羽毛羽绒重金属元素形态的提取与分析

为了分析羽毛羽绒重金属的各种形态,运用Tessier五步连续法提取羽毛羽绒中Cu、Zn、Pb、Cd、Cr、Ni这6种重金属元素,并使用原子吸收光谱进行测定。根据所检测重金属元素形态的分析,羽毛羽绒各金属的含量及其形态的分布存在较大的差异,Cu、Zn、Ni元素主要以残渣态为主,Pb、Cr、Cd元素的碳酸盐结合态的占比比其他形态的占比要多。通过Tessier五步连续法提取的重金属元素各形态的和与羽毛羽绒直接消解测出的含量进行对比,可以推测出用Tessier五步连续法提取羽毛羽绒重金属形态是可行的。     

BCR提取法测定白酒陶瓷包装中重金属形态

采用BCR提取法、总量微波消解法和乙酸提取法对照研究白酒陶瓷包装中Pb、Cd、Zn、Ni和Co的溶出量及形态分布。结果表明,BCR提取法的重金属形态之和是微波消解后陶瓷包装中重金属总量的84.90%～109.38%,且含量均为Zn＞Ni＞Pb＞Co＞Cd;基于BCR提取形态的重金属溶出风险Zn和Ni最高,Pb和Co的溶出风险中等,而Cd几乎无溶出风险。BCR提取形态中弱酸提取态和可还原态之和是4%乙酸24 h重金属溶出量的79.55%～411.75%,相关分析表明弱酸提取态和体积分数4%乙酸浸泡溶液的相关性更显著。基于BCR可提取形态的相关分析,说明陶瓷包装材料在长期贮存含有酸、还原性和氧化性物质的白酒时可能会增加重金属溶出的风险。因此,采用BCR提取法可进一步深入分析白酒陶瓷包装的重金属溶出特征,为探讨重金属溶出对白酒酒质与人体健康风险提供科学依据。     

黄芪原药材及饮片中7种金属含量分析

目的优化元素测定时样品湿法消解的方法,分析黄芪原药材及饮片中Al、As、Cd、Pb、Cu、Ni、Zn7种金属的含量。方法样品加入10 mL HNO_3-HC1O_4(4:1,V:V)混酸过夜后,在赶酸前加入4 mL 30%H_2O_2溶液,采用电感耦合等离子体发射光谱法(inductively coupled plasma optical emission spectrometery,ICP-OES)测定7种金属元素的含量;将检出的As、Cd、Pb、Cu及Al、Ni、Zn的含量分别与各元素的限量标准比较,计算超标率。结果各金属元素在0.2～20μg/mL范围内线性关系良好,加标回收率为75%～125%,相对标准偏差为1.20%～2.14%。检出限为0.0021～0.0702μg/mL,定量限为0.0063～0.2106μg/mL。黄芪中As、Pb、Cd、Ni4种重金属均未检出,Al、Zn、Cu 3种金属元素均有检出;检出的Cu均不超标,Al、Zn2种元素都超标;饮片中A1和Zn的超标率均为60%。本研究分析的黄芪样品未受到As、Pb、Cd、Ni 4种重金属的污染,Cu虽然有检出,但其含量并未超过相关标准,Al、Zn污染相对比较严重。结论本方法准确,灵敏,适用于黄芪中多种金属元素的分析。     

黄海养殖真海鞘不同部位中金属元素分布特征及评价

通过微波消解前处理技术与原子吸收光谱法结合测定黄海养殖真海鞘外壳、内囊、内脏、生殖器以及可食部中As,Pb,Cd,Se,Cr,Sn,Li,Ni,Fe,Mn,Cu,Zn,Ca和Sr共14种微量元素含量。研究结果显示:(1)不同金属元素在真海鞘不同部位的含量是不同的,其中Fe和Ca元素含量最高,其次是Zn,Cu,Mn和Sr元素,有毒重金属元素As,Pb和Cd元素含量较少,远低于国家水产品有毒有害物质的标准;(2)成人和儿童食用真海鞘,每日摄入As,Pb,Cd和Se等元素的含量均低于每日最大摄入量的参考值。     

水煮加工对3 种海产贝类中重金属元素形态的影响

采用电感耦合等离子体质谱和原子荧光形态检测法分析宁海、象山、舟山3 个养殖区内常见3 种海产贝类（牡蛎、缢蛏、血蚶）中Cd、Cu、Cr、Pb、As、Hg等重金属的总含量,并采用化学逐级提取法系统研究水煮加工前后贝类中Cd、Cu、Cr、Pb重金属的形态分布和As、Hg中有机和无机的形态分布。结果表明,3 个养殖区牡蛎、缢蛏、血蚶中Cd、Cr、Cu、Pb、As均有不同程度的超标,且Cu和Cd、Cr和Pb之间存在显著相关性,As的超标检出率达77.78%,Hg的残留量均低于限量标准;此外金属形态分析研究结果表明,水煮加工方式对Cd、Cu、Cr、Pb中酸可提取态、氧化结合态、有机结合态和残余态的含量影响较大,而对As和Hg的有机态和无机态影响较小。海洋贝类中重金属元素的含量和水煮加工前后该元素形态的变化量可作为评价海洋贝类中重金属生物有效性的指标。     

施肥对植烟土壤重金属输入的影响

采用调研和取样分析方式,研究了环神农架地区4县烟叶生产的主要肥水管理方式和4类16种主要烟用肥料的重金属含量,估算了该区烟叶生产对7种植烟土壤重金属(Cr,Ni,Cu,Zn,As,Cd,Pb)的输入及不同肥料对重金属输入的影响.研究结果显示,16种肥料中以Cr,Ni和Pb的检出率最高,均为93 75%,Cd的检出率最低,仅在两个磷肥样品中检出,检出率为12 50%;4类主要肥料种类中,钾肥中各种重金属含量均较低,不会对土壤中重金属积累造成影响,而磷肥中多种重金属含量较高,尤其是Cd的含量,最高可达0 88 mg/kg,大量施用磷肥有可能对烟叶中Cd含量的控制造成不利影响;环神农架地区烟草生产每季对Cr,Ni,Cu,Zn,As,Cd,Pb的平均输入量分别约为12 96,5 67,11 55,50 03,4 98,0 05,19 16 g/hm2,4类肥料中,磷肥是主要的重金属元素携入者,对除Zn以外其他6种元素的输入贡献率均在50%以上,烟草专用肥是Cr和As(除磷肥以外)的主要携入者,对两元素的平均输入贡献率在40%以上,饼肥则是Cu和Zn的主要携入者,对两元素的输入平均贡献率接近50%.     

环神农架地区植烟土壤重金属评价及其富集特征

研究了环神农架地区主要植烟土壤91个耕层样品8种重金属元素Cr、Ni、Cu、Zn、As、Cd、Pb、Hg的水平,利用单冈子和内梅罗污染指数法对该区土壤重金属环境质量状况进行了评价,并探讨了该区土壤重金属的富集特征.研究结果显示:环神农架地区土壤重金属元素含量存在较大变异,以Hg和Pb变异最大,变异系数分别为60.22%和59.78%,Ni元素变异最小,变异系数为17.81%.环神农架地Ⅸ植烟土壤Cr、Cu、As、Cd、Pb、Hg含量均符合无公害生产产地标准,Ni和Zn元素分别有3个和2个样品超标,综合污染评价显示供试土壤分别有78%和22%处于清洁和尚清洁水平.以湖北省A层(0～20 cm)土壤元素背景值为基准的研究结果表明,20世纪90年代以来,环神农架地区8种重金属均存在不同程度富集,而As、Pb、Zn、Cd、Ni富集更为明显.     

不同浓度海水灌溉对库拉索芦荟中微量元素的影响

采用原子吸收分光光度法分析了不同浓度海水灌溉的3年生库拉索芦荟中Ca、Mg、Na、K、Mn、Zn、Fe、Cu、Ni、Pb、Cd、Cr共12种微量元素的含量。试验发现:各元素在芦荟中的含量差异较大,其中,Ca、Mg、Na、K含量丰富,Mn、Zn、Fe含量中等,而有毒重金属离子Cu、Ni、Pb、Cd、Cr含量很低;无论是凝胶还是全叶中,海水浓度对库拉索芦荟中Ca、Mn元素的影响很大,对其他各种元素的影响不大,但Cd离子的含量随海水灌溉浓度的升高呈略微上升趋势。     

烟草废弃物生物炭元素组成及其重金属安全性研究

为明确热解温度对不同烟草废弃物生物炭中元素组成及重金属安全性的影响,以烟秆、烟梗及废弃烟叶为原材料,研究了2种热解温度(450℃和600℃)下制备生物炭的产率、元素组成、重金属(Cr、Ni、Cu、Zn、As、Cd和Pb)含量及其浸出毒性特征。结果表明,当热解温度从450℃升至600℃,各废弃物生物炭的产率降低,生物炭中的碳(C)含量升高,而氮(N)和氧(O)含量降低;其中烟梗炭的产率最高,烟秆炭的碳含量及烟叶炭的氮含量最高。随热解温度升高,各生物炭中Ni、Cu、Zn、As和Pb等重金属含量均呈不同程度升高,而烟叶炭中Cr及烟梗和烟叶炭中Cd含量在600℃热解温度下显著低于原材料中含量;随热解温度升高,烟梗炭的Cr、As元素和烟叶炭的Zn、As元素的相对富集系数(REF)下降,且由富集趋势(REF>1)转为挥发趋势(REF<1);烟叶炭的Ni、Cu元素则由挥发趋势转为富集趋势。各生物炭中重金属的沥滤浸出毒性(TCLP)均低于其原材料浸出液,生物炭浸出液中Cu、Cd和Pb含量随热解温度升高而降低,As含量呈相反趋势,各生物炭浸出液重金属含量均低于GB 5085.3-2007浸出毒性规定限量值,表明烟草废弃物生物炭的重金属浸出毒性较低,可以在农田中安全施用。     

茵陈蒿叶的金属元素研究

采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定茵陈蒿的叶中的金属元素的分布状况。结果表明:含量多的金属元素有Mg、Al、Fe、Mn、Ba、Zn等,茵陈蒿的叶中金属元素在不同的地区有含量的差异,Pb含量低于世界卫生组织(WHO)草药重金属限量标准,部分地区Cd含量高于WHO重金属限量标准。采集地区的茵陈蒿叶不具备富集Zn、Cu、Cd的吸收能力。Be、Cu、Se、Ag、Sb、Tl大多未检出,V、Co、Ni、Mo含量在0.0~1.5 mg/kg之间。     

四种食用菌中重金属和砷的总量测定及形态分析

以黑木耳、香菇、金针菇和灰树花四种食用菌作为研究对象,采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)测定As、Pb、Cd、Cr、Cu五种元素的总量;采用Tessier连续浸提法制备样品,对以上五种元素进行形态分析。结果表明:四种食用菌中重金属和砷总量符合大部分相关国家限量标准。重金属和砷的形态分析表明,四种食用菌中As均以离子交换态为主;Pb在四种食用菌中存在形态差异很大;除金针菇外其他三种食用菌中Cd均以水溶态和离子交换态为主;Cr在各食用菌中存在形态差异很大;除黑木耳外其他三种食用菌中Cu均以水溶态为主。本文表明连续浸提法可用于食用菌重金属和砷的形态分析,反映食用菌中重金属及砷的形态分布信息。     

西安市周边河流沿岸种植小麦中重金属污染调查

为了解西安市周边河流沿岸种植小麦中重金属污染的状况,对西安市境内灞河、沣河和渭河沿岸种植的小麦调研抽检,用电感耦合等离子体质谱测定方法对样品进行检测,用方差分析进行评价。结果显示:三条河流沿岸小麦中As、Pb、Mn、Ni元素的含量有明显不同,Cr、Cu、Zn、Cd、Se元素的含量相同,且As、Pb、Cu、Zn、Mn、Ni含量较高。建议加强对本地区河流沿岸种植小麦中重金属元素的监测,进一步查找引起其异常的原因,尽快建立相应完整的粮食金属元素评价标准。     

浓香型白酒蒸馏过程中金属元素的迁移变化规律

利用微波消解结合电感耦合等离子体质谱检测的方法测定泸州老窖浓香型白酒蒸馏过程中,蒸馏前后的酒糟、底锅水及所得的酒样样品中Na、K、As、Pb、Cd、Sn、Ti、Mg、Fe、Cu、Mn、Zn、Ca、Al、Ni、Cr和Ba 17 种金属元素的含量,并借助SPSS统计学软件采用t检验分析酒体中对应元素的来源。结果表明,蒸馏之后超过94%的金属元素仍保留在糟醅中,不到6%的金属元素转移至白酒及底锅水中。Pb、Mn、Cr等重金属元素的转移率显著低于Na、K、Ca和Mg等矿质元素,有效减少了酒中Pb、Mn、Cr等重金属的超标几率。酒样中的Ca、Cu、K、Mg、Na、Zn和Ba等元素主要来源于糟醅,而蒸馏使用的设备则会引入Fe、Ni、Al、Sn元素,Pb和Cr等有害重金属。     

厦门市售蔬菜、茶叶重金属含量及健康风险评价

为研究厦门市售蔬菜和茶叶中重金属含量特征并评价其对人体的健康风险,分析测定了厦门市主要农贸市场的10种蔬菜和主要商场的10种茶叶中重金属含量,运用内梅罗综合污染指数对重金属污染水平进行评价,运用靶标危害系数法(THQ)对重金属人体健康风险进行评估。结果表明:厦门市售蔬菜和茶叶不同品种中Zn、Cu、As、Cd和Pb含量差异较大,其中As、Cd和Pb含量均低于植物样品(蔬菜和茶叶)中各重金属元素食品卫生标准限值;蔬菜和茶叶中重金属As、Cd和Pb均处于安全等级(P_综≤0.7),其中,蔬菜中Cd的单项污染指数最高,茶叶中Pb的单项污染指数最高,两种元素均有较大危害,应重点关注;蔬菜和茶叶中重金属Zn、Cu、As、Cd、Pb对儿童的靶标危害系数基本高于成人,各重金属的单一靶标危害系数(THQ)及综合危害系数(TTHQ)均小于1,说明不存在明显的健康风险。     

污染指数法在乳制品重金属污染评价中的应用研究

目的了解济南市乳制品中重金属污染物含量分布特征,评价重金属污染状况及程度。方法 2012—2013年对济南市生乳、发酵乳、灭菌乳、婴幼儿配方乳粉和普通乳粉等5种乳制品中的铅(Pb)、汞(Hg)、镉(Cd)、铬(Cr)及类金属元素砷(As)含量进行测定。采用单因子污染指数法和内梅罗综合污染指数法,按农产品质量分级标准,对其污染程度进行分析评价。结果乳制品中5种重金属元素项目检出率分别为Pb 14.0%(21/150)、总As 24.7%(37/150)、总Hg 82.0%(109/133)、Cd 26.3%(35/133)和Cr 72.9%(43/59),生乳中Pb和灭菌乳中Pb、Cd未检出。生乳中总Hg的均值、P75和P95均超过限量值,发酵乳、灭菌乳中总Hg含量和普通乳粉中Cd含量的P95超过限量值。生乳、发酵乳和灭菌乳等液态乳重金属检出率和单因子污染指数均以总Hg最高,其中生乳PHg1,属重度污染,发酵乳PHg0.6,属轻度污染;婴幼儿配方乳粉和普通乳粉等固态乳重金属检出率以Cr最高,单因子污染指数以Cd最高,处于安全级别范围内。生乳重金属污染程度最高,综合污染指数Pn=0.754,属轻度污染,婴幼儿配方乳粉最低,综合污染指数排序为生乳发酵乳灭菌乳普通乳粉婴幼儿配方乳粉。结论济南市4种乳制品达到安全级别,受重金属污染威胁较小。液态乳重金属污染物主要为总Hg,固态乳为Cd。生乳中总Hg单因子污染指数和综合污染指数较高,处于污染状态,应加强生乳中重金属污染物总Hg含量的控制。     

微波消解-石墨炉原子吸收法监测海洋贝类体内重金属污染程度

以市售海洋贝类产品为研究对象,分析和评价了该类生物样品中Ni、Zn、Pb、Cu、As、Cd、Cr的生物质量现状.采用浓硝酸-高氯酸硝化体系微波消解样品,石墨炉原子吸收法测定含量.结果表明所测定的样品中,重金属污染较为严重,其中Ni、Cu、Cr污染最为严重.该方法适合于海洋贝类样品中重金属元素的含量测定,可实时监测海洋类产品重金属污染情况.     

微波消解-等离子发射光谱法测定藤茶中金属元素含量

为测定藤茶中金属元素,采用微波消解处理样品,应用ICP-AES方法对藤茶中的Ca、Mg、Cd、Cr、Cu、Mn、Ni、Pb和Zn 9种元素进行测定。结果表明,各元素的线性范围较宽,方法的RSD为0.14%~3.45%,加标回收率为90.8%~101.7%,具有较高的灵敏度和准确性。表明藤茶中富含Ca、Mn、Mg、Zn、Cu等元素,而有害金属元素Cr、Pb和Cd已超过限量标准,结果为藤茶深入研究提供科学依据。     

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定百里香中微量元素

采用微波消解-火焰原子吸收光谱法(FAAS法),连续测定雷山县乌东村的百里香中的Zn,Fe,Cu,Mn,Ni,Cd,Cr,Pb含量。待测元素的最佳测试条件经过正交试验设计优化组合确定。结果表明,供试样品中微量元素Zn,Fe,Cu,Mn的含量分别为154.6,331.4,1.86,342.6mg/kg,而重金属元素Ni,Cd,Cr,Pb未检出。用此法节省时间和试剂,环境污染少,操作简便,精密度和准确度较高。     

连续光源原子吸收光谱法顺序测定蛤蚧中 6种金属元素

目的采用连续光源原子吸收光谱法顺序测定蛤蚧头、躯干、尾、四肢等不同部位中铜、铁、锌、锰、镍、铬等6种金属元素的含量。方法采用微波消解样品,连续光源原子吸收光谱技术多元素顺序测定的方法。结果优化条件下,在0.05~2.00 mg/L浓度范围内,各元素的吸光度与浓度呈良好的线性关系(相关系数r≥0.9993),本方法检出限在0.3~13.2μg/g之间,加标回收率在76.7%~100.0%之间。将该法应用于实际蛤蚧样品中上述元素的测定,测定结果表明,蛤蚧不同身体部位中6种元素含量有所不同,Fe、Mn元素在四肢中的含量最高,Cu、Zn、Cr元素在头部中含量最高,Ni元素在躯干中的含量最高。结论本方法满足实际样品的分析要求,且较之常规锐线光源原子吸收光谱技术在保证分析准确度的同时,大大提升了分析效率。本方法可以对中药重金属污染风险监测提供借鉴。     

河北烤烟中11种微量元素含量分析

采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法,测定河北省石家庄、保定、蔚县3个烤烟主产区不同部位烟叶样品中11种微量元素(Cr,Co,Ni,Se,Mn,Zn,Cu,As,Cd,Pb,Hg)含量.结果表明:烤烟中微量元素含量呈现地域性差异,Mn,Cu,Zn,As和Pb含量差别较大;不同部位烤烟中各微量元素含量呈现规律性分布,Cu在中、上部叶片含量较高,其余微量元素在下部叶含量较高;Mn在测定的元素中含量最高,具有潜在生理毒性的Cu,Cr,Cd,Pb,Ni,Hg,As含量较低,均达到无公害烟叶生产示范区水平.