有更好的电化学性能。湿法球磨10 h所得的材料电化学性能最好,0.1 C下首次放电比容量为114 mA·h/g。     

专利技术

片状轻质碳酸钙的合成方法，一种多相催化固体碱催化剂及其制备方法和应用，无水钠或钾的硅酸盐的生产方法，一种磷酸二氢钾、硫基复合肥和聚合氯化铝的联产方法，一种从碳酸钾生产的废水中制备工业级氯化铵的方法，盐湖废弃矿中氯化钾的回收方法，纳米管钛酸盐制备方法，锐钛矿型二氧化钛光触媒的制备方法，一种用磷酸铁微波制备磷酸亚铁锂的方法     

硝酸铁和磷酸共沉淀法制备电池级磷酸铁工艺研究

以硝酸铁和磷酸为原料，利用共沉淀法制备了电池级磷酸铁，研究了反应温度、反应物浓度、投料比和反应时间对磷酸铁产率和粒径的影响，并通过正交优化得到了最佳的工艺条件：硝酸铁浓度为1.1 mol/L、投料比(磷酸与硝酸铁物质的量比)为1.1、反应温度为90℃、反应时间为8 h。采用扫描电镜(SEM)、激光粒度仪、X射线衍射仪(XRD)、热重-差式扫描量热仪(TG-DTA)等对制备的磷酸铁进行表征分析。分析结果表明：在优化条件下得到的二水磷酸铁为单斜晶，纯度高，二次粒径D₅₀为2.41μm，均符合电池级磷酸铁的要求。以磷酸铁为前驱体制备的LiFePO₄/C性能良好，将其作为正极材料组成的电池在0.05C、0.1C、1C倍率下首次放电比容量分别为143.9、136.8、131.4 mA·h/g。     

磷酸铁锂的合成方法和掺杂改性技术

磷酸铁锂是一种锂离子电池的正极材料,具有比容量大,成本低和资源丰富的特点。本文介绍了锂离子电池正极材料磷酸铁锂的合成方法和改性技术。制备方法中重点讲述了固相合成法中的草酸亚铁铁源合成法和三氧化二铁铁源碳热还原合成法。改性技术中主要论述了碳包覆技术及金属离子掺杂改性技术。通过对比,综合了各改性方式的优缺点,指出了现阶段在磷酸铁锂合成和制备技术中存在的问题,并对磷酸铁锂材料的未来发展做了一些展望。     

羟基磷酸铁铵的制备与表征

采用硫酸亚铁和磷酸为原料,在尿素存在的条件下,水热合成得到高纯度的羟基磷酸铁铵。研究发现,反应温度不同得到的羟基磷酸铁铵的结晶度会有所不同,形貌差异较大。利用XRD、SEM、TG-DTA和红外分析等手段对制备的样品组成、结构、晶型和形貌做分析表征,分析了羟基磷酸铁铵在加热过程中的相变过程。结果表明,在静态羟基磷酸铁铵中,磷酸和铁具有固定的化学计量比,经高温煅烧后得到高纯度磷酸铁,可应用其制备锂离子电池正极材料磷酸铁锂的前驱体,且此法合成工艺简单,具有良好的工业应用潜质。     

氨基酸共聚物/杂金属氰桥配位聚合物/无机银盐复合修饰电极上CO_2的电催化还原

以玻碳电极为基底,通过电化学沉积法与连续化学浴沉积法相结合制备了氨基酸共聚物/含钕离子杂金属氰桥配位聚合物/磷酸银@亚铁氰化银新型复合修饰电极(Aminoacid copolymer/Nd(Ⅲ)-CyHMCPs/Ag_3PO_4@Ag_4Fe(CN)6/GCE)。以此为工作电极,用循环伏安法研究了CO_2的电催化还原行为,实验证实各修饰材料成分之间具有良好的协同催化作用,其有效电流密度值达到0.64 m A/cm~2。此外,通过水相红外吸收光谱法对电解液中CO_2电还原液相产物进行测试,表明在工作电极上施加-1.30 V(vs. SCE)的还原电位时,CO_2选择性电还原为甲酸的效率最高。     

一种磷酸铁锂的制备方法

<正>本发明公布了一种磷酸铁锂的制备方法。将锂化合物、亚铁化合物和磷酸化合物在有机溶剂中混合。将混合物置于热反应器中,在预定温度(160~180℃)下加热。反应过程中通入保护气体,以使容器内压力高于溶剂热反应的自生压力水平,大于0.2 MPa且≤0.7 MPa。反应一段时间后得到磷酸铁锂产品。US,9822014     

草酸亚铁法水热合成磷酸铁锂的晶化条件研究

以草酸亚铁为原料,通过水热晶化法制备了锂电池正极材料磷酸铁锂(LiFePO_4)S1~S6、S8和S10,进一步以葡萄糖为碳源,w(C)=6%时,制得Li Fe PO4/C复合正极材料S7和S9。采用XRD和FE-SEM对产物的结构进行了表征,对水热晶化条件进行了优化,利用扣式电池充放电方法考察了S7的电化学性能。结果表明:水热晶化的最佳反应时间为10 h,最低晶化温度为190℃。当水热晶化温度达到280℃时,无碳产物(S10)中的部分Fe(Ⅱ)会被氧化为Fe(Ⅲ),生成FePO_4·2H_2O杂质相,而葡萄糖的添加则可以抑制Fe(Ⅱ)向Fe(Ⅲ)的转化。以草酸亚铁为铁源,当晶化温度为240~260℃、晶化时间为10 h时,可以通过水热法制备出颗粒团聚程度轻微的磷酸铁锂正极材料。S7的0.1 C放电比容量达到154 m Ah/g,经过42个循环测试,其0.1 C放电比容量仍可达到149 m Ah/g。与硫酸亚铁为铁源的传统水热法相比,每制备1 t纯相LiFePO_4,锂源(氢氧化锂)的使用量从190 16 mol降低到6 339 mol。