抗肿瘤药醋酸阿比特龙相关杂质的合成

根据醋酸阿比特龙原料药合成方法,分析了其合成过程中可能产生的潜在工艺杂质,并进行合成。以去氢表雄酮为起始原料经缩合反应、偶联反应、酯交换反应分别进行了4个潜在杂质的合成,经高校液相色谱检测纯度均大于99.0%。合成方法具有制备过程简单、所得杂质纯度高等特点,化合物采用红外光谱、核磁共振氢谱、以及液质联用仪进行了化学结构确证,结构确证数据与目标化合物相符,可以作为醋酸阿比特龙杂质对照品进行未知杂质的分析和鉴定。     

头孢他啶侧链活性酯中一个未知杂质的合成和确认

对合成头孢他啶产生的杂质头孢他啶甲酯进行了测定和推测,并对原料他啶侧链活性酯(TAEM)进行了追踪分析,发现TAEM中有个未知杂质,经LC-MS和HPLC测定,证实这个杂质的产生跟TAEM与甲醇溶媒有关系。据此合成了一个化合物,其结构经LC-MS和HPLC确证。     

醋酸生产甲醇羰基化工艺中杂质的处理

醋酸是一种用途广泛的化工原材料,其最主要的制备方法是甲醇羰基法合成法。在铑-碘催化剂体系催化的甲醇羰基化制备醋酸的工艺中无可避免的就会在生产出的醋酸中引入一些杂质。本文就工业醋酸生产过程中杂质的产生原理和途径进行了介绍,并相应的对杂质的处理方式进行了研究。     

醋酸生产反应系统的杂质分析及去除研究

本文对铑-碘催化剂体系羰基法合成醋酸生产过程中影响反应系统的杂质产生途径进行了分析,腐蚀金属、原料和辅助催化剂所携带的杂质对甲醇羰基化生成醋酸的反应系统存在较大影响。并对杂质的处理方式进行了介绍和研究,提出从源头净化原料进行甲醇脱胺、助催化剂采购低磷或无磷HI水溶液;对醋酸反应液进行净化脱除腐蚀金属铁和胺;大修时排放催化剂储槽的磷酸盐沉降物。     

醋酸微量杂质碘和丙酸的控制技术

文中介绍了甲醇低压羰基合成醋酸过程中,醋酸产品中微量杂质碘和丙酸的产生途径,以及在生产过程中控制这两种杂质的一些工艺技术和操作方法。     

甲醇低压羰基合成醋酸质量提升工艺研究

随着甲醇羰基化法生产醋酸工艺的广泛应用,高品质、低成本的醋酸越来越有市场竞争力,本文主要对甲醇低压羰基合成醋酸质量提升影响因素进行了分析,并分别就醋酸中杂质丙酸、还原性物质、碘含量的影响因素、控制方法展开研究,具有较强实践性和生产指导意义。     

泰拉霉素杂质分离纯化方法研究

泰拉霉素在合成以及降解过程中产生众多未知的杂质,其具有不好分离和难以分析的特点.采用制备液相色谱法,选择合适的固定相和流动相对泰拉霉素合成过程中的杂质进行洗脱分离,将分离出的未知杂质减压蒸馏、萃取除盐后,有机相经旋转蒸发浓缩即可得到杂质泰拉霉素-D.通过核磁与高分辨质谱确认了产物的结构,为泰拉霉素未知杂质的研究奠定了良好的基础.     

甲醇羰基化制醋酸产品质量的关键影响因素探讨

分析探讨了甲醇羰基化合成醋酸工艺产品质量存在的问题,从微量碘的脱除、还原性杂质的脱除以及金属离子脱除等方面展开分析,优化了产品质量,提升了醋酸产品的优等品率。     

枸橼酸西地那非原料药新的未知杂质的发现与合成

枸橼酸西地那非原料药合成过程中出现的新的未知杂质进行了提纯、结构表征及合成。将氯气通入5-(2-乙氧苯基)-1-甲基-3-丙基-1,6-二氢-7H-吡唑[4,3-d]嘧啶--酮的氯仿溶液中合成杂质-(-氯--乙氧苯基)-1-甲基-3-丙基-1,6-二氢-7H-吡唑[4,3-d]嘧啶-7-酮,并经过LS-MS、NMR、IR确证结构。此杂质未见报道,文献调研及实验研究发现该杂质是造成枸橼酸西地那非原料药纯度降低的主要因素之一,为确保药物安全有效,合成过程中严格控制该杂质的含量。本研究论文侧重于对该杂质形成机理及结构进行表征分析。     

兰索拉唑潜在杂质的合成

根据兰索拉唑原料药合成方法及注射剂制备工艺分析可能产生的潜在杂质,并进行合成。以邻苯二胺为起始原料分别进行源自2-羟基苯并咪唑或2-巯基苯并咪唑的4个潜在杂质的合成。目标化合物经高效液相色谱法测定纯度后采用红外光谱、核磁共振氢谱、核磁共振碳谱以及高分辨质谱进行化学结构确证。合成化合物的纯度均大于98.0%,结构确证数据与目标化合物相符。4个潜在杂质的制备方法简便、纯度高,可作为对照品用于兰索拉唑未知杂质的分析和鉴定。     

醋酸阿比特龙有关杂质的合成与纯化研究

为了控制醋酸阿比特龙的质量，本研究以现有工艺为基础设计合成了5个有关杂质：杂质A、杂质E、杂质H、杂质G和杂质M。以阿比特龙(ABTL-1)为起始原料，分别通过消除反应、取代反应、氧原子上烃化反应得到杂质A、杂质E和杂质H；以醋酸阿比特龙(ABTL-2)为起始原料，分别被氯铬酸吡啶鎓和间氯过氧苯甲酸氧化得到杂质G和杂质M。通过MS、¹H NMR、HPLC等表征手段，分别对其进行结构确证和纯度检测，结果表明：合成的有关杂质结构正确，纯度均大于98%，可作为醋酸阿比特龙质量控制的对照品。     

醋酐产品杂质成分及其来源探讨

简要介绍了用醋酸裂解制醋酐的生产工艺和原理,并通过GC-MS等分析方法,对醋酸裂解尾气以及醋酐产品中的杂质成分进行分析.根据醋酸裂解法生产工艺特点及实际生产情况,对分析出的杂质成分及来源进行了探讨,并对主要杂质含量减少或去除提出了解决办法.     

头孢丙烯中一个未知杂质的合成与确认

对头孢丙烯合成过程中产生的一个未知杂质进行了推测与合成,证实所合成的化合物结构经HPLC、LC-MS、NMR和IR确证。     

甲醇羰基化制醋酸产品质量关键影响因素探讨

分析探讨了甲醇羰基化合成醋酸工艺产品质量存在的问题．从微量碘的脱除、还原性杂质的脱除以及金属离子脱除等方面展开分析,优化了产品质量,提升了醋酸产品的优等品率。从生产原料、工艺指标的控制及新型催化剂的开发应用方面提出了保持醋酸产品质量的建议。     

甲磺酸多沙唑嗪未知杂质合成与结构鉴定

为了控制抗高血压药物甲磺酸多沙唑嗪产品质量,对制备甲磺酸多沙唑嗪过程中产生的一个未知杂质进行了推测与合成。HPLC、LC-MS、NMR和IR确证所合成的化合物结构即未知杂质1-(4-羟基-6,7-二甲氧基-2-喹唑啉基)-4-(1,4-苯并二恶唑-2-甲酰基)呱嗪。     

甲醇羰基化合成醋酸脱醛技术进展

介绍了甲醇低压羰基合成醋酸工艺中产品醋酸高锰酸钾氧化时间的控制，产品中微量羰基类醛等杂质脱除技术的进展。     

高纯硅溶胶中未知杂质成分分析

为实现对高纯硅溶胶中未知杂质成分进行分析,建立了高纯硅溶胶样品预处理方法解决了粘度和二氧化硅对样品分析带来的影响;采用失重法、有机元素分析、红外光谱、气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)多种分析方法对高纯硅溶胶中未知杂质成分进行综合分析,确定高纯硅溶胶中未知杂质成分为甲基硅油、邻苯二甲酸二辛酯以及少量双丙酮醇与苯酚,并对杂质来源进行了分析,有助于高纯硅溶胶生产工艺控制与产品质量提升。     

醋酸丙烯酯合成过程中影响催化剂反应性能的因素

从丙烯法合成醋酸丙烯酯的生产实际入手,探讨了醋酸钾、反应气进口温度、空速、温度以及原料气中杂质对催化剂反应性能的影响,并给出了应对措施。     

精制氯丁二烯单体中微量杂质的分析——Ⅱ.未知微量杂质的分离、定性和定量

经色谱、红外光谱和核磁共振分析确定:未知杂质1为1-氯丁二烯-1,3;未知杂质2为4-氯丁二烯-1,2;未知杂质3为1-氯丁炔-2。本方法误差(准确度)<10％。全部8个杂质能一次进行全分析,为全面研究杂质对聚合的影响,提供了可靠的分析手段。     

甲醇羰基合成醋酸的杂质控制技术及方法

文中介绍了在铑一碘催化制体系甲群羰基合成醋酸过程中，酷陵产品的几种主要杂质产生的基本原理和主要选经，针对不同的杂质所采用的一些控制技术及方法。