HPLC法测定抗结核新药CZYS03-04的有关物质和含量

采用Thermo BDS HYPERSIL C18(250×4.6 mm,5.0μm)色谱柱,流动相A为30 m M磷酸二氢钾溶液(p H值6.8),流动相B为乙腈∶甲醇=50∶50,流速1.0 m L·min-1,检测波长为220 nm,柱温40℃。建立了测定抗结核新药CZYS03-04的含量和有关物质的高效液相色谱方法。主成分及其有关物质分离良好,主成分检测浓度线性范围为0.2838μg·mL~(-1)~425.6469μg·mL~(-1)(r=0.999 9),检测限为0.02 ng(0.001μg·mL~(-1)),定量限为0.08 ng(0.004μg·mL~(-1))。重复性RSD=3.4%(n=6),中间精密度RSD=7.8%(n=9)。样品溶液在24 h内稳定。     

超高效液相色谱法测定饮料中的苯甲酸和山梨酸

本文建立了超高效液相色谱法检测苯甲酸和山梨酸的方法,并测定了市售某饮料中的两种防腐剂含量。采用超声波除去样品中的二氧化碳,氨水调节pH=7,0.22μm滤膜过滤,230nm处用紫外检测器检测,保留时间定性,色谱峰面积定量。苯甲酸和山梨酸的检出限分别为0.44μg·mL~(-1)和0.32μg·mL~(-1),回收率在74.5%～102.7%之间,相对标准偏差(RSD)分别为4.35%、5.90%,线性范围在0～100μg·mL~(-1),相关系数均为0.9998。测得饮料中苯甲酸和山梨酸的含量分别为0.048～0.05g·kg~(-1)和0.030～0.034g·kg~(-1)。采用本方法检出的苯甲酸和山梨酸含量,低于《GB2760-2014》中规定的碳酸类饮料中允许添加苯甲酸和山梨酸的最大含量0.2g·kg~(-1),符合监测要求。     

绿升麻中黄酮类成分的纯化与含量测定研究

采用索氏提取法从绿升麻中提取黄酮,利用有机溶剂进行萃取,通过AB-8型大孔吸附树脂进行纯化。利用高效液相色谱法测定含量,最佳色谱条件为:色谱柱ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm ID,5μm)及保护柱(12.5 mm×4.6 mm ID,5μm)流动相为色谱级乙腈和0.4%的磷酸水溶液,比例为13∶87;流速1 mL/min;检测波长327 nm;柱温25℃;室温;进样量10μL。结果:氯仿层在31.25～500 g·mL~(-1)范围内;乙酸乙酯层在62.5～1000 g·mL~(-1)范围内;正丁醇层在31.25～500 g·mL~(-1)范围内呈现良好的线性关系。相对保留时间和相对保留峰面积的RSD值小于5%。分析可知,乙酸乙酯层中含有芦丁成分,氯仿层中含有槲皮素成分,正丁醇中含有芹菜素成分。     

HPLC同时测定咽炎片中4种指标性成分的含量

建立高效液相色谱法同时测定咽炎片中木蝴蝶苷B、黄芩苷、肉桂酸和芦丁的含量。方法色谱柱为Welch Ultimate XB-C_(18)(250 mm×4.6 mm,3μm),柱温30℃,采用梯度洗脱,以甲醇为流动相A,0.35%磷酸为流动相B,流速0.6 mL·min~(-1),检测波长280nm,进样量10μL。结果木蝴蝶苷B、黄芩苷、肉桂酸和芦丁进样浓度分别在2.39～71.64μg·mL~(-1)、1.92～57.51μg·mL~(-1)、0.52～15.66μg·mL~(-1)、2.08～62.34μg·mL~(-1)的范围内,与峰面积呈良好的线性关系(r分别为0.9999、0.9998、0.9994、0.9999),平均回收率(n=6)分别为99.39%、98.98%、98.99%、99.22%。结论该方法简便,准确,重复性好,可作为评价咽炎片的质控方法。     

高效液相色谱法测定保健食品中维生素B_2的含量

建立高效液相色谱法测定保健品中维生素B2的测定方法。色谱柱:Welch UltimateXB-C18(4.6×250mm,5μm);流动相:0.1 mo L·L-1KH2PO4-2%乙腈;流速1 m L·min-1;柱温:30℃;检测波长:260 nm。维生素B2在100~500μg/m L线性范围内线性关系良好,平均回收率为99.6%,RSD=0.73%(n=6)。该方法简便可行,重复性好,可适用于保健品中测定维生素B2的方法。     

蜀葵子生药学检测与芦丁、山奈素和槲皮素的含量测定

依据《中国药典》(2015版)对蜀葵子进行生药学检测,并新建了蜀葵子中芦丁、山奈素和槲皮素的薄层色谱和高效液相色谱检测方法。结果表明,对比10批蜀葵子药材,其横切面有木栓层细胞数列,4～7束维管束排列成环带,外被大量非腺毛;10批蜀葵子中芦丁、山奈素和槲皮素的R_f值均与标准品一致,且斑点清晰。蜀葵子中芦丁、山奈素和槲皮素的平均含量分别为0.617 mg·g~(-1)、0.034 mg·g~(-1)和0.033 mg·g~(-1);线性范围分别为2.55～206.67μg·mL~(-1)(R=0.9993)、2.38～199.33μg·mL~(-1)(R=0.9994)和2.88～233.33μg·mL~(-1)(R=0.9997);精密度RSD(n=6)分别为0.263%、0.290%、0.405%;平均加标回收率分别为99.86%(RSD=1.83%)、100.72%(RSD=2.03%)和105.91%(RSD=1.87%)。为蜀葵子药材质量控制标准提升奠定了基础。     

半佛纳米微丸中厚朴成分的分析

通过薄层色谱法(TLC)定性分析半佛纳米微丸中厚朴成分,高效液相色谱法(HPLC)测定佛手和半佛纳米微丸中厚朴酚与和厚朴酚成分的含量,并制定含量控制标准。在薄层色谱法供试品色谱中,在与对照品及对照药材色谱相应的位置上显相同颜色的斑点,阴性对照液无干扰。高效液相色谱法厚朴酚:y=68830x-170805(r=0.9996),线性范围为12~240μg/m L。和厚朴酚:y=85428x-81286(r=0.9997),线性范围为5.6~112μg/m L。微丸中厚朴酚与和厚朴酚含量分别为0.1384±0.01076,0.0666±0.005218。结果表明,采用的薄层色谱法与高效液相色谱法简便、灵敏可靠,可以有效用于半佛纳米微丸的质量控制。     

HPLC同时测定桂附地黄丸(浓缩丸)中4种活性成分的含量

目的:建立同时测定桂附地黄丸(浓缩丸)中马钱苷、桂皮醛、芍药苷和丹皮酚含量的方法。方法 :采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent Zorbax Extend C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温30℃,以乙腈为流动相A,0.3%磷酸为流动相B,梯度洗脱;流速1.0 mL/min,检测波长240 nm,进样量10μL。结果:马钱苷、桂皮醛、芍药苷和丹皮酚分别在2.09～83.56μg·mL~(-1)、2.01～80.24μg·mL~(-1)、2.08～83.28μg·mL~(-1)、3.03～121.04μg·mL~(-1)的范围内呈良好的线性关系(r分别为0.9994、0.9999、0.9998、0.9996);马钱苷、桂皮醛、芍药苷和丹皮酚平均加样回收率分别为99.6%、96.96%、99.32%、98.86%(n=6),RSD分别为0.72%、1.51%、0.55%、1.47%。结论:该方法操作简便,准确,重复性好,可用于桂附地黄丸(浓缩丸)的质量控制。     

高效液相色谱法测定混炼胶中的防老剂4020

建立了高效液相色谱法测定混炼胶中防老剂4020含量的方法。确定测试条件如下:提取液乙腈/二氯甲烷(体积比为6∶1);流动相乙腈/无水乙酸钠溶液(体积比为4∶6)混合液,梯度洗脱,流速1.0 mL·min~(-1),检测波长290 nm,采用外标法定量。结果表明,该方法在2.0~499.5μg·mL~(-1)质量浓度范围内线性关系良好,检测限为0.1μg·g~(-1),定量限为0.2μg·g~(-1),样品加标回收率为102.2%~105.4%,相对标准偏差小于5%,能够满足混炼胶样品中防老剂4020的快速检测。     

高效液相色谱法测定枸橼酸舒芬太尼的含量

建立高效液相色谱法测定枸橼酸舒芬太尼原料液含量的方法。采用C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)为固定相,流动相为0.13mol·L~(-1) NH_4Ac溶濬液-甲醇-乙腈(31:45:24)(HAc调节溶液pH值至7.2)流速为1.0mL·min~(-1),检测波长为228nm,柱温为40℃进样体积10μL。试验结果表明舒芬太尼的线性范围为:10.14～100.14μg·mL~(-1)(r=0.9998);检测限与定量限分别为1.22gg·mL~(-1)与4.15ng·mL~(-1);精密度、稳定性、重复性、耐用性试验的RSD2.0%;加样回收率为98.6%～101.3%(RSD=0.91%,n=9),因此本方法测定结果的准确度与精密度良好,适用于枸橼酸舒芬太尼原料药的含量测定。     

甘草抗郁原位凝胶的制备及质量标准研究

研究制备甘草抗郁凝胶,初步制订可行、可控的质量标准。采用正交试验设计法考察凝胶基质比例、保湿剂对凝胶效果的影响,优化处方工艺;采用薄层色谱法、高效液相色谱法对凝胶中的抗郁成分进行定性鉴别及含量测定。结果表明:甘草抗郁凝胶的最佳处方为泊洛沙姆P407、P188分别为16%、4%,甘油3%,磷酸盐缓冲液76.98%,尼泊金乙酯0.01%;平均胶凝温度33.8℃;载药量为99.4μg?mL~(-1);薄层色谱鉴别斑点清晰,阴性无干扰;凝胶p H符合鼻腔黏膜用药要求;甘草查尔酮在10.0～1 000μg?mL~(-1)范围内具有良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为99.8%。建立了准确、有效的甘草抗郁凝胶制备及质量控制分析方法。     

HP LC法测定原料药磷酸芦可替尼的含量和有关物质

采用高效液相色谱法测定原料药磷酸芦可替尼的有关物质。以十八烷基硅烷键合硅胶柱(Inertsil ODS-3 250 L×4.6 mm,5μm)为色谱柱,甲醇:水=60:40为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min~(-1),检测波长为220 nm。结果表明,高效液相色谱法测定磷酸芦可替尼线性范围为0.518～5.175μg/mL,检测限为0.207μg/mL,定量限为0.518μg/mL,精密度(RSD=0.96%)良好,各杂质平均回收率均在90%～110%之间。高效液相色谱法测定磷酸芦可替尼的有关物质准确、有效、灵敏度高。     

高效液相色谱法测定染发剂中21种禁限用成分

建立了测定染发剂中21种禁限用染料成分的高效液相色谱法。样品经无水乙醇和水(V_(无水乙醇)∶V_(水)=1∶1)的混合溶液超声提取,使用Welch Xtimate-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm×5μm),经过梯度洗脱分离,流动相为乙腈-5 mmol/L磷酸二氢钾溶液(pH=6.98±0.01),流速为1.0 mL/min,检测波长为280 nm,经二极管阵列检测器高效液相色谱检测。21种染料成分在相应质量浓度范围内线性关系良好,线性相关系数R2 0.998;检出限范围为10～100μg/g;平均回收率范围为85.0%～113.9%,相对标准偏差(RSD)范围为0.4%～4.0%。该方法简便、快速、测定结果可靠,适用了染发剂中21种禁限用染料成分的定量检测。     

抗疲劳保健品中非法添加那非类物质液质筛查方法建立

建立那红地那非、伪伐地那非、那莫西地那非、红地那非、西地那非、豪莫西地那非、爱地那非、硫代爱地那非、羟基豪莫西地那非等9种那非类化合物的液相色谱-四级杆飞行时间高分辨质谱联用仪快速筛查和确证检验方法。对照品及样品经过甲醇超声提取,以C_(18)色谱柱(3.0×100 mm,1.8μm)分离,流动相A为0.1%甲酸-5 mmol·mL~(-1)乙酸铵,流动相B为乙腈,梯度洗脱;确定了这9种物质的精确分子质量数,建立多级质谱碎片离子数据库。运用建立的方法对22种保健品进行检测,采用精确质量数匹配和自建多级质谱碎片离子数据库进行检索,实现快速筛查;确定这22种保健品中的非法添加情况。     

密花石豆兰中石豆菲醌的色谱分析

探寻密花石豆兰中石豆菲醌的质量控制方法。方法采用有机溶剂超声提取的方法提取菲醌,建立硅胶薄层色谱的鉴别方法和高效液相色谱定量分析方法,以Agilent Eclipse XDB-C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,流动相为乙腈-水溶液(60∶40),流速为1.0 mL/min,检测波长为266 nm;进样体积:10μL。结果:通过薄层色谱初步鉴别石豆菲醌后进行HPLC定量分析,其测定浓度在50～500μg·mL~(-1)范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9892),平均回收率为99.41%,RSD为1.6%,n=6。结论:该法操作简便、准确、灵敏,可用于密花石豆兰的石豆菲醌质量控制。     

高效液相色谱法测定化妆品中三种香豆素的含量

建立了测定三种香豆素类物质———香豆素,7-甲氧基香豆素,6-甲基香豆素在化妆品中含量的高效液相色谱法。采用甲醇超声提取,液相色谱分离测定。结果为三种被测物在0.1μg/mL~40μg/mL均与对应的峰面积呈良好线性关系(R>0.999 9)。在添加质量浓度为0.1μg/mL、0.4μg/mL、2.0μg/mL时,回收率在86.2%~97.2%,精密度RSD<4.3%,最低检出限香豆素0.03μg/mL(S/N=3.8)、7-甲氧基香豆素0.01μg/mL(S/N=3.6)和6-甲基香豆素0.03μg/mL(S/N=2.4)。     

高效液相色谱法检测塘鲺鱼中的黄体素

采用丙酮萃取、低温去除脂肪的提取方法,建立了一种测定塘鲺鱼中的黄体素含量的高效液相色谱(HPLC)分析方法。实验结果表明,黄体素在0.646~4.525μg·mL~(-1)范围内呈良好的线性关系(r=0.9999);平均回收率为96.5%~100.8%,相对标准偏差为0.13%,方法检出限为6.464μg·L~(-1),定量限为16.16μg·L~(-1),该方法准确度和精密度均比较高,峰形和峰分离度较好,能够满足塘鲺鱼体色中的黄体素含量的检测要求。     

超高效液相色谱串联质谱法测定中药类保健品中6种有毒生物碱

建立了QuEChERS法净化,超高效液相色谱串联三重四极杆质谱法(UPLC-MS/MS)测定中药类保健品中6种有毒生物碱含量的方法。样品以1%甲酸-乙腈超声提取,BEH C18色谱柱(1.7μm, 2.1 mm×100 mm)分离,以0.1%甲酸-2 mmol/L乙酸铵的水溶液与含0.1%甲酸的乙腈溶液为流动相梯度洗脱,三重四极杆质谱正离子多反应监测模式检测(MRM),外标法定量。在优化的色谱质谱条件下,6种生物碱在浓度0～20 ng/mL范围内与峰面积线性关系良好,相关系数均大于0.994 2。方法检出限(LOD,S/N=3)为0.002～0.05μg/kg,定量限(LOQ,S/N=10)为0.007～0.15μg/kg,在20、50、100μg/kg的加标浓度下,6种目标分析物的平均回收率为62.3%～98.2%,相对标准偏差(RSD)为1.6%～3.6%。该方法准确、高效、简便,适用于中药类保健品中有毒生物碱的定性、定量筛查。     

高效液相色谱法测定阿普斯特对映异构体

建立高效液相色谱方法测定阿普斯特对映异构体。用直链淀粉-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)键合硅胶为填充剂(CHIRALPAK IA,250 mm×4.6 mm,5μm);以水-乙腈-甲醇(25︰35︰40)为流动相;检测波长为230 nm;流速为0.8 mL·min~(-1)。对照品浓度在0.1～20.2μg/mL范围内线性良好(r=1.0000),检测限浓度为0.03μg·mL~(-1),平均回收率为98.9%,RSD为0.75%。本方法专属性强、准确度高、分析时间短,可用于阿普斯特对映异构体的质量控制。     

核壳型色谱柱-高效液相色谱法快速分离检测水飞蓟素中7种非对映异构体

采用核壳型色谱柱-高效液相色谱法快速分离检测水飞蓟素中7种非对映异构体,优化了液相色谱条件,实现了7种非对映异构体的快速完全分离,并应用于市售水飞蓟制剂的分离检测。优化色谱条件如下:核壳型Halo C_(18)色谱柱(150mm×4.6mm,2.7μm)、甲醇-水-甲酸(30∶70∶0.1)-甲醇为流动相、梯度洗脱、流速0.35mL·min~(-1)、进样量2μL。该方法在0.01~0.1mg·mL~(-1)浓度范围内线性关系良好(R20.997),色谱峰峰面积和保留时间的相对标准偏差(RSD)分别为1.74%和0.67%(n=6)。该方法操作简单、省时、分离度好,可用于水飞蓟制剂的分析检测,也为水飞蓟素中非对映异构体的分离检测提供新的思路。