轻烧粉与硝酸铵制备高纯度氢氧化镁产品研究

现今我国高品质氢氧化镁一直依赖进口,因此,寻求简洁、高效的生产工艺制备氢氧化镁阻燃剂成为了亟待解决的问题。本文以轻烧粉和硝酸铵采用氨水法在2.2∶1的氨镁比、100℃蒸铵温度以及沉镁温度60℃、通氨速率为6L/min条件下获得的最佳实验条件。     

不同因素对氢氧化镁粒径的影响程度

以氨水为沉淀剂与氯化镁反应,直接沉淀法制备氢氧化镁,探讨了反应温度、氯化镁浓度、氨水浓度、氨水加入流量、氨镁比、反应时间对制备超细氢氧化镁阻燃剂的影响程度。通过正交实验,选用L25(56)正交试验表,进行了25次实验,其中有9次实验均生产出了D(50)1.00μm的氢氧化镁产品。得出各影响因素的影响程度依次为:镁离子浓度氨镁比反应温度氨水加入速度氨水浓度反应时间。     

两种卤水原料制备氢氧化镁阻燃剂的研究

本实验采用卤水—氨水法制备氢氧化镁阻燃剂,通过控制不同的反应物配比以及不同的反应温度分析在制备氢氧化镁过程中这些条件对反应转化率的影响.试验中卤水来源有两种,一种是矿卤水,一种是海卤水.实验结果表明,两者最佳的反应温度为20℃;海卤水的氨镁摩尔浓度比4∶1时制备氢氧化镁产率较高,而矿卤水在相同的氨镁摩尔浓度比时整体产率都低于海卤水,最佳浓度比为5∶1.     

氧化镁蒸氨反应的动力学和机理研究

以轻烧粉和氯化铵反应为出发点,研究了氧化镁蒸氨反应过程的动力学和反应机理。结果表明：当反应30 min时,70~90 ℃条件下溶液中镁离子浓度约为0.14 mol/L,100 ℃时浓度为0.5 mol/L。XRD结果表明,蒸氨过程中未反应生成Mg2+的氧化镁以氢氧化镁存在于滤渣中。随着煅烧温度的升高,氧化镁水化反应活化能逐渐增加。当煅烧温度为600 ℃时,反应活化能为64.789 9 kJ/mol;当煅烧温度为800 ℃时,反应活化能为81.350 6 kJ/mol。氢氧化镁和氧化镁按不同物质的量比混合进行蒸氨反应时,蒸氨速率随体系中氢氧化镁含量的增加而升高。氧化镁蒸氨体系可分为2个阶段：第一阶段,氧化镁在铵盐体系中进行水化反应生成氢氧化镁,同时部分氧化镁和氢氧化镁进行蒸氨反应生成镁离子;第二阶段,整个体系完全变成氢氧化镁蒸氨体系。     

氨状态对氨法制备氢氧化镁颗粒性质的影响

氨法是制备氢氧化镁的主要方法之一,根据氨进入反应体系状态不同分为氨水法和氨气法两种工艺。为了确定氨水与氨气对氢氧化镁颗粒性质的影响,以氯化镁为原料,分别以氨水和氨气为沉淀剂制备氢氧化镁,并利用扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、激光粒度分布仪对产品进行了表征。结果表明：两种沉淀剂制备的氢氧化镁颗粒晶型均随沉淀反应温度的升高趋向完整,颗粒的分散性也随温度的升高得到改善;当反应温度达到75℃以上时,氨气法制备的氢氧化镁呈四方块状(六面体结构),颗粒的规则程度和分散性优于氨水法产品;氨水浓度对氨水法制备的氢氧化镁颗粒粒度及形貌也有较大影响,随氨水浓度的升高,产品粒度及分散性趋向于氨气法产品。本文研究可为氢氧化镁制备中氨法的选择及应用提供参考。     

利用硼泥制备氢氧化镁工艺条件研究

以硼泥为镁源,氨水为沉淀剂,采用直接沉淀法制备出超细片状氢氧化镁粉体。通过研究不同反应条件对氢氧化镁产率的影响,最终得到合成氢氧化镁的最佳工艺条件。利用X射线衍射（XRD）、热重分析（TG）、扫描电镜（SEM）和粒度分析等手段对产物氢氧化镁进行了表征。结果表明：实验所得产物为超细片状氢氧化镁,且晶体比较完善,形貌为六方片状。最佳合成工艺条件：用盐酸在室温下浸出得到镁液,以氨水为沉淀剂,反应终点pH=11、反应温度为60 ℃,沉降时间为2 h、氨水稀释比例（体积比）为1∶1、氨水滴加速度为1滴/s。添加无水乙醇能有效改善氢氧化镁的胶结和分散性。     

水氯镁石制备高纯氢氧化镁阻燃剂的研究

以水氯镁石和氨水为原料,利用直接沉淀法制备高纯氢氧化镁阻燃剂。研究了氯化镁浓度、氨水浓度、反应温度对制备氢氧化镁阻燃剂纯度的影响,确定了制备高纯氢氧化镁阻燃剂的最佳工艺条件,其最佳工艺条件为：氯化镁浓度在2．5～3．0mol／L的范围内、氨水浓度为4．0mol／L、反应温度60℃,反应时间60min。     

氨水沉淀-水热处理制备阻燃型氢氧化镁

以卤水、卤块和六水氯化镁为原料,采用两步法即氨水沉淀-水热处理过程制备出氢氧化镁阻燃剂.比较分析了水热处理、矿化剂、杂质硫酸根离子等因素对制备阻燃型氢氧化镁的作用及影响.实验结果表明:氨水沉淀得到的中间体经过水热处理,晶体的生长方向发生改变,(101)极性面得到抑制,而(001)面显露较多,特征衍射峰强I(001)/I(101)增大.杂质硫酸根对制备阻燃型氢氧化镁具有很大的影响,除去大部分硫酸根有利于制备结构稳定的氢氧化镁阻燃剂.两步法制备的阻燃型氢氧化镁产品为六方片状,较薄,分散性好,平均粒径200 nm.产品纯度高(98.92%～99.06%),产品质量符合中国行业标准;而且两步法具有原料来源广、生产成本低、适宜工业化生产等特点.     

卤水-氨法沉淀制备滤饼状氢氧化镁

以卤水和氨水为原料,制备滤饼状氢氧化镁,主要考察了反应温度和时间、陈化温度和时间、物料配比等条件对制备滤饼状氢氧化镁的影响,得出了最适宜制备工艺条件,在该条件下制备滤饼状氢氧化镁符合HY/T111-2008规定的技术指标,卤水中的镁离子转化率高于95%。     

雅布赖盐湖兑卤母液提镁研究

根据雅布赖盐湖的特点,提出合理的苦卤提镁制备氢氧化镁的工艺路线。采用石灰-卤水法和氨水-卤水法进行2种方法提镁研究对比,最终得到适宜工艺路线;结果表明,氨法具有低成本、工艺简单、环境友好等优点,可用于苦卤提镁制取氢氧化镁。     

磷矿脱镁废液制备纳米级氢氧化镁的工艺研究

以磷矿除镁后的废液与氨水为原料,在撞击流反应器中,采用氨法二步沉淀,探索了回收镁元素的工艺过程,制取了高纯度的氢氧化镁粒子,以聚乙二醇(PEG)6000为分散剂,制备出分散性良好的纳米氢氧化镁粒子。探讨了有关因素对产品中氢氧化镁含量和氧化镁回收率的影响,确定了适宜的工艺条件:除镁废液中氧化镁质量浓度为0.008g/mL,第一次中和反应终点pH值为9.5,第二次中和反应终点pH值的范围为10.20~10.30,第二次中和反应时间为45min,分散剂PEG6000的用量为纳米氢氧化镁理论产量的3%,采用三次沉降方式洗涤产品。制备的纳米氢氧化镁粒子粒径大小在40nm左右,产品中氢氧化镁质量分数为99.27%,氧化镁回收率为83.07%。     

卤水-氨法纳米氢氧化镁的制备研究

在常压下氨法合成纳米氢氧化镁方法的基础上,通过试验,研究了氨水pH值、Mg2+浓度、氨水滴加速度、温度和分散剂用量等因素对纳米氢氧化镁制备的影响。根据XRD和SEM测试结果,提出了制备纳米氢氧化镁的适宜工艺条件:氨水的pH值13.5、氯化镁溶液浓度为0.5mol/L、氨水的加料速度2.0mL/min、反应温度50～60℃、反应时间60min、分散剂用量为MgCl2量的2%和理想溶剂为乙醇和水的混合溶剂,其体积比为1∶2～1∶1。     

六氨氯化镁制备与应用

综述了六氨氯化镁的理化性质和制备方法。六氨氯化镁可通过高沸点溶剂体系合成法、水氨体系合成法、低沸点溶剂体系合成法、硅化镁制硅烷合成法等方法制取。重点综述了六氨氯化镁的应用。以六氨氯化镁为原料采取热解法可制取无水氯化镁,无水氯化镁是电解法制金属镁的原料,用途十分广泛;利用六氨氯化镁还可制取高纯氢氧化镁、阻燃级氢氧化镁、碱式碳酸镁、工业氧化镁、活性氧化镁等系列镁化合物产品。     

轻烧粉氨气法制备氢氧化镁阻燃剂的研究

以除硫酸根后的轻烧粉精制液为原料,氨气为沉淀剂,在无表面活性剂条件下制备阻燃剂型氢氧化镁。采用X射线衍射仪（XRD）、扫描电镜（SEM）和激光粒度仪对产品进行表征。实验研究了通氨速率、反应温度对氢氧化镁产品形貌和粒度的影响,在较优的反应温度和通氨速率条件下考察了纯晶种加入量对产品的影响。实验结果表明,在纯晶种加入量为3%（质量分数）、氨气流量为300 mL/min、沉镁温度为90 ℃为制备阻燃剂型氢氧化镁的最佳条件,在此条件下产品的粒径D50=1.2 μm,比表面积（BET）为6.3 m2/g,转化率达到81.2%。     

螺旋通道型旋转床可控制备超细氢氧化镁

用螺旋通道型旋转床(rotating bed with helix channels,RBHC),采用超重力法制备了分散均匀的片状超细氢氧化镁.考察了加料方式对产品分散性的影响及氨镁摩尔比对产品的收率和形貌的影响.通过扫描电镜、激光粒度仪、X射线衍射仪、热重-差热分析仪对样品进行表征.结果表明:采用反向加料可较好改善片状氢氧化镁的分散性;当氨水与氯化镁摩尔比为6:1时样品为规则六方片状,平均粒径为0.7 μm;用RBHC超重力法能可控地制备出超细氢氧化镁,与传统搅拌釜反应沉淀法相比,反应时间缩短至原来的1/8,生产能力至少增加7倍.     

低品位菱镁矿制备超细氢氧化镁和碱式硫酸镁晶须的方法

低品位菱镁矿制备超细氢氧化镁和碱式硫酸镁晶须的方法,涉及一种利用菱镁矿制备镁质化工产品的方法。首先将低品位菱镁矿煅烧后得到氧化镁质量分数为75%～80%的轻烧粉,然后将一部分轻烧粉和硫酸铵、水加入到蒸氨反应器中,反应后滤除杂质得到镁盐溶液,加入到鼓泡反应器中,通入由蒸氨反应器中生成的氨气,反应完全后经陈化、过滤、     

磷尾矿氨循环法分离钙镁制取氢氧化镁碳酸钙的研究

为有效分离磷尾矿中的镁、钙、磷,对磷尾矿进行煅烧,其灰分用铵盐铵解,可分离出磷矿并获得氯化钙、氯化镁溶液,铵解过程释放的氨可回收用于下一步的反应。向氯化钙、氯化镁溶液中加入碳酸铵可得到碳酸钙,分离出碳酸钙的溶液再加入氨水可沉淀出氢氧化镁。实验结果表明,采用氨循环法处理煅烧后的磷尾矿,能较好地分离出磷尾矿中的钙、镁、磷元素,制备出碳酸钙和氢氧化镁产品,碳酸钙产品的纯度达到99%、氢氧化镁产品的纯度达到90%。该方法通过氨及二氧化碳的循环利用,既降低了生产成本又减少了对环境的污染,具有极大的推广应用价值。     

热重分析法研究氢氧化镁纳米粉体的非等温分解动力学

以白云石为原料,盐酸酸溶后得到CaCl₂-MgCl₂滤液,采用氨水直接沉淀法制备出符合HG/T 3607-2000Ⅰ型标准的六方片状的纳米氢氧化镁。六方片厚度为25～30 nm,直径为0.3～0.4 mm。利用热重分析法对纳米氢氧化镁在不同升温速率下的热分解动力学进行研究,以期深入了解纳米氢氧化镁热分解制备纳米氧化镁粉体过程的物理化学本质。采用Kissinger法和Ozawa法计算出氢氧化镁热分解反应活化能分别为115.47 kJ·mol^-1和126.04 kJ·mol^-1。对热重分析数据进行处理和拟合,判断纳米氢氧化镁粉体热分解反应机理函数为Avrami-Erofeev（n=1.5）的随机成核和随后生长机理。指前因子为3.077×10¹⁰ s^-1。纳米氢氧化镁经煅烧制备得到的氧化镁纳米球的直径为80～100 nm。     

制备条件对氢氧化镁和碱式氯化镁组成和形貌的影响

以六水氯化镁和氨水为原料,水热法合成出了氢氧化镁和碱式氯化镁晶须。利用XRD、SEM、TG、FT-IR对产物的组成和形貌进行表征,同时考察了原料浓度、反应温度、反应时间及表面活性剂对产物形貌的影响。结果表明,在低氯化镁浓度和一定氨水滴加量的条件下产物为厚度20～50 nm,具有规则形状的纳米六方片层及其组合玫瑰花球结构的氢氧化镁,增大氯化镁溶液浓度同时减小氨水滴加量产物为直径0.5 μm、长度200 μm的碱式氯化镁单晶。     

高镁边缘磷矿制取阻燃剂氢氧化镁的工艺

为解决大量的高镁低磷边缘磷矿废渣堆存对环境的影响,开发了以其为原料制取阻燃剂氢氧化镁工艺.该工艺主要包括酸解磷矿和镁沉淀过程,重点讨论了沉淀氢氧化镁过程中时间、温度、氨镁摩尔比n(NH3/MgO)等多种因素的影响,得到的最佳工艺条件是:反应温度65℃,反应时间80min,n(NH3/MgO)为5∶ 1,镁的沉淀效率为80%.