二苯甲酮-三嗪紫外线吸收剂的合成及结构性能研究

以2,4-二羟基二苯甲酮、三聚氯氰、间苯二酚作为主要原料,通过2种方法合成二苯甲酮-三嗪混合型紫外线吸收剂(简称混合型吸收剂)。方法 A为由2,4-二羟基二苯甲酮、三聚氯氰制得4-(4,6-二氯-1,3,5-三嗪-2-氧基)-2-羟基二苯甲酮(化合物Ⅰ),化合物Ⅰ再与间苯二酚反应制得混合型吸收剂;方法 B为由三聚氯氰、间苯二酚制得2,4-二(2,4-二羟基苯基)-1,3,5-三嗪(化合物Ⅱ),化合物Ⅱ再与2,4-二羟基二苯甲酮反应制得混合型吸收剂,研究了化合物Ⅰ、化合物Ⅱ、混合型吸收剂的结构与性能。结果表明:方法 A合成的混合型吸收剂收率为73.5%,方法 B的收率为70.4%,所合成的产物为目标产物;所合成的中间产物及最终产物不溶于水及部分有机溶剂;混合型吸收剂在波长275,345 nm处有最大吸收峰,在波长为255~280,335~400 nm时,混合型吸收剂的紫外吸收性能优于化合物Ⅰ和化合物Ⅱ,在波长为280~310 nm时,3种紫外线吸收剂的紫外吸收性能由大到小依次为混合型吸收剂、化合物Ⅰ、化合物Ⅱ。     

二苯甲酮类高分子水溶性紫外线吸收剂的合成与表征

将2,4二羟基二苯甲酮与丙烯酰氯反应合成了2-羟基-4-丙烯酸酯基-二苯甲酮中间体,而后利用2-羟基-4-丙烯酸酯基-二苯甲酮中的双键与丙烯酰胺共聚产物反应,生成了水溶性紫外线吸收剂共聚产物。采用红外光谱,紫外光谱手段对产物进行了表征。结果表明产物水溶性好,在266nm处有强紫外吸收。     

羧甲基壳聚糖基水溶性高分子紫外线吸收剂的合成与表征

以2,4-二羟基二苯甲酮(UV-O)与氯乙酰氯为原料合成了中间体2-羟基-4-氯乙酸酯基二苯甲酮,然后使其与羧甲基壳聚精反应,合成了一系列含有二苯甲酮结构的羧甲基壳聚糖基紫外线吸收剂(CMC-g-HCBP).采用IR,UV,XRD,1HNMR等对产物进行了结构表征.测定结果表明,接枝产物在240～400 nm内均有较强的紫外吸收,并在332 nm处有最大紫外吸收;产物有较好的光稳定性.     

聚合型紫外线吸收剂的合成研究Ⅰ.含2-羟基-4-丙烯酸酯基二苯甲酮的丙烯酸酯类乳液聚合

通过“粒子设计”利用核壳乳液聚合技术以功能型紫外线吸收剂、苯乙烯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯为单体制备出核壳结构的聚合物乳胶粒。其中,功能型紫外线吸收剂2-羟基-4-丙烯酸酯基二苯甲酮由2,4-二羟基二苯甲酮和丙烯酰氯制备。通过紫外分光光度法测试,此乳胶粒的吸收度大于同浓度下的功能型单体及2,4-二羟基二苯甲酮。     

含二苯甲酮类高分子水溶性紫外线吸收剂的合成与表征

将具有较好紫外线吸收能力的2,4二-羟基二苯甲酮(UV-0)与丙烯酰氯反应合成2羟-基-4丙-烯酸酯基-二苯甲酮(HAB)中间体,而后利用HAB中的双键与二甲基氨基丙基丙烯酰胺(DMAPAA)进行共聚反应,合成了水溶性紫外线吸收剂共聚物。采用红外光谱(FTIR),核磁共振(1H-NMR),紫外光谱(UV)等表征手段对产物进行结构表征。通过紫外光谱表明,产物在351 nm处有强紫外吸收。     

含二苯甲酮结构水溶性梳状高分子紫外线吸收剂的合成

将2,4-二羟基二苯甲酮(UV-0)、聚乙二醇单甲醚(mPEG)与丙烯酰氯反应合成中间体2-羟基-4-丙烯酸酯基二苯甲酮(2H4ABP)和聚乙二醇单甲醚丙烯酸酯,然后通过自由基溶液共聚合,将聚乙二醇单甲醚丙烯酸酯与2H4ABP、丙烯酸进行共聚合合成了一系列梳状水溶性高分子紫外线吸收剂。采用FT-IR、1H-NMR、UV等手段对产物进行了结构表征。紫外测试结果表明产物在244、291、340 nm处有强紫外吸收,与UV-0相比发生了明显红移。通过分光光度计测定计算了产物的紫外吸收效果残存率并考察了产物的光稳定性,结果表明产物有较好的光稳定性。     

基于双活性基的水溶性紫外吸收剂的合成及表征

以三聚氯氰(TCT),浓硫酸,对-β-羟基乙砜苯胺硫酸酯和2,4-二羟基二苯甲酮(UV-0)为原料,经三步反应合成一种具有双活性基团的水溶性紫外吸收剂2-{4-[4-(4-苯甲酰基-5-羟基-2-磺酰苯氧基)-6-氯-1,3,5-三嗪-2-酰氨基]苯磺酰基}乙基磺酸钠(UV-SHTES),产物的结构分别用FT IR、NMR、MS、SEMEDS表征。并对反应中各项条件对反应产率的影响进行了探讨。UV-SHTES的最佳合成工艺条件为:n(2,4-二羟基-5-磺酸基二苯甲酮)∶n(双活性基)∶n(Na_2CO_3)=1.1∶1∶1,在水中40℃下反应2h,产率71%。UV-SHTES的紫外吸收性能在240～320nm内表现良好,酸碱稳定性较好,水溶性得到大幅改善。     

含二苯甲酮的香豆素型光稳定剂的合成及应用

以对甲苯磺酸为酸性催化剂,使间苯二酚和乙酰乙酸乙酯发生脱水缩合反应,合成了具有紫外线吸收性能的7-羟基-4-甲基香豆素。通过三聚氯氰,将7-羟基-4-甲基香豆素和紫外线吸收剂2,4-二羟基-二苯甲酮引入同一分子中,再引入水溶性分子牛磺酸,合成了含二苯甲酮的香豆素型光稳定剂。采用红外光谱和核磁共振氢谱等手段对合成物质进行了结构表征,运用紫外光谱、荧光光谱测试其光学性质,并通过紫外光加速老化实验考察了合成产物对高得率浆纸张的抗紫外光老化效果。结果表明,在各自的最佳用量下,经48 h光老化处理,合成的香豆素型光稳定剂对纸张的光老化抑制效果优于单一的反应型紫外吸收剂及传统的荧光增白剂,白度分别少下降了2.14%ISO和3.13%ISO。     

辉光放电电解等离子体法制备VMT/P(AMPS-co-AA)复合高吸水树脂

在水溶液中,以蛭石(VMT)、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)和丙烯酸(AA)为原料,N,N'-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)为交联剂,用辉光放电电解等离子体(GDEP)引发制备蛭石/聚(2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸-co-丙烯酸)[VMT/P(AMPS-co-AA)]复合高吸水树脂。考察了放电电压、放电时间、蛭石用量和交联剂用量对复合高吸水树脂吸水溶胀性能的影响,并采用FTIR、XRD、SEM、TG对复合高吸水树脂的结构、形貌和热稳定性进行了表征,探讨了可能的引发聚合机理。结果表明,VMT表面的羟基与AMPS和AA中的CC键发生接枝共聚形成了无机/有机无定形共聚物,该材料表面呈现粗糙、多孔的结构,热稳定性良好,GDEP引发是一个自由基引发的链增长过程。     

辉光放电电解等离子体法制备VMT/P(AMPS-co-AA)高吸水树脂

在水溶液中,以蛭石(VMT)、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)和丙烯酸(AA)为原料,N,N'-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)为交联剂,用辉光放电电解等离子体(GDEP)引发制备蛭石/聚(2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸-co-丙烯酸)(VMT/P(AMPS-co-AA))复合高吸水树脂。考察了放电电压、放电时间、蛭石用量和交联剂含量对复合高吸水树脂吸水溶胀性能的影响,用FT-IR、XRD、TG、SEM对复合高吸水树脂的结构、形貌和热稳定性进行了表征,同时探讨了可能的引发聚合机理。结果表明, VMT 表面的羟基与AMPS和AA中的C=C键发生接枝共聚形成了无机/有机无定形共聚物,该材料表面呈现粗糙、多孔的三维网状结构,热稳定性良好,GDEP引发是一个自由基引发的链增长过程。     

木薯淀粉接枝丙烯酸-丙烯酰胺吸水剂合成研究初探

用过硫酸钾做引发剂,通过水溶液聚合法制得了木薯淀粉接枝丙烯酸和丙烯酰胺高吸水性树脂.研究了丙烯酸与丙烯酰胺用量比、反应温度及引发剂用量等对吸液性能的影响,分析了木薯淀粉在接枝前和接枝后的结构和性能.最佳反应条件为:丙烯酸/丙烯酰胺质量比1∶3,引发剂过硫酸钾用量是单体质量的0.125%,交联剂N,N'-亚甲基双丙烯酰胺的用量为单体质量的0.167%.反应温度为70℃,反应时间为4 h.     

2-羟基-4-(3-甲基-2-丁烯基)氧苯乙酮的合成研究

以2,4-二羟基苯乙酮和异戊烯基溴为原料,合成了药物中间体2-羟基-4-(3-甲基-2-丁烯基)氧苯乙酮。通过TLC得到优化反应条件如下:以丙酮为溶剂、反应温度为65℃、n(2,4-二羟基苯乙酮)∶n(K2CO3)=1∶1.8、n(2,4-二羟基苯乙酮)∶n(异戊烯基溴)=1∶1.8,此时反应时间最短,目标产物收率达73%。     

供需鹊桥

品名1,4-丁二醇2,4-二氯甲苯2-吡咯烷酮3,5-二甲基吡啶3-甲氧基苯甲醛3-氯丙炔3-溴丙烯4-甲基吡啶A C发泡剂N-甲基吡咯烷酮PV C热稳定剂白油苯胺苯酐苯骈三氮唑蓖麻油酸丙二醇丙二酸二乙酯丙酮丙烯腈丙烯酸丙烯酸乙酯丙烯酰胺纯苯纯吡啶纯碱次氯酸钠醋酐醋酸铜醋酸乙酯醋酸异丁     

耐盐型丙烯酸-丙烯酰胺接枝共聚高吸水树脂的合成及其性能研究

采用溶液聚合法,以丙烯酸(AA)和丙烯酰胺(AM)为单体,N,N＇-亚甲基双丙烯酰胺(NMBA)为交联剂,过硫酸钾(KPS)为引发剂.合成出丙烯酸-丙烯酰胺接枝共聚高吸水树脂.探讨了单体比[m(丙烯酸):m(丙烯酰胺)]、交联剂和引发荆用量、单体中和度及聚合温度对树脂吸水率的影响.IR光谱表明,丙烯酸和丙烯酰胺发生了接...     

小麦秸秆接枝丙烯酸制备高吸水性树脂

以N,N'-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,过硫酸钾一硫代硫酸钠为引发剂,采用水溶液聚合法合成了小麦秸秆接枝丙烯酸系列高吸水树脂。研究了单体配比、丙烯酸中和度、引发剂及交联剂用量对吸去离子水的影响。结果表明,该树脂具有良好的吸水性能,吸收去离子水达617 g/g。     

2,4-二羟基二苯甲酮改性水性聚氨酯的制备与性能

以异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、聚己内酯二元醇(PCL1000)、三羟甲基丙烷(TMP)、二羟甲基丙酸(DMPA)和2,4-二羟基二苯甲酮(UV-0)为原料,采用阴离子自乳化法制备了一系列具有紫外吸收性能的水性聚氨酯乳液(UVWPU)。利用FTIR、UV-Vis、XRD、PSA、拉伸测试、TGA对聚合物的结构与性能进行了表征和测试。结果表明:2,4-二羟基二苯甲酮质量分数为2%时,乳液UVWPU2粒径为109.6 nm且分布均匀;与纯水性聚氨酯(WPU)乳液相比,UVWPU2乳液的紫外光吸光度提高了0.53。UVWPU2胶膜具有良好的热稳定性,最大分解温度达到318.27℃,拉伸强度达到48.1 MPa。     

光稳定剂2-羟基-4-丙烯酰氧乙氧基二苯甲酮合成研究

在相转移催化剂存在下,以2,4-二羟基二苯甲酮、丙烯酸(2′-氯乙基)酯为原料合成2-羟基-4-丙烯酰氧乙氧基二苯甲酮,分别研究了反应温度、反应时间、原料配比、催化剂用量、阻聚剂用量等条件对合成反应的影响,确定了最佳工艺条件是:反应温度110℃;反应时间6h;n(2,4-二羟基二苯甲酮)∶n(丙烯酸(2′-氯乙基)酯)∶n(氢氧化钠)=1∶1.15∶1.2;溶剂用量为40mL,催化剂用量为0.8g、阻聚剂用量0.6g(相对于0.1 mol 2,4-二羟基二苯甲酮),产品收率可达到85.71%。     

淀粉接枝丙烯酸和丙烯酰胺共聚型高吸水性树脂的制备

采用淀粉接枝丙烯酸（AA）和丙烯酰胺（AM）单体,以N,N＇-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,以氧化还原体系（（NH4）2S2O8-Na2SO3）为引发剂,采用水溶液聚合法制备具有耐盐型高吸水性树脂,分析了制备条件对耐盐型高吸水性树脂性能的影响,确定较合理的制备工艺。     

2,4-二羟基-二苯甲酮改水性聚氨酯的 制备与性能

以异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、聚己内酯二元醇(PCL1000)、三羟甲基丙烷(TMP)、二羟甲基丙酸(DMPA)和2,4-二羟基二苯甲酮(UV-0)为原料,采用阴离子自乳化法制备了一系列具有紫外吸收性能的水性聚氨酯乳液(UVWPU)。利用FTIR、UV-Vis、XRD、PSA、拉伸测试、TGA对聚合物的结构与性能进行了表征和测试。结果表明:2,4-二羟基二苯甲酮质量分数为2%时,乳液UVWPU2粒径为109.6 nm且分布均匀;与纯水性聚氨酯(WPU)乳液相比,UVWPU2乳液的紫外光吸光度提高了0.53。UVWPU2胶膜具有良好的热稳定性,最大分解温度达到318.27℃,拉伸强度达到48.1 MPa。     

侧基聚醚/二苯甲酮紫外吸收基聚硅氧烷的合成与表征

以H2PtCl6.6H2O为催化剂,甲苯为溶剂,通过硅氢化反应将端烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯醚(F6)和紫外吸收剂4-(3-烯丙氧-2-羟基)丙氧基-2-羟基二苯甲酮(AHDBP)同时引入聚甲基含氢硅氧烷(PHMS),合成了侧基聚醚/二苯甲酮紫外吸收基聚硅氧烷(PE-PUVSi),并用IR、UV和1HNMR对产物结构进行了表征。结果表明,在反应温度为80℃~100℃,甲苯用量为m(甲苯)∶m(PHMS)=1∶1,n(C=C)∶n(Si-H)=1.23∶1,n(F6)∶n(AHDBP)=2∶1的条件下可得到具有良好水溶性和对波长为243.6 nm、289.2 nm、325.0 nm处的紫外光有强吸收作用的产物。