“ADST”吸附剂在柱层析分离中的运用

<正> 在进行柱层析分离时,常用硅胶或氧化铝填充在层析柱中作载体使用。我们最近试用“ADST”吸附剂代替硅胶来进行柱层析分离,取得了较好的效果。“ADST”吸附剂化学成份如下:StO_272·12％;Al_2O_312·39％,其余为CaO,MgO及TiO_2等。由于其中SiO_2及Al_2O_3总含量高达85％左右,我们设想能否将它用以代替硅胶或氧化铝应用于柱层析分离工作中,或许它兼有硅胶和氧化铝的性能。在这种思想的     

6-姜酚的制备与结构表征

以超临界二氧化碳萃取所得的姜树脂为原料,采用连续液-液萃取法制得6-姜酚粗品,再经过加压硅胶柱层析法,对其进行分离纯化,得到含量为95%以上的6-姜酚,通过质谱与核磁共振波谱对其进行结构表征。考察原料中6-姜酚含量、硅胶目数、操作温度、洗脱溶剂流速等对6-姜酚柱层析分离效果的影响。结果表明,在层析硅胶目数为200～300目、操作温度为10℃、洗脱溶剂的流速为1.35 mL·cm~(-2)·min~(-1)、6-姜酚粗品中6-姜酚含量为64.32%的条件下,进行加压柱层析,制备得到含量为95.12%的6-姜酚,6-姜酚的回收率81.46%。     

杜仲叶绿原酸的纯化及ABTS＋自由基清除活性研究

文章采用硅胶柱层析方法分离提纯杜仲叶绿原酸,薄层色谱法对各分离部位进行定性表征,采用分光光度法对各分离部位中绿原酸含量进行了测定,并采用ABTS＋方法测定了各洗脱物的抗氧化活性.结果表明硅胶对杜仲叶绿原酸具有一定的富集能力,各洗脱物的抗氧化活性顺序为：G50＞G70＞G100≈绿原酸标准品≈Vc.     

甘草甜素残液化学成分及含量的研究

对甘草提取甘草甜素后的残液进行了研究，经溶剂提取、硅胶柱层析分离，共分离鉴定了２１种化合物，其中五环三萜类化合物８种，黄酮类化合物１２种，脂肪化合物１种，并地各化合物的含量进行了研究。     

总丹参酮中丹参酮ⅡA的提取分离

目的:以丹参酮ⅡA含量为跟踪指标,建立一个适合工厂化生产的丹参酮ⅡA分离纯化工艺。方法:先对提取溶剂、提取方法、提取溶剂用量和提取时间进行比较筛选,再利用硅胶柱层析进行分离纯化。结果:先用60倍的甲醇超声提取2.5h,再进过硅胶柱层析,以氯仿:石油醚(4∶1)为洗脱剂的提取纯化方法为最佳的工厂化生产工艺。结论:该工艺不仅提取率高,收率较高、成本低、合理,而且简便、实用。     

台湾两种大戟科植物不同层析层抗氧化活性分析

以台湾产小返魂和叶下株为研究对象,采用萃取分离和硅胶柱层析方法,经不同极性洗脱液梯度洗脱得到两种植物的不同层析层,通过DPPH自由基清除能力、ABTS自由基清除能力的比较对两种植物不同层析层的抗氧化活性进行了评估,并测定了两种植物不同层析层中的总多酚含量。结果表明,采用不同分离纯化方法得到的两种植物不同层析层的抗氧化活性和总多酚含量不同,其抗氧化活性与总多酚含量呈正相关。     

硅胶柱层析法分离生姜精油中的β-水芹烯

利用硅胶柱层析对生姜精油中的β-水芹烯进行分离研究,采用紫外分光光度法(UV)、气相色谱-质谱联用(GC-MS)和高效液相色谱(HPLC)对分离样品进行分析,结果表明,柱层析适宜条件为:正己烷为洗脱剂,m(生姜精油)∶m(硅胶)=1∶50,洗脱剂流速为2.0 mL/min。在该条件下,经过两次硅胶柱层析,可得到β-水芹烯的峰面积百分数为95.18%的样品。     

Nimbin分离纯化方法的研究

首次成功探索了一条快速、经济、有效的分离纯化nimbin的精制流程,即一次硅胶柱层析—→二次Florisil柱层析—→甲醇结晶的分离精制流程,同时考察了梯度洗脱、不同洗脱速度、不同收集方法对nimbin纯度和回收率的影响,得到纯度为96.072%的nimbin纯化合物。     

连续中压硅胶柱层析纯化法夫酵母虾青素

采用连续中压硅胶柱层析纯化虾青素,原料为含量高于20%的法夫酵母虾青素。连续中压柱层析分离工艺条件为:不锈钢中压层析柱装填120～160μm层析硅胶,以石油醚∶1,2-二氯乙烷∶丙酮(体积比)为5∶2.5∶1作洗脱剂,负载量为1∶7,可以得到纯度大于97%的虾青素产品,平均回收率大于60%。回收的洗脱液经校正后可重复使用。使用后的层析柱以丙酮为再生液再生,石油醚为平衡液平衡,平衡后的层析柱可重复使用多次。利用该工艺方法纯化虾青素,与传统方法相比溶剂用量少、层析填料价格低、生产周期短、分离效果好,易于实现连续工业化清洁生产。     

环孢菌素A柱层析硅胶再生工艺

环孢菌素A工业化生产涉及真菌发酵、萃取、浓缩、结晶、硅胶柱层析、脱色、二次结晶等步骤,目前硅胶柱层析步骤的硅胶只能一次使用,现实生产过程产生了大量的废硅胶,环保处理压力大、企业成本高。据此本文开展了环孢菌素A柱层析硅胶再生工艺研究,针对硅胶上吸附的杂质性质,研究了硅胶再生洗脱溶剂系统,通过响应面法优化再生条件,结果表明：选用含有0.26%聚山梨醇的乙醇反向冲洗4个柱体积,再使用双氧水浓度为0.15%的去离子水正向冲洗2.1个柱体积,冲洗流速为5mL/min;使用压缩空气将再生后的硅胶压出,烘干至水分含量为6%。按照本方法得到的再生硅胶按原工艺使用时,环孢菌素A回收率完全达标,并且可以三次重复使用达标。本研究建立了一套切实可行的环孢素纯化硅胶再生工艺,可有效节约工厂生产成本和减轻环境压力。     

木质素聚氨酯薄膜的制备及其改性研究(摘要)

<正>木质素是一种复杂的、非结晶性的、三维网状酚类高分子聚合物,与纤维素、半纤维素等一起构成植物的主要骨架。经研究证明,具有大量的醇羟基和酚羟基的木质素可以代替聚醚多元醇与异氰酸酯发生反应用于制备聚氨酯材料,这样不但可以减少对石油产品的依赖性,提高木质素的附加值,而且为聚氨酯工业降低了成本,对聚氨酯工业的发展以及缓减能源危机都具有十分重要的现实意义和战略意义。首先,利用羟基含量较高、分散系数较低、分子量较小的过氧酸木质素来制备木质素聚氨酯薄膜,探讨木质素含量以     

柱层析法提取油酸的过程研究

针对油酸提纯,设计薄层色谱展开剂比例的正交试验,优化了正己烷-乙酸乙酯-乙酸的体积比,采用相对标准偏差检验了薄层色谱法分离工业油酸的精密度。将展开剂的比例用作柱层析洗脱液,考察了硅胶装填高度、上样量对柱层析法分离油酸质量分数和收率的影响,确定柱层析分离过程条件。测试了层析柱循环使用的效果,为油酸提纯的工业化研究提供依据。结果表明:洗脱液正己烷-乙酸乙酯-乙酸的最佳体积比为85∶15∶8,方法稳定可靠;在硅胶的装填高度为40 cm,工业油酸的上样量为1.1 m L时,油酸的分离效果最好。在此条件下,油酸的质量分数达到88.74%,收率达到82.53%。     

改性木质素的制备及其在重金属离子吸附应用的研究进展

木质素是一种具有较好吸附能力的高分子化合物,其来源广泛,价格低廉。通过对木质素进行改性,并将其应用于工业重金属离子的吸附。不但可以提高木质素的工业附加值,也可以实现资源再利用和节能减排的目的。本文对近年来木质素的改性方法以及改性后木质素吸附剂在工业重金属离子吸附方面的应用进行了系统分析,并展望了未来有效利用木质素基吸附剂进行工业废水处理需要解决的问题。     

中低温煤焦油中酚类化合物的柱层析分离

以陕北中低温煤焦油重油170℃²40℃馏分酚油为原料,考察硅胶柱层析对酚类化合物的分离效果。按照洗脱剂极性从小到大次序,依次使用11种洗脱剂进行洗脱,将洗脱出的溶液进行GC/MS分析,结果表明:硅胶柱层析在各种洗脱剂的洗脱下,分别得到了从高级酚到低级酚的酚类化合物分布,在正庚烷与乙酸乙酯(10:1)混合溶剂、正庚烷与乙酸乙酯(1:1)混合溶剂洗脱下,均得到了低级酚的混合物;在正庚烷与乙酸乙酯(1:10)混合溶剂洗脱下,得到了苯酚单一的化合物。通过实验分析可知,柱层析分离方法是中低温煤焦油中酚类化合物分离的有效途径之一。     

机油中3,4苯并〔α〕的分析

本文对我所最近试制的用于防治介壳虫蚜虫、红蜘蛛的机油乳剂中所用机油中的3,4-苯并[α]芘(Benzo[α]pyrene)含量测定方法进行研究。本方法采用液—液萃取后,经Sepapaex LH 20柱层析,硅胶柱层析和纸层析分离后进行气相色谱分离测定。其各步回收率在82%以上。一仪器装置1.浓缩器(Kuderna-Danish式) 2.层析柱:30×100毫米Sephadex LH 20层析柱12×350毫米硅胶层析柱     

齿叶黄皮中生物碱类化学成分研究

综合运用正相硅胶柱层析、ODS反相硅胶柱层析、Sephadex LH-20凝胶柱层析以及制备型HPLC等现代色谱分离技术,对芸香科黄皮属植物齿叶黄皮(Clausena dunniana)枝叶90%乙醇提取物的石油醚萃取部位中的化学成分进行系统分离与纯化。结合化合物的理化性质和多种现代波谱技术,并通过与文献中报道的数据对照,鉴定了分离得到8个生物碱类化合物,分别为cinnamamide(1)、N-methyl-cinnamamide(2)、dihydroalatamide(3)、zeta-clausenamide(4)、lansine(5)、3-formyl carbazole(6)、3-formyl-6-methoxy carbazole(7)和6-methoxycarbazole-3-carboxylate(8)。化合物1~8均为首次从齿叶黄皮中分离得到。     

甘草素和异甘草素提取的研究

乌拉尔甘草经甲醇浸提、溶剂萃取、聚酰胺柱层析、硅胶柱层析和重结晶等步骤分离到了甘草素和异甘草素。并用紫外光谱、红外光谱、核磁共振谱和质谱对甘草素和异甘草素的化学结构进行了确证。     

废次烟叶中浸膏提取纯化茄尼醇的柱分离条件的研究

通过对上样量、填料高度、流速等因子的考察,研究在常温常压条件下柱层析分离方法提纯精制茄尼醇粗品的优化方法.结果显示:装柱量为30g,茄尼醇粗品上样量1.0g,流速为0.6mL/min为最佳柱分离条件的硅胶柱层析的分离效果较好,可以得到纯度95%以上的茄尼醇.     

含水量对硅胶柱层析同时分离纯化卵磷脂和脑磷脂的影响

研究了固定相初始含水量和流动相含水量对硅胶柱层析同时分离纯化卵磷脂和脑磷脂的影响。结果表明：含水量对硅胶柱层析同时分离纯化卵磷脂和脑磷脂有显著的影响。硅胶初始含水量在10％、12％(wt)和流动相含水量在0．5％0．9％(vol)范围内,卵磷脂(PC)和脑磷脂(PE)可实现基线分离,PC的回收率可达85％以上,PE的回收率可达70％以上。本研究结果对高纯度卵磷脂和脑磷脂的制备有一定的指导作用。     

新疆白喉乌头中4种生物碱的分离鉴定及含量测定

采用硅胶柱层析、硅胶柱色谱法等手段对白喉乌头的95%乙醇提取物中的化学成分进行了分离纯化,通过¹HNMR、¹³CNMR对分离得到的4种生物碱的结构进行了鉴定,并采用HPLC法同时测定了其含量。结果表明,从白喉乌头的95%乙醇提取物中共分离得到4个二萜生物碱,分别鉴定为：8-去氧刺乌头碱、异刺乌头碱、高乌甲素、冉乌头碱,其中异刺乌头碱为首次从白喉乌头中分离得到;3批白喉乌头药材中8-去氧刺乌头碱、异刺乌头碱、高乌甲素、冉乌头碱的平均含量分别为0.026 mg·g^-1、0.124 mg·g^-1、1.143 mg·g^-1、0.561 mg·g^-1,其中高乌甲素的含量最高。